1,1′-二烷基-乙酰基二茂铁的反相色谱研究

以甲醇-[乙酸-水(2％，V／V)]为流动相，用RP—TLC确定了1，1′-二烷基-乙酰基二茂铁RP—HPLC的分离条件．两系列同系物的Ru、lgk′分别与两个茂环上烷基碳原子数及流动相中甲醇的含量成线性关系；在同类异构体中，对于相同碳数的烷基，支链烷基取代物的保留值小于直链烷基取代物；当两个茂环上烷基相同，取代位置不同时，β-异构体的保留值小于弘异构体，表明β-异构体比α-异构体极性大．     

二烷基二茂铁的反相色谱研究

以四氢呋喃-异丙醇-水为流动相，用RP-TLC确定了二烷基二茂铁RP-HPLC的分离条件．同系物的RM，lgK′分别与两个茂环上烷基碳原子数及流动相中四氢呋喃的含量成线性关系；对于相同碳数的烷基，支链烷基取代物的保留值小于直链烷基取代物。     

二茂铁磺酸酯的反相色谱研究

以甲醇-水为流动相,用RP-TLC确定了二茂铁磺酸酯RP-HPLC的分离条件.结果表明同系物的保留值RM,lgk'分别与烷基碳原子数及流动相中甲醇的含量呈线性关系,并随烷基碳原子数的递增而增大.     

二茂铁甲酰基—1，1′—二烷基二茂铁的反相色谱研究

以甲醇－水为流动相对二茂铁甲酰基－1，1′-二烷基二茂铁进行了反相薄层色谱和反相高效液相色谱分离，两个系列同系物的保留值RM，olgk′分别与两个茂环上烷基碳原子数及流动相中甲醇的含量成线性关系；当两个茂环上烷基碳原子数相同，取代位置不同时，间位异构体的保留值小于邻位异构体，表明间位异构体比邻位异构体的极性强。     

反相高效液相色谱保留值方程的简化

系统地考察了31种有机化合物在反相高效液相色谱条件下和在较宽的流动相（甲醇—水体系）组成范围内溶质的保留值k′与有机改性剂甲醇浓度CB之间的关系,在大量数据基础上,回归得到了描述反相液相色谱溶质保留值与二元流动相中有机改性剂浓度CB的关系式：lnk′=b0＋b1CB.该关系式实际上是对反相液相色谱保留值方程的合理简化,最后对此关系式中的几个参数做了简要的讨论.     

高效液相色谱法分离邻、对位硝基甲苯同分异构体

利用高效液相色谱法对邻硝基甲苯和对硝基甲苯2种同分异构体的分离作了系统的研究.选择十八烷基键合相色谱柱COSMOSIL5C_(18)-AR-Ⅱ(6.0mm×250mm),甲醇作为样品溶剂,甲醇和水的混合物作为流动相.确定了分离的最佳色谱条件为室温、V(甲醇)∶V(水)=70∶30、检测波长278nm、流动相流速1.0mL/min.回收率验证结果显示,准确度和灵敏度均符合分离要求.     

不同产地牡丹皮中丹皮酚和芍药甙含量的HPLC法测定

采用RP-HPLC方法建立了测定牡丹皮中丹皮酚和芍药甙含量的方法.色谱条件:C18色谱柱;丹皮酚测定所用流动相为甲醇—水(50∶50)为流动相,检测波长为274 nm,;芍药甙测定所用流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(18∶82)为流动相,检测波长为230 nm.结果:丹皮酚和芍药甙的线性范围分别为0.36-2.2μg/L和0.042-1.060μg/L,平均回收率分别为96.30%和98.21%,RSD分别为0.97%和0.64%.本方法简便、快捷、重现性好.用本方法对不同产地的牡丹皮中丹皮酚和芍药甙进行了测定,结果表明,牡丹皮中两种成分明显正相关,其中四川牡丹皮中两种成分含量最高.     

二茂铁甲酰基硫脲类异构体衍生物的高效液相色谱研究

利用Schoenmakers建立的使用梯度洗脱来快速选择等度条件的理论,确定分离一组化合物的最佳二元流动相体系,即甲醇-水、四氢呋喃-水、乙腈-水.以这3种体系作为三角形的3个顶点,再利用重叠分辨率法优化四元流动相组成.利用该优化得到的最佳四元流动相体系对二茂铁酰基硫脲类异构体衍生物进行了有效分离.     

