金属镍基质上六边形Ni（OH）2纳米片的生长与表征

通过金属镍片与草酸钠的碱性溶液(pH值为12)140 ℃水热反应24 h, 在金属镍片表面原位生长出大面积直立的六边形Ni(OH)2纳米片.采用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电子显微镜对产物进行了表征. 结果表明, 六边形Ni(OH)2纳米片为六方相单晶结构, 厚200～500 nm, 对角线长度1.6～3.6 μm. Ni(OH)2纳米片的产量和尺寸随着反应体系中乙醇与水体积比的增加而降低,研究了草酸钠在六边形Ni(OH)2纳米片形成过程中的作用.     

单分散纳米氧化铋的制备

以硝酸铋、氢氧化钠为原料,采用化学沉淀法直接合成了纳米氧化铋粉体.利用X射线衍射仪、激光粒度分析仪、透射电镜、化学分析法等对合成的纳米氧化铋粉体的结构、形貌、粒度、成分等进行了表征,研究了反应温度、反应时间、反应物浓度、表面活性剂等因素在制备纳米氧化铋粉体时对产物粒径和产率的影响.研究结果表明:采用化学沉淀法制备纳米氧化铋粉体时在Bi(NO3)3质量浓度为300 g/L, 油酸和十二烷基硫酸钠作表面活性剂, 反应温度为90 ℃,反应时间为2 h时,产率达99%,产物为α-Bi2O3,纯度达99.5%;颗粒均匀,呈球形,分散性很好,平均粒径约为60 nm.     

MA/AA无皂乳液聚合改性纳米SiO2

以α-甲基丙烯酸、丙烯酸为反应单体,对纳米SiO2进行无皂乳液聚合表面改性;采用正交试验法探讨了反应温度、反应时间、原材料配比反应条件对纳米SiO2粒子表面改性反应的影响,并对改性前后的纳米粒子进行了红外光谱(IR)分析和差热分析(DTA). 研究结果表明,较佳的改性聚合反应条件为反应温度80 ℃、反应时间3 h、原材料配比(单体与纳米SiO2质量比)为3:100,在此条件下进行改性反应改性效果明显.     

双醛NCC的制备及其对棉织物的抗皱性能

以高碘酸盐为氧化剂,研究纳米晶纤维素(NCC)在不同氧化条件(NCC与高碘酸盐质量比、NCC质量浓度、反应温度、反应时间以及反应pH)下的专一性氧化;利用专一性氧化得到的双醛NCC作为棉织物抗皱整理剂,研究不同条件(如交联固化温度和双醛NCC处理剂浓度)对棉织物折皱回复角的影响.双醛NCC制备实验结果表明,反应条件在pH 3.5,温度45,℃,反应时间4,h,NCC质量浓度0.6,g/L,NCC与高碘酸钠的质量比为0.5时得到的双醛产物的醛基含量最高.双醛NCC抗皱整理结果表明,双醛NCC处理棉织物的固化温度为170,℃,双醛NCC处理剂质量浓度为0.19,g/L时棉织物的抗皱性最佳.     

水热法合成磷酸锰及其表征

以六水硝酸锰和十二水磷酸钠为原料,酸性条件150℃水热条件下反应24 h制备出深绿色MnPO4.H2O颗粒。对产物的结构进行X-射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),荧光(FL)光谱,红外(IR)光谱等表征。X-射线粉末衍射(XRD)分析表明得到产物为纯净的底心单斜相MnPO4.H2O,显示原料中的正二价的锰离子被氧化为正三价的锰离子;通过扫描电子显微镜(SEM)可以观察到MnPO4.H2O的形貌为边长约15μm的立方体。在水热条件下,Mn(NO3)2的浓度?溶液的pH、反应时间和反应温度对最终产物物相和形貌均有影响。     

简易一锅法可控合成MnO2纳米带

在无模板无表面活性剂的情况下,以KMnO4、乙酸和去离子水为原料,通过一锅法水热合成MnO2纳米带,考察温度、反应时间、反应物浓度和酸用量对产物形貌的影响,并采用X线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对合成的纳米MnO2进行表征.结果表明:产物为单分散性的MnO2纳米带,长度为5 ～ 10 μm,平均宽度和厚度分别约为70 nm和20 nm.     

低温常压液相法制备纳米MnO2

纳米二氧化锰是一种重要的无机功能材料.本文提出了一种在低温、常压条件下,以KMnO4和HCl为原料,在液相环境中制备纳米二氧化锰的新工艺,研究了反应温度、盐酸浓度、反应物摩尔配比以及反应时间对产物结构及粒径的影响,探讨了反应生长机理,并指出制备纳米δ-MnO2的最佳方案为:反应物盐酸浓度2mol/L,反应物摩尔配比KM...     

