二维层状材料Ti_3C_2的制备与酸蚀时间的影响

Ti_3C_2具有与石墨烯类似的二维层状结构,是潜在的超级电容器和锂离子电池的电极材料.通过氢氟酸酸蚀Ti_3AlC_2的方法得到了二维层状Ti_3C_2,用拉曼光谱和X射线衍射光谱确定了Ti_3C_2的存在,并通过控制反应时间得到了多种Ti3C2产物.结果表明:室温条件下,20 h为最佳反应时间,超过20 h有杂质产生,而少于20 h则有铝元素残留.并且讨论了化学反应机理及反应时间的影响.     

2 叔戊基蒽醌合成的工艺研究

以叔戊苯、苯酐为原料,在AlCl3催化剂作用下,经过Friedel Crafts反应制备得到了2 叔戊基蒽醌,考察了反应温度、溶剂和发烟硫酸的用量对反应的影响.实验结果表明：在AlCl3的催化作用下,当温度为15 ℃,氯苯与苯酐的摩尔比为13∶1,反应5 h,2 （4 叔戊基苯甲酰基）苯甲酸（ABB酸）收率最高可达80.1%;在关环反应中,当20%的发烟硫酸与ABB酸摩尔比为50∶1,反应2 h,2 叔戊基蒽醌收率为82.5%.     

2-叔戊基蒽醌合成的工艺研究

以叔戊苯、苯酐为原料,在AlCl3催化剂作用下,经过Friedel-Crafts反应制备得到了2-叔戊基蒽醌,考察了反应温度、溶剂和发烟硫酸的用量对反应的影响.实验结果表明:在AlCl3的催化作用下,当温度为15℃,氯苯与苯酐的摩尔比为13∶1,反应5h,2-(4-叔戊基苯甲酰基)苯甲酸(ABB酸)收率最高可达80.1%;在关环反应中,当20%的发烟硫酸与ABB酸摩尔比为50∶1,反应2h,2-叔戊基蒽醌收率为82.5%.     

苄基三苯基氯化磷相转移催化合成N,N—二乙基苯胺的研究

用苄基三苯基氯化磷作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N—二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件是：苯胺和溴乙烷的摩尔比为1∶2.50,催化剂用量0.60g,在35mL 30×10-2（质量分数）的NaOH溶液中,反应温度55℃,常压反应5h,产品收率40.4%.     

聚乙二醇10000相转移催化合成N,N—二乙基苯胺的研究

用聚乙二醇10000作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N—二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件是:苯胺和溴乙烷的摩尔比为1∶1.50,催化剂用量1.00 g,在30 mL 40×10-2(质量分数)的氢氧化钠溶液中,反应温度75℃,常压反应6 h,产品收率85.6%.     

15-冠醚-5相转移催化合成N,N—二乙基苯胺的研究

用15-冠醚-5作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N—二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件:苯胺和溴乙烷的摩尔比为1∶2.5,催化剂用量0.6g,在45mL 30×10-2(质量分数)的NaOH溶液中,反应温度55℃,常压反应5h,产品收率38.65%。     

SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3-SnO_2固体超强酸的制备及其催化合成马来酸二正成酯

制备了酸强度为－14．52的／TiO2-Al2O3－SnO2固体超强酸，考察了浸渍液H2SO4的浓度、金属原子配比、焙浇温度及焙浇时间对其酸强度的影响．用该催化剂催化合成马来酸二正戊酯，具有很好的催化性能．     

二芳基乙烷的合成研究

采用共沉淀法制备了复合型固体超强酸SO42 - /TiO2 -Fe2 O3,并将其用于二芳基乙烷的合成 .制备该催化剂的最佳条件为 :钛铁摩尔比为 1∶2 ,浸泡其用的硫酸浓度为 0 .5mol/L ,焙烧温度为 5 5 0℃ ;其催化活性和稳定性都优于单氧化物固体超强酸 .该催化剂催化合成二芳基乙烷的最佳条件为 :苯乙烯与二甲苯之比为 1∶7.5 ,催化剂用量为 1 %(总投料质量百分比 ) ,反应时间为 3h ,反应温度为回流温度 ,产率可达 92 .1 %.     

