顶空气相色谱法鉴别营养胶丸DHA,EPA的酯型

提出一种采用顶空气相色谱法鉴别营养胶丸中DHA，EPA酯类型的新方法．对实际样品的检测表明，该方法简便、快捷.     

鱼肉、鱼骨中脂肪酸组成的比较研究

采用乙醚提取、三氟化硼－甲醇衍生，气相色谱／质谱技术对鱼肉，骨油中的脂肪酸进行了定性，定量分析，其中油含量分别为35．11％－45．81％范围内，共鉴别出23种脂肪酸，多不饱和脂肪酸含量很高，二十碳五烯酸（DHA）和二十二碳六烯酸（EPA）的含量分别为31．54％－38．89％和6．67％－7．28％范围内。     

灵芝酸性组分的提取分离及抑菌活性研究

探讨灵芝中酸性组分的提取、分离及分析方法,并研究其抑菌活性.结果表明,灵芝醇提物经碱处理分离出总酸性组分的产率为0.8%～1.1%,当以n-C6H14/CH2Cl2/CHCl3/MeOH(体积比为4.0∶3.0∶2.5∶0.5)为展开剂时,薄层色谱仅显示Rf值为0.54～0.12的6条主要带(S1～S6);抑菌圈法测定结果显示:该灵芝的酸性组分为25mg/mL时对金黄色葡萄球菌(G+)和大肠杆菌(G-)均有明显抑制作用;粗灵芝酸性组分经硅胶柱层析纯化后,CHCl3/MeOH(V∶V=98∶2)洗脱部分(S1)对大肠杆菌有明显抑制作用,而对金黄色葡萄球菌呈明显抑制作用的则集中在CHCl3/MeOH(V∶V=50∶50)洗脱部分(S5,S6).上述灵芝酸性组分的提取与分离方法简便易行,成分与产率稳定可控,且有明显抗菌活性,在抗菌制剂应用方面有潜在的药用价值.     

超临界CO2萃取鱼油中EPA、DHA的研究进展

按照不同的萃取流程 ,即间歇式和连续式流程 ,综述了国内外超临界CO2 萃取鱼油中EPA和DHA的研究进展 ,内容包括各研究者所采用的萃取装置和方法 ,探讨的工艺参数 ,采用的萃取条件 ,以及得到的萃取规律、最佳的工艺参数和萃取效果 ,并分析了两种流程下萃取的异同点 ,为超临界CO2 连续式萃取鱼油中EPA和DHA的进一步深入研究提供参考 ,也为鱼油萃取的工业化奠定一定的基础     

紫花地丁花提取物的分离鉴定

采用超声波对紫花地丁花进行提取,结合薄层色谱和柱色谱对提取物进行分离,并用紫外光谱仪进行了初步测定,确定了其中部分分离产物。主要包括黄酮类、香豆精类、饱和脂肪酸类等。     

气相色谱法测定真菌的脂肪酸组成

选用固定液为FFAP的石英玻璃毛细管柱，设置合适载气柱前压、分流比及程序升温，采用气相色谱法测定了采自云贵高原雪山、雪线附近土壤中的真菌的脂肪酸组成。测定结果表明，此方法能准确分离出真菌中的30多种组分，并鉴定出了主要的8种脂肪酸，筛选出能产生二十五碳五烯酸（EPA）的四种真菌。平行测定的相对标准偏差为0．67％－4．20％，而且EPA的出峰时间仅为5．905min，只需10min即可完成一次分析。     

