苯基丙二酸的合成及其表征

本文报导了苯基丙二酸的合成的测定及其结果路线。     

合成丙二酸乙酯叔丁酯

用丙二酸二乙酯制成丙二酸一乙酯钾盐，用浓盐酸处理该钾盐得到的游离酸，再用邻苯二甲酞氯或亚硫酞氯处理得到相应酸的酰氯，把得到的酰氯和叔丁醇按制备叔丁酯的通常方法处理就制得丙二酸乙酯叔丁酯．     

树脂连续催化制备丙二酸的工艺研究

介绍了一种合成丙二酸的新工艺。该工艺以丙二酸二乙酯为原料，经强酸性阳离子交换树脂催化，通过水解反应制备丙二酸。合成过程为动态连续反应，具有反应易控、流程短、后处理简便、收率高等特点。     

催化羰基化合成丙二酸二乙酯

该文采用原位合成的四羰基钴钠为催化剂，在温和条件下，通过氯乙酸乙酯的催化羰基化反应，高产率地合成了丙二酸二乙酯。讨论了反应温度、CO压力及碱性试剂对反应的影响，探讨了反应动力学及反应机理。结果表明，该法工艺路线简单，选择性好，无污染，是一种环境友好的新型合成路线。     

乙胺基丙二酸二乙酯合成方法的改进

合成乙酰胺基丙二酸二乙酯系一经典反应，实际收率常常远低于文献值，在经典合成法的基础上，作者探索出一新的合成操作方案由此得到了稳定的，高于文献收率的目标产物，同时消除了不安全因素。     

2-氯丙酸法制备甲基丙二酸二乙酯

以２－氯丙酸为原料，经氰化、水解、酯化制得甲基丙二酸二乙酯，总收率４１％。     

氯丙基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛催化合成丙二酸二乙酯

采用氯丙基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛催化合成丙二酸二乙酯,研究了催化剂负载量对催化活性和改性催化剂用量对酯化率的影响,以及投料比、反应时间和循环次数与酯化率的关系。     

N—（β—叠氮乙基）—2,4,6—三硝基苯胺的合成

以２，４，６－三硝基氯苯或２，４，６－三硝基苯甲硝胺为基质，通过亲核取代反应，用三种方法合成了Ｎ－（β－叠氮乙基）－２，４，６－三硝基苯胺，并以红外、氢核磁、化学电离质谱及元素分析鉴定了此化合物的结构，在所采用的三种方法中，以方法（Ⅱ）为优，工艺简便，反应时间短，产品得率高。     

工程塑料聚醚醚酮的合成与表征

采用付氏烷基化法,以氟苯、四氯化碳为原料,无水三氯化铝为催化剂,合成单体4,4’-二氟二苯甲酮;再以二苯砜为溶剂,在无水碳酸钾/碳酸钠的催化下,通过对苯二酚与4,4’-二氟二苯甲酮进行亲核取代反应,合成了聚醚醚酮(PEEK),并探讨了反应温度对相对分子质量的影响。通过IR,DSC和TG对聚醚醚酮的结构与性能进行了表征。TG测试表明,在N2气氛下PEEK初始分解温度为541℃,且到1 200℃时也没分解完全;由DSC分析可知,PEEK熔点为335.67℃。     

乙酰胺基丙二酸二乙酯合成方法的改进

合成乙酰胺基丙二酸二乙酯系一经典反应，实际收率常常远低于文献值．在经典合成法的基础上，作者探索出一新的合成操作方案，由此得到了稳定的、高于文献收率的目标产物，同时消除了不安全因素．     

丙二酸二乙酯的催化合成及热力学计算分析

为寻求丙二酸二乙酯(DEM)的绿色合成方法,以SnCl4·5H2O催化合成DEM,用正交实验法,考察反应温度、反应物配比、反应时间、带水剂用量4个因素对DEM酯化率的影响,获得了最适宜合成条件:反应温度80℃,醇酸物质的量比3.0∶1,反应时间2 h,带水剂用量8 mL.此时,酯化率可达96%以上.采用Benson基团贡献法,在298.15 K标准状态下估算丙二酸和DEM的生成焓和标准熵,以及其热容随温度变化的关系式,得到不同温度下的吉布斯自由能和标准平衡常数.热力学分析验证了该反应的可行性.     

