毛细管气相色谱法测定度洛西汀有机溶剂残留量

建立了度洛西汀原料药中乙醇、乙酸乙酯和甲苯3种有机溶剂残留量的测定方法.采用毛细管气相色谱法,以体积分数5%的四氢呋喃溶液为溶剂,内标法计算残留溶剂的含量.平均回收率分别为99.7%、100.1%和100.4%,RSD分别为0.84%、1.26%和2.06%.     

气相色谱法测定氨苄青霉素钠中有机溶剂残留量

本文介绍了氨苄青霉素钠中有机溶剂残留量的气相色谱测定方法。本法使用ＦＩＤ检测器，以ＧＤＸ－１０３为固定相，正丙醇为内标物。样品可不经任何处理，水溶解后直接进样分析。方法简便、准确、灵敏度高。回收率为９９．２％～１００．３％．对药品生产及质检部门有一定实用意义。     

毛细管气相色谱法测定药品硝酸硫胺中有机溶剂残留量的研究

建立了测定药品硝酸硫胺中含有的中国药典规定的前3类有机溶剂含量的方法,以确定它们在药物中的残留量和比例.实验方法采用毛细管气相色谱法,首先采用GC-MS对样品进行扫描定性,再应用离子火焰检测器（FID）对残留的有机溶剂进行定量,应用顶空和直接进样两种方式采集数据,以DB-624色谱柱（30 m×250μm×1.4μm）对样品进行分离,采取程序升温,载气为氦气,外标法计算含量.结果显示：在各色谱条件下,测得各溶剂的线性良好（R^2〉0.90）,平均回收率为95.32%-99.25%,RSD为3.72%-7.35%,最低检出限为1.78×10^-6-1.45×10^-5;所测试药品中除甲醇、丁酮、乙酸3种有机溶剂有检出外,其他都未检出.     

毛细管气相色谱法测定异黄酮衍生物2702中有机溶剂残留量

建立异黄酮衍生物2702中乙醇,乙酸乙酯残留量的测定方法.采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-Wax(30 m×0.45 mm×0.85 μm)石英毛细管柱;检测器为FID,载气为氮气;柱温为程序升温:起始温度为40℃,保持5 min, 然后以40℃/min的速率升至205℃,保持8 min;气化室温度为225℃.在该色谱条件下,采用甲苯为内标.测得乙醇、乙酸乙酯二种溶剂分别在1.25～87.50 μg/mL(r=0.999 8);1.80～89.90 μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.0%(RSD=2.8%), 98.4%(RSD=2.3%);检测限分别为0.13 ng,0.17 ng.因此,该毛细管气相色谱法简单、结果准确,适用于本品有机溶剂残留量的测定.     

盐酸西替利嗪中有机溶剂残留量的气相色谱法测定

建立盐酸西替利嗪中二氯甲烷,丁酮,甲苯有机溶剂残留量的气相色谱测定法。采用2．1米不锈钢柱,内径3mm,内装二乙烯苯一乙基乙烯苯型高分子多孔小球（0．25～0．32mm）固定相,柱温140℃,FID检测器,温度：200℃。以外标法测定盐酸西替利嗪中三种有机溶剂的残留量。结果显示,三种有机溶剂能很好的分离,在50～500μg／mL范围内,线性良好,r为0．9990～0．9998,平均回收率90．0％～97．5％（n=5）,RSD小于6．8％。该法简便、灵敏、准确,可用于控制产品质量。     

毛细管色谱法测定头孢美唑中的有机溶剂残留量

采用毛细管气相色谱法,以叔丁基甲醚为内标,用Agilent DB-200毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器．同时测定了头孢美唑中甲醇、乙醇、二氯甲烷、三乙胺、乙酸乙酯、苯甲醚等6种有机溶剂残留量．6种溶剂的线性范围分别为0～480μg／mL（r=0．9996）、0—800μg／mL（r=0．9994）、0～96μg／mL（r=0．9990）、0～800μg/mL（r=0．9993）、0～800μg／mL（r=0．9995）、0～800μg／mL（r=0．9993）;平均回收率分别为100．1％、100．5％、101．2％、100．1％、100．7％和100．4％;相对标准偏差分别为0．90％、1．30％、1．18％、1．23％、1．52％、1．41％（n=9）．     

毛细管气相色谱法测定蒿甲醚中有机溶剂残留量

建立了用毛细管气相色谱法快速测定蒿甲醚中残留有机溶剂甲醇的方法.该方法采用直接进样法,聚乙二醇极性毛细管色谱柱,火焰离子化检测器(FID),以二甲基亚砜为溶剂,柱温为150℃,进样口的温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气;外标法计算甲醇残留量.经方法学验证,本方法检测甲醇专属性良好;在157.6-788.0μg.mL-1范围内呈良好线性(γ=0.9998)关系;精密度RSD为2.82%;最低检测限为6.2μg.mL-1;三批样品中有机溶剂甲醇残留量均符合ICH和中国药典2005午(第二部)要求.此方法灵敏、准确、可靠,适用于本品有机溶剂甲醇残留量的检测.     