从苦豆子中分离纯化苦参碱和槐定碱的工艺研究

运用稀酸水法从苦豆子种子中提取生物碱,最佳提取条件为料液比1∶30,pH 1.5,提取时间5h。使用大孔树脂吸附法对提取的生物碱进行纯化,考察了SP850、SP825、SP700、SP207、AB-8等5种树脂的吸附效果,其中SP850型树脂吸附量和解析量均最大,分别为27.4mg/mL和20.4mg/mL。测定了体积分数为50%、60%、70%的乙醇洗脱效果,确定了60%乙醇为最佳洗脱浓度,洗脱体积为6倍柱体积。经氯仿萃取和旋转蒸发,得到纯度达83.5%的生物碱粗产品。运用硅胶柱层析技术从生物碱粗品中分离生物碱单体,考察了氯仿-甲醇-氨水系统,正己烷-乙醇-氨水系统,丙酮-甲醇-氨水系统在硅胶薄层色谱上对生物碱的分离效果,确定以V_正己烷∶V_乙醇∶V_氨水=8∶2∶0.1作为流动相。收集洗脱液,经过结晶和重结晶,得到苦参碱和槐定碱晶体。经检测,苦参碱纯度为98.3%,槐定碱纯度达96.8%。     

菠菜叶中叶绿素a和其他有效成份的分离提纯

以新鲜菠菜叶为原料,建立叶绿素a和其他有效成份的分离提纯方法。以微型实验为手段,采用柱层析法,以轻体碳酸镁为固定相,正已烷、甲苯、氯仿、石油醚—丙酮(50:3,v/v)、石油醚—丙酮—甲苯(50:3:3,v/v)为流动相,用梯度洗脱方式,紫外可见分光光度计检测。结果表明。从新鲜菠菜叶中分离出五种有效成分:胡萝卜素、脱镁叶绿素、叶黄素、玉米黄质和叶绿素a。     

水溶性海参皂苷的分离纯化及其抗真菌活性研究

从冻干仿刺参加工废弃液中分离纯化出水溶性海参皂苷,筛选并纯化出其强抗真菌活性组分,为利用水溶性海参皂苷研制高效抗真菌药物创造条件. 先后利用大孔树脂柱层析和硅胶柱层析对水溶性海参皂苷进行了纯化,并对各种纯化组分的抗真菌活性进行了测定. 在30%,50%,70%,80%,95%乙醇溶液的大孔树脂柱层析洗脱组分中,70%乙醇溶液洗脱组分对裂殖酵母菌和白色念珠菌的抗真菌活性最强. 70%乙醇溶液洗脱组分经硅胶柱层析进一步纯化后,得到了SC-1、SC-2、SC-3和SC-4四种纯化样品,除SC-1无抗真菌活性外,其它3种纯化样品对裂殖酵母菌和白色念珠菌均具有显著的抗真菌活性,且组分SC-2和SC-3的抗真菌活性高于SC-4. SC-2纯化样品在高压液相柱层析（HPLC）图谱中仅显示为单一洗脱峰,且在旋转蒸发后可形成结晶,表明其纯度极高,可用于高效抗真菌药物的研制.     

ASE-GC法测定土壤中18种有机磷农药

］研究了利用加速溶剂萃取—双塔双柱气相色谱法（ASE-GC）分析土壤中的18种有机磷农药（OPPs）.结果表明:加速溶剂萃取对18种目标化合物萃取回收率达到82%～98%,单个样品萃取时间约15 min,方法快速;双塔双柱气相色谱法测定土壤中18种目标化合物样品测试时间约40 min,18种化合物检出限在0.282~1.05 μg/kg之间,各化合物校准曲线的相关系数在0.9979~0.9999之间,双柱确认的相对偏差在-2.0%~2.0%之间     