ATO纳米棒的水热法制备及其性能

以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,采用水热法制备了锑掺杂氧化锡(ATO)纳米棒,产物的电阻率约为100Ω·cm.通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、能谱(EDS)对产物的形态结构进行表征,结果发现,随着反应时间的延长,ATO纳米棒直径不变,长度逐渐增大,长径比(L/D)逐渐增大;随着反应物SnCl4浓度的升高,ATO纳米棒的直径和长度均增大,L/D基本不变.简单阐述了ATO纳米棒的形成机理,并对反应条件对纳米棒L/D的影响进行了探索.     

螯合剂辅助水热合成 DyF3纳米晶

采用螯合剂辅助水热法,在较低的温度下合成了 DyF3纳米晶.通过调节反应条件,实现了对产物形貌的控制合成.用 X 射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)等对样品的形貌和晶体结构进行表征.结果表明:当反应温度为180℃,反应时间为48 h,反应溶液 pH=3,添加 EDTA 螯合剂的浓度为1.67μmol/L 的条件下,能够制备出晶体形貌均一的截角八面体 DyF3纳米晶体     

液相法制备纳米二氧化锰

以过硫酸钾（K2S2O8）和硫酸锰（MnSO4.H2O）为反应起始原料,采用液相法制备出了纳米二氧化锰。通过X-射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、激光粒度分析仪等表征手段对所制备的产物进行分析和表征。主要考察了反应时间（t）、pH值以及反应温度（T）对产物结构和粒径的影响,从而找出液相法制备纳米MnO2的最佳反应条件。结果表明,在控制溶液pH值等于1,反应温度为60℃,反应时间为22 h的条件下,可以制得纳米级的纯四方晶系α-MnO2.     

利用粉煤灰合成4A沸石分子筛的研究

以粉煤灰(coal fly ash,CFA)为原料,采用碱熔融-水热法合成4A沸石分子筛,系统研究了碱熔温度、碱度、陈化时间、晶化温度和晶化时间对合成4A分子筛的影响。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构、组成和形貌进行了表征。研究结果表明,无需外加硅铝组分,通过控制合成条件,可对产品结构进行调控。在粉煤灰与氢氧化钠质量比为1∶1.2,碱熔温度850℃,NaOH浓度2.14mol/L,陈化时间6h,晶化温度90℃,晶化时间12h的条件下,用粉煤灰成功合成了晶相单一且晶型完整的4A沸石分子筛。     

乙醇-水体系下MAS-7介孔分子筛的合成及其催化木质素液化的性能

在乙醇-水体系下,合成了介孔分子筛MAS-7,通过XRD和N2吸附-脱附技术对其进行表征。结果表明,在乙醇-水体系下合成的MAS-7（1）具有和传统水热条件合成的MAS-7相同的六方介孔结构,同时具有更窄的孔径分布及更高的比表面积。将其用于催化木质素液化反应中,重点考察了分子筛合成中乙醇的用量、木质素液化反应中液化温度、液化时间、催化剂的用量等因素对催化木质素液化反应的影响。得到了较佳的工艺条件,即1g木质素中加入0.10g MAS-7（1）,12mL乙二醇,185℃下反应2.5h,木质素液化率可达69%。同时,乙醇-水体系中合成的MAS-7（1）具有较好的催化稳定性。     

六角形Bi_2Te_3纳米片的溶剂热合成及其形貌表征

采用溶剂热方法,通过在乙二醇溶剂中添加适量聚乙烯吡咯烷酮(PVPK-30),在碱性环境和200℃的条件下反应260 min后成功制备单相的Bi2Te3六角形纳米片.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光致发光谱(PL)和紫外-可见吸收光谱(U-VAS)对样品的结构、形貌和光学性质进行表征.     

低温固相反应法合成ZnO纳米晶体

乙酸锌和草酸为原料,采用低温固相反应法制备纳米了ZnO。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR),光致发光（PL)光谱对所制备的纳米ZnO进行了表征。结果表明：制备的纳米ZnO的粒径为15~25nm左右,六方晶系纤锌矿结构,形貌为类球形。研究了改变工艺条件中研磨时间和水浴温度对合成样品的结构、形貌的影响。发现随着研磨时间的延长,样品的结晶性增强。水浴温度的变化对纳米粒子的结晶性及尺寸有一定的影响。纳米氧化锌由于其对紫外线的高吸收率和可将紫外线转换为可见光而作为近紫外LED光转换材料有着潜在的应用。     

