高山红景天苷的初步纯化

通过正交实验和对比实验,找出较优的红景天苷初步纯化的方法。以纯化后样品的红景天苷得率为考察指标,采用乙酸铅沉淀法正交实验和乙醇沉淀法正交实验,确定较优化的工艺参数。1.乙酸铅沉淀法的最佳方案即乙酸铅浓度为5%,沉淀时间为50min,温度为4℃,红景天苷含量为7.58%;2.乙醇沉淀法的最佳方案即乙醇浓度为70%,沉淀时间为24h,温度为4℃,红景天苷含量为20.69%。结论醇沉法和乙酸铅沉淀法均能提高红景天苷的纯度,醇沉法优于乙酸铅沉淀法。     

黄芩苷纯化方法的研究

黄芩苷是从中药黄芩中提取得到的一种黄酮类化合物,具有抑菌、抗病毒、抗炎、清热等多种药理活性,如何提高其得率和纯度一直是实际生产中存在的问题。本论文从黄芩中提取、纯化出了高纯度的黄芩苷,产率为5.14%,并通过薄层层析(TLC)的方法检验其纯度,核磁共振(13C NMR)的方法鉴定了黄芩苷的结构。     

红景天发酵提高红景天苷含量的研究

从实验室保存的菌株中分离筛选能够提高红景天苷含量的菌株,通过重氮盐比色法初筛和HPLC复筛得到一株黑曲霉Aspergillus niger（编号35）,经发酵红景天原药材,提高其中红景天苷的含量.该菌株在接种量10%,料水比1∶15,30 ℃,200 r/min的最佳发酵和培养条件下发酵48 h,发酵后的原药材中红景天苷含量比发酵前同比提高52.83%,酪醇含量提高11.54%,证明微生物发酵能够提高红景天中红景天苷的含量.     

红景天发酵提高红景天苷含量的研究

从实验室保存的菌株中分离筛选能够提高红景天苷含量的菌株,通过重氮盐比色法初筛和HPLC复筛得到一株黑曲霉Aspergillus Niger（编号35）,经发酵红景天原药材,提高其中红景天苷的含量.该菌株在接种量10%,料水比1：15,30 ℃,200 r•min-1的最佳发酵和培养条件下发酵48小时,发酵后的原药材中红景天苷含量比发酵前同比提高52.83%,酪醇含量提高11.54%,证明微生物发酵能够提高红景天中红景天苷的含量.     

何首乌中顺式和反式-二苯乙烯苷对照品的制备

建立从何首乌中一步制备高纯度顺式和反式 二苯乙烯苷的方法。首先提取何首乌药材中二苯乙烯苷组分,制备型高效液相色谱采用乙腈∶水(25∶75,V/V)进行精制纯化,得到顺式和反式 二苯乙烯苷。所得产物经ESI MS、1H NMR 和13C NMR鉴定结构,高效液相色谱法测得二者纯度为98.90%和99.66%,满足对照品的要求。本方法简便快捷,重现性好,所得产物纯度高,适合何首乌中顺式和反式 二苯乙烯苷对照品的制备。     

双酶耦合法生产鸟氨酸盐酸盐的工艺改进探讨

本研究以L-精氨酸为原料制备L-鸟氨酸盐酸盐,通过设计正交实验,讨论反应pH、温度、时间等因素对产率的影响,确定各步反应中较佳的实验条件。得到双酶耦合法制备L-鸟氨酸盐酸盐的较佳工艺条件为:反应pH值9.3,反应的温度为38.5℃,反应时间15小时,产率为83.5%。     

超氧化物歧化酶新制备方法的研究

研究了制备超氧化物歧化酶的一种新方法．通过加热、盐析和中空纤维超滤,得到高纯度的产品．1000mL猪血,可得到94mgSOD,比活为6312μ／mg,产率为70．8%．     

3,5-二叔丁基水杨醛肟的制备方法

为了研究3,5-二叔丁基水杨醛肟的制备方法,并提高其产率,试验了不同反应条件下制备3,5-二叔丁基水杨醛肟的产率。最终通过正交实验确定了制备3,5-二叔丁基水杨醛肟的最佳条件。最佳反应条件为:室温反应10 h,调p H值为4,产率可达94. 8%.本制备方法与已报道的类似合成方法比较,在保证产率的前提下,提高了原料使用和制备过程的安全性。     

黄芩苷纯化方法的研究

黄芩苷是从中药黄芩中提取得到的一种黄酮类化合物,具有抑菌、抗病毒、抗炎、清热等多种药理活性,如何提高其得率和纯度一直是实际生产中存在的问题。本论文从黄芩中提取、纯化出了高纯度的黄芩苷,产率为5．14％,并通过薄层层析（眦）的方法检验其纯度,核磁共振（13CNMR）的方法鉴定了黄芩苷的结构。     

一步法合成甲基橙实验条件的优化

研究了常温下一步合成甲基橙的实验方法,优化条件为室温下pH=10时,反应搅拌时间25min.与低温法相比,减少了原料的消耗,降低了制备成本,低温方法制备甲基橙的产率为76.6%,常温一步法的产率为85.1%提高了产率.     