超微粉碎和普通粉碎对柳松菇多糖的提取及凝胶柱层析分离的研究

对超微粉体及三种不同大小粉体提取的柳松菇多糖及多糖的凝胶柱层析分离进行研究,结果表明,超微粉碎和普通粉碎对总糖、还原糖的提取基本没有影响,对多糖的提取影响较大．由300目超微粉提取的多糖含量和得率分别为50％和13％,未粉碎的块状、40目粗粉和100目细粉提取的多糖含量和得率分别为300目超微粉的42．8％、65．7％、72．1％和28．2％、45．7％、71．2％．采用SephadexG-200凝胶柱层析分离柳松菇多糖,得到纯化的多糖Ⅰ和Ⅱ两个多糖组分．在超微粉碎提取的柳松菇多糖中,主要是相对分子质量高的多糖Ⅰ,在未粉碎的块状提取的柳松菇多糖中,以相对分子质量低的多糖Ⅱ为主,超微粉碎有利于相对分子质量商的多糖Ⅰ的提取．多糖Ⅰ为胞内多糖,其含糖量为78％,相对分子质量约为424137,在260nm、280nm均无吸收;多糖Ⅱ的含糖量为42．9％,相对分子质量为12944,在280nm无吸收,但在260nm有一个吸收峰．     

水溶性海星皂苷的分离纯化及其抗真菌活性研究

为了分离纯化出具有强抗真菌活性的水溶性海星皂苷,以罗氏海盘车(Asterias rollestoni)腕为实验材料,利用水抽提方法获得水溶性海星皂苷粗品,依次利用大孔树脂和硅胶柱层析对水溶性海星皂苷进行了纯化,并对其抗真菌活性进行了测定。研究结果发现,在30％、50％、70％、80％、95％乙醇溶液的大孔树脂柱层析洗脱组分中,70％乙醇溶液洗脱组分对白色念珠菌和裂殖酵母菌的抗真菌活性最强。70％乙醇溶液洗脱组分经硅胶柱层析进一步纯化后,得到了SF-1、SF-2、SF-3和SF-4四种纯化样品,其中SF-1纯化样品没有抗真菌活性,SF-2纯化样品具有极弱的抗真菌活性,SF-3和SF-4纯化样品均具有很强的抗真菌活性。SF-3纯化样品在高压液相柱层析(HPLC)图谱中仅显示单一洗脱峰,表明其纯度很高,可应用于高效抗真菌药物的研制。研究结果为利用水溶性海星皂苷研制高效抗真菌药物奠定了基础。     

甘草中黄豆黄苷的分离鉴定及其α-葡萄糖苷酶抑制活性

 为掌握甘草中化合物的类型及确定药效成分,对甘草中化学成分进行分析研究。采用超声波方法提取甘草,对甘草水提液进行石油醚、乙酸乙酯萃取,通过硅胶柱色谱分离乙酸乙酯萃取物,采用高效液相色谱、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱进行结构分析鉴定,并对分离产物进行α-葡萄糖苷酶抑制率测定,计算IC₅₀值。经结构鉴定,从甘草的乙酸乙酯萃取物中得到1 个异黄酮类化合物黄豆黄苷。该化合物为首次从甘草属植物中得到。体外检测表明,该化合物对α-葡萄糖苷酶的IC₅₀为0.5646 mg·mL^-1,抑制活性高于对照组阿卡波糖。     

红花香雪兰挥发油提取方法及化学成分分析

采用水蒸气蒸馏、有机溶剂萃取以及微波萃取方法提取红花香雪兰挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对提取的挥发油成分进行了分析.结果显示:不同提取方法获得的挥发油化学成分及其含量差异较大,共鉴定出9类78种化学成分.其中采用水蒸气蒸馏法得到的挥发油相对含量较高的有沉香醇(30.511%)、二甲基亚砜(24.191%)和α-松油醇(18.701%);有机溶剂萃取方法得到的挥发油成分主要是烃类化合物(68.656%),沉香醇、二甲基亚砜和α-松油醇也具有较高的相对含量;而微波萃取方法获得的挥发油主要成分是脂肪酸(51.369%),亚油酸、棕榈酸和亚麻酸的相对含量分别是18.691%,17.387%和15.291%.这说明不同的提取方法得到的挥发油成分各不相同,它们的联合运用可以相对全面地分析香雪兰挥发油的成分.     