气相色谱法测定环氧乙烷中的微量杂质

对气相色谱法测定环氧乙烷中的微量杂质进行研究,发现用球状多孔聚合物GDX—104或Porpak p为固定相,采用内标法定量分析环氧乙烷中的微量杂质是非常有效的.     

毛细管气象色谱法测定新药UP0044中有机溶剂的残留量

建立了测定新药UP0044中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃、乙酸7种有机溶剂含量的方法,以确定它们在药物中的残留量和比例．实验方法采用毛细管气相色谱法,氢火焰离子检测器（FID）,以DB-624色谱柱（30m×250pm×1.4μm）对样品进行分离,采取程序升温,载气为氦气,外标法计算含量．结果显示：在各色谱条件下,7种溶剂的线性良好（R^2〉0．99）,平均回收率为90％～110％,RSD为1．2％～8．8％,最低检出限0．9×10^-8～1．69×10^-4;所测试的4批样品中除甲醇、乙醇有检出外,其他溶剂均未检出．     

气相色谱法测定甲氯噻嗪中的甲醇含量

目的 为建立甲氯噻嗪中甲醇有机溶剂残留量的气相色谱测定法。采用2．1米不锈钢拄，内径3mm，内装二乙烯苯一乙基乙烯苯型高分子多孔小球（O．25～0．32mm）为固定相，柱温125℃，FID检测器，温度：200℃。以外标法测定甲氯噻嗪中的甲醇的残留量。结果在50～500μ／mL范围内，线性良好，r=0．9985，平均回收率98．7％（n=6）RSD为5．6％。本法简便、灵敏、准确，可用于控制产品质量。     

衍生化气相色谱法测定葡萄酒中多元有机酸

研究了衍生化气相色谱法分离测定葡萄酒中多元有机酸;在N,N-二甲基甲酰胺非质子溶剂中,选用碘乙烷与多元有机酸的四甲基铵盐反应制备各酸相应的乙酯,乙酯在SE-30色谱柱上程序升温得到满意的分离,同时采用内标法鉴定分析了葡萄酒中的多种多元有机酸,并比较测定了品牌和自制葡萄酒中多元有机酸的含量.     

毛细管柱气相色谱法测定风油精中主要成分的含量

采用GC-900型气相色谱仪,毛细管程序升温法,将风油精中10多种成分进行了有效分离,测定风油精中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯3种主要成分的含量,得出了较为理想的色谱图,用内标法测定樟脑的回收率为106.29%,RSD为2.56%;薄荷脑的回收率为102.44%,RSD为1.52%;水杨酸甲脂的回收率为98.38%,RSD为1.35%.     

毛细管气相色谱法同时测定盐酸头孢他美酯中7种有机溶剂的残留量

采用毛细管气相色谱法测定了盐酸头孢他美酯中7种溶剂的残留量．色谱条件为：HP-FFAP色谱柱、程序升温、载气为氮气、FID检测器,以甲基异丁基酮为内标法进行测定．在选定的色谱条件下,测得各有机溶剂的线性良好,平均回收率为97．8％～100．3％,RSD为0．89％～3．12％,最低检出限为1．5—3．6mg·L^-1该方法简单、快速、准确,适用于盐酸头孢他美酯中有机溶剂残留量的测定．     

Tl(I)-H2 O2-鲁米诺体系气相色谱法测定微量铊

文章基于铊对H2O2-鲁米诺体系的催化作用,建立了用气相色谱间接快速测定铊的新方法,系统地考察鲁米诺反应体系随时间的变化、共存离子等因素对测定结果的影响,确定了测定的最佳条件。结果表明在一定的条件下,铊的质量浓度和鲁米诺对应的峰高具有一定的线性关系,线性范围为0.002-0.2 mg/L,检出限为0.000 2 mg/L。     

顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中有机溶剂残留量

建立顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中的有机溶剂残留量.用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,顶空进样法,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定.乙醇、丙酮的线性范围分别为2.0~1000.0 mg.L-1(r=0.9992),1.0~600.0 mg.L-1(r=0.9994);乙醇、丙酮的平均回收率分别为100.3%、98.8%;RSD分别为2.2%、2.3%(n=5).本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于头孢他美钠中有机溶剂残留量的测定.     

气相色谱法测定小麦粉中的过氧化苯甲酰

小麦粉中的过氧化苯甲酰在盐酸介质中被还原铁粉等还原剂还原为苯甲酸,经乙醚提取净化后,用气相色谱仪测定,与标准系列比较定量.采用气相色谱法测定小麦粉中的过氧化苯甲酰,分析结果令人满意.苯甲酸线性回归方程为A=-10730.64+2494.01X,r=0.9996,标准偏差为0.068,过氧化苯甲酰相对标准偏差1.09,回收率为97.6%～102.4%.     

气相色谱法测定乳品中的硝酸盐

本文采用气相色谱法测定乳制品中硝酸盐含量。将样品中的蛋白质分离后,把硝酸盐制备成硝基苯衍生物,用电子捕获检测器测量,以峰高定量,用标准曲线法定量样品中硝酸盐的含量。此法较镉柱法简便、快速、灵敏度高,干扰少,最低可检出乳品中20μg/kg的硝酸盐,线性范围在20～200ppb样品测定结果的变异系数为3.10％(n=7),回收率在95％～116.8％。