2-噻吩磺酰胺与草酰氯反应的研究

本文研究了2-噻吩磺酰胺(Ⅰ)与草酰氯(Ⅱ)的反应,结果表明:无碱催化下(Ⅰ)与(Ⅱ)反应可生成2-噻吩磺酰异氯酸酯(Ⅲ),根据反应摩尔比的不同将同时生成N,N′-二-2-噻吩磺酰草酰胺(Ⅴ)或2-噻吩磺酰草氨酰氯(Ⅳ)。在吡啶催化下,反应主要生成N,N′-二-2-噻吩磺酰乙二酰脲(Ⅵ)或(Ⅲ)与2-噻吩磺酰氯(Ⅶ)的混合物;讨论了反应可能的机理;确定了用该反应合成2-噻吩磺酰异氰酸酯的较佳条件。     

N-正丁基-苯甲酰-2-磺酰内亚胺促渗效果的研究

N-正丁基-苯甲酰-2-磺酰内亚胺是一种新型促渗剂，具有毒性小促渗效果好等特点．用=4％N-正丁基-苯甲酰-2-磺酰内亚胺处理小鼠皮肤可使皮肤给药的小檗碱血药浓度大幅度提高（生物利用度可提高11．56倍）．目前国内外常用的促渗剂氮酮只能提高生物利用度3.86倍，N-正丁基-苯甲酰-2-磺酰内亚胺的促渗效果是氮酮的2．99倍．在进行N-正丁基-苯甲酰-2-磺酰内亚胺和红细胞作用的实验时，也观察到可以引起细胞溶血，且存在时间效应和剂量效应．     

聚苯乙烯负载羟基对甲苯磺酰氧基碘苯参与酮的α-对甲苯磺酰氧基化反应

用线型聚苯乙烯负载二醋酸碘苯与对甲磺酸反应制得了聚苯乙烯负载羟基对甲苯磺酰氧基碘苯；该负载型高碘试剂作用与酮合成了α-对甲苯磺酰氧基酮，在此反应中显示出较好的反应活性，并且可循环使用，对环境友好。     

聚苯乙烯支撑酯的α-磺酰氧基化反应研究

用线型聚苯乙烯负载二醋酸碘与对甲苯磺酸反应制得了聚苯乙烯负载羟基对甲苯磺酰氧基碘；该负载型高碘试剂作用于酯合成了α-对甲苯磺酰氧基酯，在此反应中显示出较好的反应活性，并且可循环使用，对环境友好．     

N-正丁基-苯甲酰-2-磺酰内亚胺对细胞膜流动性影响的研究

利用荧光偏振度法和激光拉曼光谱法研究了N-正丁基-苯甲酰-2-磺酰内亚胺对细胞膜流动性的影响，荧光探针偏振结果显示，它可提高红细胞膜的微粘度，并且存在剂量依赖关系；激光拉曼光谱的结果显示，它可提高I     

2-氯苯磺酰异氰酸酯和2-(磺酰基异氰酸酯)苯甲酸甲酯的合成

2-氯苯磺酰异氰酸酯和2-（磺酰基异氰酸酯）苯甲酸甲脂是合成超高效磺酰脲类除草剂的两个重要中间体,本文报道了分别以2-氯苯胺为原料,以重氮化、氯磺化、氨化或以糖精为原料,经水解甲酯化,然后再与草酰氯反应制得相应的苯磺酰基异氰酸酯的合成路线,简化了文献报道的方法。     

磺酰脲受体的合成及阴离子识别性能

合成了一种新型的磺酰脲阴离子受体双-(4’-硝基苯基)磺酰脲,通过观察引入阴离子后受体溶液颜色的变化,实现了阴离子的裸眼检测,其中引入F-变为棕黄色,引入CH3CO2-变为淡黄色,引入其他阴离子(如NO3-、Br-、Cl-、HSO4-)受体溶液颜色则无明显的变化.通过紫外-可见分光光度滴定法确定了受体与一价阴离子的结合能力,计算结果表明,磺酰脲基对F-和CH3CO2-有较高的亲和力;Jobs工作曲线表明受体与F-形成摩尔比为1∶2的配合物.最后通过测定甲醇对受体分子和F-配合物的紫外吸收光谱的影响,证明了受体分子与阴离子之间以氢键方式相结合.     

含多取代嘧啶环的磺酰脲的结构与生物活性关系的初步研究(Ⅱ)

含多取代嘧啶环的磺酰脲的结构与生物活性关系的初步研究（Ⅱ）薛思佳张爱东万树青（华中师范大学化学系,武汉４３００７９）（华中师范大学农药化学研究所,武汉４３００７９）关键词噻吩磺酰脲;苯磺酰脲;生物活性;邻甲苯磺酰脲;２－氨基－４,５,６－三取代嘧啶中...     

一些方酰磺酰亚胺类化合物的合成

一些方酰磺酰亚胺类化合物的合成李聚才周海兵陈益钊（化学系）在方酸化学中,未见方酰基和磺酰基的酰亚胺类化合物的报道,为此我们开展了相关的初步研究．要制备酰亚胺类化合物,通常用胺或酰胺与活性更高的酸酐［１,２］反应来制备．试图用苯磺酰胺与方酸直接反应以获...     