NaCl掺杂浓度对方钠石结构的影响

文章用水热法合成了含氯方钠石粉末,并讨论了 NaCI的掺杂浓度、晶化时间和晶化温度对方钠石结构的影响。通过X射线衍射（XRD）,扫描电镜（SEM）和热重分析（TG -DTA -DSC）对合成方钠石结构、形貌和热稳定性进行分析。结果表明,NaCI的掺杂量在2％～10％内合成样品产物为单一方钠石结构,当掺杂量达到20％时,合成产物结构发生变化,最佳晶化温度为80℃,晶化时间为6h。扫描电镜图片显示样品颗粒均匀,粒径为01．～02．μm。热重分析表明样品在230℃附近有吸热反应。     

退火温度对CH3NH3PbI3薄膜结构和性能的影响

采用真空双源共蒸发技术制备了CH_3NH_3PbI_3薄膜,研究了退火温度对CH_3NH_3PbI_3薄膜结构和性能的影响。利用XRD、原子力显微镜、紫外—可见—近红外分光光度计和霍尔效应仪研究了CH_3NH_3PbI_3薄膜的微观结构和光电性能。研究结果表明:合适的退火温度(95℃)有助于薄膜结晶度的提高,利于晶粒长大,使得晶界减少,界面处缺陷度较低,带电粒子迁移率提高。退火温度超过100℃时,薄膜热稳定性急聚下降,使CH_3NH_3PbI_3分解,部分I-以CH3NH3I的形式挥发,产生大量过剩Pb I2相,导致薄膜载流子浓度降低,导电性能下降。退火后的薄膜在可见光区域内吸收系数提高。退火温度为95℃时,薄膜禁带宽度1.66 e V最小,最接近理论值1.55 e V。     

Zr-MCM-41的合成及其在苯酚叔丁基化反应中催化性能

采用水热法合成出不同硅锆摩尔比的Zr - MCM - 41介孔分子筛,采用XRD、N2吸附-脱附、TEM等方法进行表征.将Zr - MCM -41介孔分子筛用H2SO4溶液修饰得到SO2-/Zr - MCM -41,结果表明:合成的样品具有典型的MCM -41六方介孔结构,随着硅锆摩尔比的减小,样品比表面积和孔体积减小,硅锆摩尔比为5时,介孔骨架趋向混乱,MCM - 41介孔结构难以生成;SO24-/Zr - MCM - 41对苯酚与叔丁醇的烷基化反应有较高的催化活性,随反应温度升高,对4-TBP的选择性增加,而对2,4 - DTBP的选择性降低.叔丁醇与苯酚摩尔比为2、空速为2h-1、反应时间为2h、反应温度为140℃时,苯酚转化率达到82.9％.     

聚丙烯无纺布接枝NVP的碘络合反应及杀菌性能研究

以接枝N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)的透明双向拉伸聚丙烯(BOPP)膜为模型,用紫外可见分光光度计研究了表面接枝NVP与碘的络合反应,考察了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)-碘的配比、络合温度、络合时间对络合反应的影响。结果表明,增大络合配比、升高络合温度及延长反应时间,均有利于提高与碘的络合程度。在此基础上,利用聚丙烯接枝NVP无纺布与碘络合制成了“消毒布”,并对其杀菌性能进行了初步评价。     

六方相NaDyF4微纳米晶的水热合成

采用水热法合成六方相NaDyF4微纳米晶,考察反应温度、反应时间、F-和Dy3+的摩尔比等对产物晶型和形貌的影响.采用X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对试样进行表征.结果表明:在水-乙醇-油酸体系中,固定水、乙醇和油酸的体积分别为10、12、6mL,NaOH为0.5g,调整F-和Dy3+的摩尔比值为4、5、7和10,220℃反应72 h,可以得到片状、短棒状、六棱柱状和长棒状等纯六方相NaDyF4微纳米晶.提出了六方相NaDyF4微纳米晶可能的生长机制.     

A single-step synthesis of nitrogen-doped graphene sheets decorated with cobalt hydroxide nanoflakes for the determination of dopamine

Nitrogen-doped reduced graphene oxide(NrGO)sheets decorated with Co(OH)_2nanoflakes were prepared by a single-step hydrothermal process.The morphological and structural characterizations of as synthesized Nr GO@Co(OH)_2nanoflakes were performed by field emission scanning electron microscopy(FESEM),EDX-mapping and X-ray diffraction(XRD).Nr GO@Co(OH)_2nanoflakes modified glassy carbon electrode(GCE)was used for electrochemical sensing of dopamine in neutral medium.The nanocomposite modified electrode showed enhanced electrochemical sensing ability for the detection of dopamine and the limit of detection(Lo D)was found to be 0.201μM with a sensitivity value of 0.0286±0.002 m A m M~(-1).Interference studies revealed that Nr GO@Co(OH)_2─GCE endow excellent selectivity for DA detection even in the presence of higher concentration of common co-existing physiological interfering analytes.Additionally,proposed sensor demonstrated excellent performance in urine samples with promising reproducibility and stability.