羰基钴催化羰化合成丙二酸二乙酯

作者报道了在温和条件下，以保险粉(Na2S2O4)和zn粉作助剂，用Co和氯化钴原位合成的Na[Co(CO)]4作催化剂，催化氯乙酸乙酯的羰化反应合成丙二酸二乙酯．对催化体系的选择进行了考察，并利用正交设计法探索了此反应的最优条件．     

丙二酸二乙酯相转移烷基化反应的协同作用

研究了使用Ｗｏｎｇ盐、聚乙二醇为相转移催化剂、丙二酸二乙酯与烷基化试剂在碳酸钾存在下的固－液相转移烷基化反应。研究表明，在一定反应时间内对于Ｗｏｎｇ盐催化剂加入量超一定量后，产物收率不再提高；若在此界量后，协同使用Ｗｏｎｇ盐与聚乙二醇，则产率仍可提高，从而表现出协同作用。     

合成δ—甲氧羰基—β—羰基戊酸乙酯

本文介绍了δ－甲氧碳基－β－羰基戊酸乙酯（Ⅴ）的合成方法，使二乙氧基镁和丙二酸乙脂叔丁酯（Ⅰ）的衍生物（Ⅱ）与β－甲氢羰基丙酰氯（Ⅲ）缩合生成三酯（Ⅳ），使三酯Ⅳ在酸存在下减压回流分解，然后分馏可得纯度高的Ⅴ。     

四氯化碲催化丙二酸二乙酯和醛的缩合反应

四氯化碲有效地催化丙二酸二乙酯和醛的缩合反应，合成α，β－不饱和二酯，并有较好的收率。同时讨论了四氯化碲的用量及温度对该反应的影响．     

强酸性阳离子交换树脂催化合成丙二酸二乙酯

首次以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以装有无水硫酸镁的索氏提取器为脱水装置,催化合成了丙二酸二乙酯,该催化剂催化活性高,易分离,不腐蚀设备,无废酸排放,催化剂易再生,是一种环境友好催化剂。考察了影响反应的条件,获得优化试验条件如下:丙二酸0.2mol,无水乙醇0.6mol,催化剂1.5g,无水MgSO48g,反应时间5h,转化率达95.5%。     

苯基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛催化合成丙二酸二乙酯

以丙二酸和乙醇为原料,以苯基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛为催化剂,合成丙二酸二乙酯,确定了酯化优化条件。     

1,4-二(2-邻苯甲醛基)-1,4-二氧丁烷的合成及晶体

以 1 ,2 -二溴乙烷和水杨醛为原料 ,通过亲核取代反应 ,合成了 1 ,4 -二( 2 -邻苯甲醛基 ) - 1 ,4 -二氧乙烷 (C16H14 O4)。通过单晶X -射线衍射法确定其晶体结构 ,标题化合物的晶体属于三斜晶系 ,空间群为P- 1 ,晶胞参数a=7 80×1 0 -10 m( 2 ) ,b=8.4 6 × 1 0 -10 m( 2 ) ,c=1 .1 5× 1 0 -9m( 2 ) ,α=82 .88( 3) ,β=74 95( 3) ,γ=6 7 0 7( 3) ,V =6 74 × 1 0 -2 8m( 2 ) ,Z=2 ,Dc =1 333g/cm3 。     

聚丙二酸基胍盐酸盐的制备及条件研究

为了对细菌性病害造成的损失进行防控,研究了一种杀菌剂聚丙二酸基胍盐酸盐的制备方法,将丙二酸、盐酸胍混合均匀,加热熔融,加热温度110～125℃;加入催化剂,以及一些相关步骤,制得聚丙二酸基胍盐酸盐,对其结构进行表征,讨论了合成过程中影响产率和杀菌率的因素,并与聚己二酸基胍盐酸盐的杀菌效果进行对比,对聚合物长链结构进行分...