HPLC法同时测定没食子酸与没食子酸烷基酯的含量

为了同时测定没食子酸烷基酯生物合成体系中没食子酸与没食子酸炕基酯的含量,用HPLC法,色谱条件为:Lichrospher C18柱(250mm×4.6 mm);检测波长274 nm;流动相:A相5 mL冰醋酸溶于1 000 mL 水,B相80%甲醇,A:B=30:70;流速:1.0 mL/min。结果反应物没食子酸与产物没食子酸炕基酯达到基线分离。48 h反应体系中,没食子酸、没食子酸丙酯与没食子酸丁酯回收率达到94.07%-96.11%RSD 为0.701-1.180。说明此方法可有效同时测定没食子酸与没食子酸烷基酯的含量,测定单宁酶的活力。     

环糊精键合凝胶介质分离纯化黄酮类化合物

本文探讨了利用环糊精键合凝胶介质分离纯化葛根素、表没食子儿茶素以及槲皮素、山奈酚和异鼠李素.采用7%醋酸作为流动相,寡聚β环糊精键合Sepharose HP介质,可以从葛根黄酮中分离葛根素,制备得到葛根素的纯度大于97%,整个制备工艺收率为32.4%.该介质同样还能够在甲醇-乙酸乙酯-水-醋酸(30:30:30:10)的条件下分离茶多酚中的表没食子儿茶素.采用β环糊精键合Supersoe12pg介质,甲醇-0.1mol/L醋酸钠(80:20)流动相可以从银杏黄酮水解液中分离3种主要苷元:槲皮素、山奈酚和异鼠李素,且它们的纯度均大于90%.表明该介质具有一定的通用性.以葛根素为例探讨了环糊精键合凝胶介质分离黄酮类化合物的机理,表明氢键作用和疏水作用共同支配着分离过程.     

几种植物油中脂肪酸成分的高效液相色谱分析

植物油中脂肪酸成分的分析,一般采用气相色谱法。近年来,采用高效液相色谱法分离和测定脂肪酸成分日趋广泛。我们在十八碳烷基键合相色谱柱上,采用甲醇-水体系和含有0.02M硝酸银的甲醇-水体系作流动相,以示差折射计为检测器的反相高效液相色谱法,分别分离和测定植物油中饱和与不饱和脂肪酸,并分析了威宁短柱油茶(Camellia weiningensis Li sp.nov,贵州农学院王道植等1979年发现的野生新品种)、天仙子(Hyoscyamus niger L.,我国西北地区的野生油料作物)、油莎草(Cyperus esculentus L.,我     

长链烷基甲基萘单磺酸盐和双磺酸盐分离研究

采用反相离子对高效液相色谱(HPLC)及电喷雾质谱(ESI-MS)研究了辛基甲基萘单、双磺酸盐的分离提纯效果.经过大量色谱分析实验,找到了最佳分析条件.紫外检测波长为230nm,流动相为甲醇和水的混合物,流速为0.8mL/min,采用梯度洗脱的方法进行分析.洗脱条件为线性梯度:0~40min,V(甲醇)∶V(水)=60∶40;40~50min,V(甲醇)∶V(水)=100∶0.在此优化条件下样品分离度高,分离效果好.用面积归一化法得到了样品各组分的相对含量,采用HPLC和ESI-MS对组分进行了分析和表征.建立了一种便捷、可靠的烷基甲基萘磺酸盐的分析表征方法以及单、双磺酸盐分离提纯效果的评价方法,得到了满意的结果.     

保济丸中厚朴酚浓度的HPLC 法测定

HPLC法测定了不同产地保济丸中厚朴酚浓度.考察了样品制备方法、流动相系统、检测波长等因素对分析结果的影响.色谱柱为HypersilODS(4 6mm×150mm)不锈钢柱;以甲醇-水(V∶V=30∶70)为流动相;流速1mL/min,检测波长为294nm;进样量10μL.研究结果表明厚朴酚和其它组分可达基线分离,厚朴酚质量浓度在8×10-2～8×10-1mg/mL内线性关系良好(r=0 9979).保济丸中厚朴酚的回收率为99 46%,RSD为1 78%.     