单嘧磺酯原药组成的定性和定量分析

为了给单嘧磺酯这种新除草药剂的产业化生产和质量控制提供基础,指导生产实际,对不同生产批次的原药进行了定性和定量分析,定性分析结果表明,单嘧磺酯原药的有效成分是N-[2：（4：甲基）嘧啶基]-2-甲酸甲酯基苯磺酰脲,主要的杂质是2-氨基-4-甲基嘧啶和邻甲氧羰基苯磺酰胺,在此基础上建立了有效成分和杂质的HPLC分析方法,方法的精密度好,准确度高,适用于产品的质量分析和生产过程的控制,定量分析结果表明,有效成分的含量大于92％,杂质2-氨基4-甲基嘧啶和邻甲氧羰基苯磺酰胺的含量分别是0．3％和4．8％．     

磺草灵及其磺酰脲类化合物的合成

由苯磺酰基异氰酸酯与4—氨基苯磺酰氨基甲酸酯反应,制得了具有两个除草活性基团的新化合物。     

N-对甲苯磺酰丙氨酰-2,6-二羟甲基吡啶双酯的消除机制及对甲苯亚磺酰离子和2,6-二甲基吡啶反应的研究

报道了双－对甲苯磺酰丙氨酰－2,6－二羟甲基吡啶酯在NaH作用下,生成双－对甲苯亚磺酰－2,6－二羟甲基吡啶酯的反应条件和机理,并研究了产物的质谱碎裂机制。     

4,4'-二(3,5-二甲基4-羟基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺的合成及表征

目前,偶氮化合物是最为常见的一类染料化合物.本文以4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)、2,6二甲基苯酚为原料,通过重氮化、偶合反应制得一种新型偶氮化合物4,4'-二(3,5-二甲基-4-羟基1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺.研究了影响反应的各种因素,优化了实验条件,最终确定了最佳实验条件为:反应时间50 min,温度0～...     

聚苯乙烯磺酰肼在Bamford反应中的应用

聚苯乙烯磺酰肼与醛或酮反应生成聚苯乙烯磺酰腙,这些腙在碱作用下分解生成烯烃或重氦化合物,同时伴有少量碳骨架重排。反应的实质是由醛或酮制备烯烃或重氦化合物。     

N—正丁基—苯甲酰—2—碘酰内亚胺促渗效果的研究

Ｎ－正丁基－苯甲酰－２－磺酰内亚胺是一种新型促渗剂，具有毒性小促渗效果好等特点。用φ＝４０％Ｎ－正丁基－苯甲酰－２－磺酰内亚胺处理小鼠皮肤可使皮肤给药的小檗碱血药浓度大幅度提高（生物利用度可提高１１５６倍）。目前国内外常用的促渗剂氮酮只能提高生物利用度３．８６倍，Ｎ－正丁基－苯甲酰－２－磺酰内亚胺的促渗效果是氮酮的２．９９倍，在进行Ｎ－正丁基－苯甲酰－２磺酰内亚胺和红细胞作用的实验时，也观察到可以     

对甲苯磺酰甘氨酸甲基酯的合成及晶体结构

在稀土离子存在条件下,对甲苯磺酰甘氨酸与甲醇反应得到对甲苯磺酰甘氨酸甲脂(TsGlyHMe),并用X射线衍射测定了其晶体结构,化合物属三斜晶系,空间群为P1-,分子式为C10H13NO4S,Mr=243.27,晶胞参数a=0.60266(10)nm,b=0.70297(12)nm,c=1.3948(2)nm;α=83.647(4)°,β=80.931(4)°,γ=84.388(3)°,V=0.57801(17)nm3,Z=2,Dc=1.398g/cm3,R1=0.0549,wR2=0.1661.分子在晶胞中是以一种比较伸展的"V"字型方式存在,两个化合物分子通过常规氢键形成二聚体,二聚体单元以非常规氢键连接成二维层状结构.同时,还改进了对甲苯磺酰氯和对甲苯磺酰甘氨酸的合成方法.     

2-巯基苯并咪唑与N-氯苯磺酰亚胺钠盐类化合物的反应

2-巯基苯并咪唑与N-氯苯磺酰亚胺钠盐(氯胺B、氯胺T、氯胺Cl、氯胺M和氯胺N)进行反应,生成了相应的N,N′-二(芳磺酰)亚磺酰胺-S-(2-苯并咪唑)钠盐化合物。它们的结构由元素分析、IR、MS和~1H-NMR得到确证。这些化合物在色盲乳剂中的感光性能经测试后发现,具有较好的超增感作用。     

一种新的苯磺酰脲类除草剂的合成

以N-正丁基-2-甲酯基-5-甲基苯磺酰胺(Ⅰ)和N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)苯基氨基甲酸酯为主要原料合成了N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-N′-(5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰基)脲(Ⅶ). 与N-溴琥珀酰亚胺反应,得到N-正丁基-5-溴甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅱ),产率60%; 和叠氮化钠反应得N-正丁基-5-叠氮甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅲ),产率73%; 经催化加氢得N-正丁基-5-氨甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅳ),产率75%; 用乙酰氯酰化得N-正丁基-5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅴ),产率90%; 经取代得5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅵ),产率77%; 和N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)苯基氨基甲酸酯缩合,得到,产率63%.     

碱性水溶液中β-环糊精的选择性磺酰化

在碱性水溶液中采用不同反应物摩尔配比、NaOH浓度及不同的分离方法，制备了6位碳伯羟基和2位碳仲羟基单对甲苯磺酰β-环糊精酯(β-CD—6—OTs和β-CD—2—OTs)。通过讨论反应条件对两种异构体产率的影响，并结合产物结构的^1H NMR，DSC和TGA分析，推测了可能的反应机理。     

邻苯甲酰磺酰亚胺的提取和利用

利用糖精废液中的邻磺酰氯苯甲酸甲酯为起始原料,经过酰胺化、脱色、酸析等步骤制得邻苯甲酰磺酰亚胺。车间生产结果表明:所得产品收率达到63.4％,质量分数ω(糖精)=94.9％,实现利润30364.46元/t。该产品可直接生产食用糖精钠。既带来了显著的经济效益,又产生了一定的环境效益。