微波萃取气相色谱法测定大米中的有机磷农药

建立了微波辅助萃取-气相色谱法测定大米中有机磷农药的分析方法.对萃取液、微波加热条件进行了优化实验.3种有机磷农药标准曲线的线性回归系数均在0.998以上,曲线范围为10~800μg/kg;检出限在1~5μg/kg之间;其回收率均在73.6%~94.5%内;相对标准偏差在1.5%~7.5%之间.     

扁核木叶蛋白的提取及分离和纯化研究

本实验主要对扁核木叶蛋白的提取、分离和纯化进行了研究。从扁核木叶片中提取叶蛋白,用20%～80%硫酸铵沉淀分级盐析叶蛋白,采用葡聚糖G-150凝胶层析对扁核木叶蛋白进行脱盐和分离,以除去硫酸铵以及其他盐类,最终得到较纯的叶蛋白。结果表明,经盐析沉淀后的叶蛋白提取率达66%,层析纯化后的扁核木叶蛋白提取率较高,达74%,实验基本达到了纯化效果。     

固相萃取-气相色谱法检测三七中有机磷农药残留

文章采用固相萃取—气相色谱的方法检测三七样品中的有机磷类农药残留。采用超声法提取,并用弗罗里硅土固相萃取柱净化,用氮磷检测器进行检测,最后用外标法定量。5种有机磷杀虫剂的回收率范围为73.66%～112.22%,相对标准偏差（RSD）范围为2.94%～4.31%,在5个三七样品中检出了乐果和敌敌畏,没有检测到甲胺磷、对硫磷、辛硫磷。该方法快速、准确,可用于三七中有机磷农药残留的分析。     

醋酸与二甲胺缩合产物的气相色谱分析

用内径３ｍｍ，长２ｍ的不锈钢柱，内填ＰＥＧ－１２０００，Ｎａ３ＰＯ４，１０１固定相，对醋酸与二甲胺缩合产物进行了气相色谱分析。确定了色谱分析条件，测定了各组分的热导相对质量校正因子。该柱在所给条件下可满足对醋酸与二甲胺缩合反应的研究和工业产品分析的要求。     

七台河煤焦油沥青的柱层析分离及GC-MS分析

以石油醚为洗脱液,采用柱层析法对七台河煤焦油沥青中可溶缩合多环芳烃进行了分离.在定量收取的洗脱液中分别析出了白色晶体、白色粉状物质和无色晶体(分别标记为J1,J2,J3),对它们进行了气相色谱-质谱(GC-MS)分析.结果表明,J1中主要为3个环的多环芳烃和杂环化合物,以菲、荧蒽、芘、蒽为主要成分.J2中主要为4个环的多环芳烃和杂环化合物,以荧蒽、2,3-苯并芴、2-甲基荧蒽、苯并[a]蒽、9,10-苯并菲为主要成分.J3中全部为4~5个环的多环芳烃,以苯并芘、苯并荧蒽为主要成分.     

Extraction of Aluminum and Iron from Boiler Slag by Sulfuric Acid

This paper presents a new method of recycling aluminum and iron in boiler slag derived from plants that use coal as fuel. The new method integrates efficient extraction and reuse of the leached pellets together. An elemental analysis of aqueous solutions leached by sulfuric acid was determined by EDTA-Naz-ZnCl2 titration method. The components and microstructures of the samples were examined by means of XRF, XRD and SEM. An aluminum extraction efficiency of 86.50% was achieved when the sintered pellets were leached using 4 mol · L^- 1 H2SO4 at solid/ liquid [m（g）/V（mL）] ratio of 1 ： 5 at 80 ℃ for 24 h. An iron extraction efficiency of 94.60% was achieved in the same conditions for the maximum extraction efficiency of Al. The extraction efficiencies of Al and Fe increased with an increase in temperature, leaching time and acidity. The concentration of alumina and iron hydroxide in the final product was determined to be 99.12% and 92.20% respectively. This product of alumina would be used directly for the production of metallic aluminum.