无溶媒结晶技术在维生素B12生产中的应用

为了筛选无溶媒结晶工艺的最佳工艺参数,采用无溶媒结晶法制备维生素B12,以产品含量及收率为考察指标,用响应面分析法优化其制备工艺。得到最佳工艺参数：蒸发温度为65 ℃、真空度为0.09 kPa、结晶前溶液效价为90 000 μg/mL。实验结果表明,无溶媒结晶工艺稳定性较高、操作简单易行,制出的成品含量高、有关物质等质量指标较好,质量及收率整体水平不低于且部分批次优于溶媒结晶工艺。该技术在提高生产安全性的同时,大幅减少了对环境的污染,同时减少了相关工序,有效地降低了生产成本,适用于产业化生产。     

多晶硅生产副产物SiCl4合成高纯石英玻璃的方法

针对国内多晶硅生产副产物四氯化硅的消化处理,通过对多晶硅生产尾气冷凝液主要成分三氯氢硅和四氯化硅等组分和杂质的含量分析,提出了利用多晶硅生产副产物四氯化硅合成高纯石英玻璃的方法及其工艺条件.通过分析四氯化硅合成高纯石英玻璃的影响因素,针对性地提出了生产控制方法.对高纯石英玻璃材料的理化性能及应用进行了探讨,为多晶硅行业资源综合利用及增效减排,提供了切实可行的途径.     

青龙衣中胡桃醌的分离与鉴定

从青龙衣中制备高纯度的胡桃醌并对其鉴定.采用硅胶柱层析和半制备高效液相色谱分离纯化胡桃醌,运用气相色谱-质谱法对其进行定性分析,运用高效液相色谱法对制备的胡桃醌进行纯度测定.制备的胡桃醌纯度为98.23％,转移率为10.41％.该法具有纯化效果好、操作高效、快速的特点.可用于胡桃醌的大量制备.     

直接电解还原二氧化硅制备高纯硅的研究

提出了以废弃石英光纤为原料,利用熔盐直接电解还原SiO2来制备太阳能级硅的新思路设计,该设计具有低成本低能耗、环保、工艺流程简单以及产品纯度高等优点。利用激光拉曼检测证明了硅的生成。     

自蔓延高温合成SOFC阴极材料La0.7Sr0.3MnO3

设计了4类共9个化学反应,采用自蔓延高温合成的方法合成了固体氧化物燃料电池阴极材料La0．7Sr0．3MnO3?B8龇从μ逑捣直鹗牵篖a0．7Sr0．3MnO3?A3琈n粉与氧化剂NaClO4或Ba(ClO4)2在空气中的反应;La2O3,SrC03与Mn粉在氧气中的反应;LaCl3,SrCl2,MnCl2与氧化剂NaO2或Na2O2在空气中的反应;La(NO3)3,Sr(NO)2,Mn粉与C3N6H6在空气中的反应．XRD和I．C．P分析表明：采用SHS法成功合成了菱方晶系(R3C)钙钛矿结构的La0．7Sr0．3MnO3?B7勰渲写蟛糠址从μ逑岛铣刹镂ハ郘a0．7Sr0．3MnO3?A3梅椒芟灾档筒牧现票赋杀荆欣谕贫疭OFC的实用化和产业化进程．     

攀枝花细鳞片石墨制备高纯石墨的几种方法比较

针对攀枝花细鳞片高纯石墨的发展方向,介绍了碱酸法、氢氟酸提纯法、高温提纯法、氯化焙烧法等几种高纯石墨的生产方法,并比较了几种高纯石墨生产方法的工艺条件、生产成本、制备投资及各自的缺点。得出攀枝花高纯石墨较优的生产方法。     

萃取法氯化血红素脱铁的初步研究

详细报导了一种氯化血红素脱铁的TBP萃取新方法，在萃取时间1h，萃取剂TBP加入量为Fe量的10-20倍，盐酸加入量为硫酸体积的1／3，稀释剂选用非极性的苯和萃取温度40℃等条件下，氯化血红素的脱铁率和血卟啉及血卟啉衍生物的纯度分别达到了99.82％和97.85％．采用此方法不但降低了生产成本，而且还缩短了生产周期．     

蓝宝石激光晶体中高纯掺钛材料Ti_2O_3的研制

以自制高纯ＴｉＯ２和高纯Ｈ２为原料,采用Ｈ２还原法制备高纯Ｔｉ２Ｏ３（纯度＞９９．９９％）．研究了还原温度、Ｈ２流量、ＴｉＣｌ４浴温、ＴｉＯ２在恒温区中的位置对还原过程和Ｔｉ２Ｏ３产品质量的影响,摸索出了制备高纯Ｔｉ２Ｏ３的工艺条件．采用本工艺制备的Ｔｉ２Ｏ３,其纯度及批量均达到目前国内领先水平．     

增稠剂DS6000的制备和在日用化学品中的应用

本文研究了一种以硬脂酸与ＰＣｌ３反应形成硬脂酰氯中间体，再与ＰＥＧ６０００酯化生成聚乙二醇双硬脂酸酯，即ＤＳ６０００的新制备方法，并介绍了ＤＳ６０００在日化中的应用。实验结果表明，该方法能大幅度降低生产成本，易于工业化生产，产品纯度比传统方法大幅度提高。