蒸发凝聚法制备金属超微粉末工艺规律研究

采用自行设计的超微粉末制备装置,在压力为50～1000Pa的Ar气中,利用中频感应加热对坩埚中的金属熔融蒸发,并以水冷螺线管捕获蒸发过程中形成的粉末,研究了蒸发工艺参数对金属蒸发速率、粉末产率和粒度、形貌的影响规律．实验结果表明：采取提高蒸发温度、减小惰性气体压力、加大坩埚直径以及保持金属液面与坩埚口部平齐等措施均能显著地提高金属的蒸发速率和超微粉末产率;在感应加热蒸发法中,粉末和蒸气原子在坩埚口部堆集结壳现象是造成金属难以长时间连续蒸发、金属有效蒸发速率及粉末产率降低的关键原因之一．可以通过加大坩埚直径和保持液面与坩埚口部平齐来克服．     

二元合金超微粉末中化合物相生成规律的研究

采用感应加热式的气相蒸发法制备了 Mg- Sb,Bi- Mg,Pb- Mg,Mg- Zn和 Sb- Zn五种合金的超微粉末 ,研究了超微粉末中的相生成规律及粉末粒子的形貌和组织特征 .在 5种合金的超微粉末中均未出现在其合金相图上不存在的化合物相或固溶体相 .在 Mg- Sb合金超微粉末中生成了β-Mg3Sb2 高温相 ,在 Bi- Mg合金超微粉末中生成了 γ- Mg3Bi相 ,在 Mg- Zn合金超微粉末中生成了ε- Mg Zn2相 ,在 Sb- Zn合金超微粉末中生成了 Sb Zn,Sb3Zn4 和 Zn3Sb2 化合物相 ;对于在相图上同时存在固溶体相和化合物相的 Pb- Mg合金 ,超微粉末中只生成了β- Mg2 Pb相 ,未发现固溶体相 .各种合金超微粉末粒子的形貌与相应的纯金属超微粉末的形貌不同 ,形状不规则 ,表面粗糙 ,含有化合物相的粒子衬度不均匀 ,为复相混合组织     

气相蒸发有限固溶合金制备的超微粉末中相生成规律的研究

采用感应电流加热蒸发了Pb-Sb,Fe-Cu和Al-Sn三种有限固溶合金系的母合金,制备出的超微粉末的粒度为纳米级,研究了超微粉末中的相生成规律和粉末颗粒的形貌及组织特征,得到如下结论：在制备的超微粒子中,组元间的相互作用关系遵循其在普通状态下的合金化原则,即若组元间在普通状态下不发生固溶或化合反应,则在超微粒子中也不会生成固溶体相或化合物相,制得的超微粉末为纯金属的混合物,但各个相的相对含量则随母合金成分的变化而改变。三种合金的超微粒子的形貌与其作为其组元的纯金属的超微粒子的形貌显著不同,存在不同衬度组织的粒子为两种纯金属相的混合物。     

超微粉末的液相制备技术及其比较

讨论了液相制备超微粉末的原理、适用范围,并对各种方法的优缺点进行了比较,指出了超微材料制备的发展方向。     

超微Fe_2O_3粒子的制备

以Fe(CO)_5为原料,采用溶剂蒸发法制备了Fe_2O_3超微粒子。初步探讨了溶剂性能对超微粒子性能及形态的影响,并与激光气相法、真空蒸发法及超微Fe粉氧化法制备的Fe_2O_3粒子进行了比较。     

多相氧化还原法制备超微粉末的理论分析

在阐述锈蚀法制备四氧化三锰的基础上，提出了合成超微粉末的多相氧化还原法这一新方法，并从热力学、动力学两个方面对多相氧化还原法进行理论上的分析。     

透明超微粒子氧化铝的制备

以三氯化铝为原料，制备水合氧化铝水溶胶，加阴离子表面活性剂将其转变成疏不性胶粒，用有机溶剂萃取使其成为有机溶胶，除去有机溶剂，经热处理生成覆盖有表面活性剂的氧化铝超微粒子，这种超微粒子在许多有机溶剂及合成树脂中易分散呈透明状态。     

铜超微粉末的表面改性及其抗氧化性能

采用液相化学还原法制备了粒径约为５０ｎｍ的铜粉。研究了高分子吸附对铜粉在空气中的稳定性影响及粉末在水溶液中的稳定性。分别采用表面包银和磷化处理的方法，提高了铜粉的抗化性能，使５０ｎｍ铜超微粉末能稳定地存在于空气中，磷化处理后铜粉末的氧化温度高于２２０℃。     