酚类化合物的反相高效液相色谱研究（Ⅱ）──溶质的溶剂对溶质色谱行为的影响

对７种烷基取代酚类化合物在反相高效液相色谱固定相ＯＤＳ柱、键合－ＣＮ基柱上，用甲醇、乙腈、水为流动相体系，选用几种常用的溶质溶剂，考察溶质的色谱保留行为，结合现有的几种键合反相液相色谱保留机理，提出了保留行为模型，对不同的溶质溶剂造成溶质的色谱峰型产生裂分拖尾、前延或不保留等现象给予了较满意的解释．     

酚类化合物的反相高效液相色谱研究（Ⅱ）：—溶质的溶剂…

对７种烷基取代酚类化合物在反相高效液相色谱固定相ＯＤＳ柱，键合－ＣＮ基柱上，用甲醇、乙腈，水为流动相体系，选用几种常用的溶质溶剂，考察溶质的色谱保留行为，结合现有的几种键合反相液相色谱保留机理，提出了保留行为模型，对不同的溶质溶剂造成溶质的色谱峰型产生裂分拖尾，前延或不保留等现象给予了较满意的解释。     

藿香正气片中厚朴酚与和厚朴酚的快速提取及测定研究

目的:快速提取及测定藿香正气片中厚朴酚及和厚朴酚.方法:用ASE300型快速溶剂萃取系统进行快速萃取藿香正气片中厚朴酚及和厚朴酚,利用反相高效液相色谱法测定厚朴酚及和厚朴酚的含量,Diamonsil(TM)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(79∶21∶0.25),流速:1.0 mL/min,检测波长:294 nm,柱温:23℃,结果:HPLC法测得在范围内呈良好线性关系,和厚朴酚的平均回收率为100.27%,RSD为1.38%;厚朴酚的平均回收率为99.88%,RSD为1.25%.结论:该方法简便、准确、专属性强,能有效地控制藿香正气片的质量.     

高效液相法测定头孢拉定胶囊流动相条件的改进

寻找一种快速的,对高效液相色谱仪和色谱柱损害最小的流动相条件,使其适用于头孢拉定胶囊含量测定的学生实验。方法:通过改变流动相中水,甲醇,3.86%醋酸钠溶液,4%醋酸溶液的比例,寻找最优的流动相条件。结果:最优流动相条件为水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液(1480∶640∶2∶0.4)。运用此流动相测定头孢拉定胶囊,方法学符合标准,与药典方法相比,用时短,对液相和色谱柱损害小。结论:此流动相适合头孢拉定胶囊的含量测定,可以用于学生实验。     

毛细管电泳-化学发光法测定牛奶中己烷雌酚、己烯雌酚和双烯雌酚

结合毛细管电泳高分离效能和化学发光高灵敏度优势,建立了一种灵敏可靠的测定牛奶中己烷雌酚、己烯雌酚和双烯雌酚的毛细管电泳-化学发光新方法.结果表明:己烷雌酚、己烯雌酚及双烯雌酚能显著抑制Ag(Ⅲ)-鲁米诺化学发光体系的化学发光,且发光强度与样品浓度在一定范围内呈良好的线性关系.在优化实验条件下,己烷雌酚、己烯雌酚及双烯雌...     

反相高效液相色谱法分离三联吡啶衍生物

采用反相高效液相色谱法对五种三联吡啶衍生物的混合物进行了分离。采用Symmetry C18分析柱(3.9mm i.d.×150mm,5μm),甲醇-水作为流动相,利用紫外检测器在280 nm处对各物质进行分离检测。当流动相组成为甲醇-水(8∶2),流速为0.8 mL/min时,各物质在15 min内均可以得到基线分离。五种三联吡啶衍生物在浓度为0.1～400μg/mL时线性关系良好,回归系数均大于0.9993,各组分相对标准偏差小于2.2%。     

硝基苯胺异构体的高效液相色谱过量热力学

在流动相为80%甲醇溶液、流速为0.9 mL/min;紫外检测器波长是250 nm的条件下,用高效液相色谱测定了邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺在柱温分别为25℃、35℃、45℃时的保留时间。研究发现:在相同的色谱条件下,三者的洗脱难度是邻硝基苯胺>间硝基苯胺>对硝基苯胺。用lnk′对1/T作图得到的曲线线性关系良好,相关系数接近1,并依此计算了3种物质的过量热力学焓变△H*和过量热力学熵变△S*等热力学参数,并加以比较,从而提出△H*和△S*分别是研究药品定量构效关系和药品生化过程的重要参数之一。