用W_(18)O_(49)制造超细钨粉及超细碳化钨粉

在适当的温度和气氛下,于回转炉中,实现了仲钨酸铵(APT)转变成W_(18)O_(49)的连续生产。在相同的氢还原和碳化工艺条件下,W_(18)O_(49)比黄色或蓝色氧化钨制得的钨粉、碳化钨粉细和均匀,而且不易长大.以W_(18)O_(49)为原料用传统工艺制取超细钨粉、超细碳化钨粉是合理的、先进的。     

溶胶-凝胶法制备超细Ce-Ti复合粉体的研究

采用溶胶-凝胶法制备了Ce-Ti复合超细粉体,主要研究了溶胶-凝胶法制备过程中溶胶-凝胶形成的条件及不同焙烧温度对超细粉体粒径的影响.结果表明,C2H5OH与H2O摩尔比在0.5~2.0时能形成稳定的凝胶;采用真空干燥能形成松散的结构,不易团聚,真空干燥温度60℃,真空干燥压力5 kPa左右,真空干燥时间大于24 h;超细Ce-Ti复合粉体的平均粒径随干凝胶焙烧温度的升高而增加,在600℃下焙烧1 h,能得到较好的效果,粒径可达5.9 nm.     

TiO_2超细粉制备及对典型有机试剂的光催化降解作用

针对TiO2光催化降解典型有机试剂——甲基橙的问题,提出了以经乙酰丙酮化学修饰的钛酸四丁酯为前驱体溶胶-凝胶法水解制备超细粉TiO2的技术方案,用X射线衍射法对成品TiO2进行分析.制备得粒径为25nm的TiO2超细粉,经焙烧热处理,当TiO2超细粉中锐钛矿型为金红石型含量2～4倍时光催化活性较高.焙烧温度的升高和焙烧时间的延长,均使锐钛矿型的相对含量减少,金红石型的相对含量增加,TiO2粒径增大.少量的乙酰丙酮即可很好地控制钛酸四丁酯的水解速率.     

高纯超细氧化铝粉制备方法的对比研究

以不同原料，分别对制备高纯超细氧化铝粉的静态热分解法及喷雾热分解法进行对比研究，对影响粉体质量的诸因素作了具体分析与对比。获得纯度大于９９．９８％，细度为０．１６～０．２μｍ的α－Ａｌ２Ｏ３超细粉。     

以甲醛为还原剂制备超细铜粉的研究

研究了采用葡萄糖预还原法，以甲醛为还原剂制备超细铜粉的工艺，并且制得了20～400nm范围的超细铜粉。通过实验，研究了制各工艺条件：温度、pH值、表面活性剂、抗氧化剂对超细铜粉的粒度、均匀性、防蚀性等的影响，获得了较佳工艺条件。     

乙酸络合法制取稳定化ZrO_2超细粉

Ｙ２Ｏ３稳定化陶瓷在功能材料中占突出的地位,优质的陶瓷材料很大程度上取决于优质粉末的制备．作者采用乙酸作络合剂,用它与氯氧化锆和硝酸钇络合反应,生成含钇离子和锆离子的乙酸络合物溶胶,溶胶经干燥和煅烧先后得到凝胶和粉末．由凝胶的ＤＴＡ和ＸＲＤ,可知含钇的二氧化锆粉末生成的主要相变和化学反应过程．最后由ＢＥＴ,ＴＥＭ,ＸＲＤ等方法检测,可得化学均匀性好,粒径达２０～５０ｎｍ的稳定化ＺｒＯ２超细粉．     

液相共沉淀法制Al_2O_3超细粉过程及防团聚措施

由硝酸铝与脲反应，均相沉淀出Ａｌ（ＯＨ）３凝胶，通过红外光谱仪、Ｘ射线衍射仪，差热分析仪，分析了Ａｌ（ＯＨ）３胶体的脱水过程；通过透射电子显微镜，观察了Ａｌ（ＯＨ）３胶体和由乙醇初步脱水的Ａｌ（ＯＨ）３胶体脱水显微结构的变化，并讨论了乙醇防止超微细粉团聚的作用机理     

高比表面积超细二氧化硅粉体的制备

以水玻璃为原料、乙酸乙酯为潜伏酸试剂 ,采用溶胶凝胶法制备出了高温润滑脂稠化剂———高比表面积超细SiO2 粉体。考察了乙酸乙酯用量和反应温度对成溶胶时间、SiO2 粉体BET比表面积及孔体积的影响 ,并用TEM、BET低温液氮吸附和IR等分析手段对SiO2 粉体颗粒进行了表征。结果表明 ,采用该方法制得的SiO2 粉体颗粒近似呈球形 ,粒径为 2 0～ 30nm ,比表面积均大于 40 0m2 /g ,最大比表面积可达 5 0 3 38m2 /g。较理想的反应条件为乙酸乙酯与水玻璃溶液中所含SiO2 的摩尔比为 0 8,反应温度为 5 0℃。