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成硫代二甘醇二软脂酸酯

采用浸渍法制备了活性炭负载对甲苯磺酸(TsOH/C)催化剂,以硫代二甘醇和软脂酸为原料合成硫代二甘醇二软脂酸酯.研究了催化剂的浸泡时间、干燥温度、对甲苯磺酸的质量分数对催化反应活性的影响,探讨了反应温度、醇酸比和催化剂用量对产物产率的影响.实验结果表明:TsOH/C催化剂是合成硫代二甘醇二软脂酸酯的良好催化剂.活性碳浸泡于质量浓度为25%的对甲苯磺酸溶液35h、TsOH/C催化剂的干燥温度为110℃、TsOH/C的质量分数为20%、催化剂用量0.8g、n(硫代二甘醇)∶n(软脂酸)=1.5∶1、带水剂二甲苯30mL、反应温度170～180℃,在此工艺条件下硫代二甘醇二软脂酸的产率为98.6%.采用元素分析、IR、1 H NMR、13C NMR、MS鉴定了产物结构.TsOH/C催化剂制备方法简单,催化活性高,重复使用性好.     

温度及压力作用下的铁酸锌纳米颗粒结晶过程研究

通过溶胶-凝胶法制备铁酸锌前驱物,设置温度范围为200～600℃对前驱物进行3 h灼烧处理;并取1 g前驱物原粉在5 MPa压强下作压片处理,500℃下灼烧3 h.通过XRD,Raman表征样品并观察铁酸锌的结晶过程,研究压强和温度对合成铁酸锌纳米晶的影响.发现样品经5 MPa压强处理后,Raman图反映出铁酸锌的两个常压下不明显的二维振动模式225 cm-1和249 cm-1处峰位特征明显.结果表明随着灼烧温度的升高,铁酸锌粒径增大;对前驱物加压能够促进铁酸锌晶体的形成.     

新型Ti-Co-β沸石的合成、表征及催化性能的研究

分别以白炭黑为硅源,四乙基氢氧化铵为模板剂,硫酸钛为钛源,氯化钴为钴源,氟化铵为矿化剂,采用水热合成法在SiO2-CoO-TiO2-(TEA)2O-H2O-NH4F体系中合成了Ti-Co-β沸石,运用XRD、IR和SEM等技术对样品进行了表征,并探讨了影响Ti-Co-β沸石合成的因素.结果表明,按化学组成(物质的量的比)SiO2∶CoO∶TiO2∶(TEA)2O∶H2O∶NH4F=60∶(0.5~3.0)∶(0.5~3.0)∶(16~18)∶(500~650)∶(30~40)配制初始反应混合物,可制备出结晶良好的Ti-Co-β沸石,合成的样品具有BEA拓扑结构,Ti和Co两种原子进入了沸石骨架.在以H2O2为氧化剂的氧化苯乙烯的反应中,考察了Ti-Co-β沸石的催化氧化性能,苯乙烯的转化率和苯甲醛的选择性分别可达71.3%和93.4%.     

二维过渡金属碳化物的结构、电磁特性及微波吸收性能

二维(2D)过渡金属碳化物(MXenes)具有完美的层状结构、超高导电性和易调控的活性表面,这些优点使其在微波吸收和电磁屏蔽应用中表现出极大的吸引力。本文综述了2D MXene基材料的结构、电磁特性和微波吸收性能,并分析了目前该材料面临的主要问题和未来的发展趋势。     

以[Mo8O26]4-阴离子为构筑块的有机-无机化合物的合成及结构

利用水热合成法,采用刚性小尺寸咪唑为桥链配体与乙酸铜和钼酸铵反应,得到了一种新型八钼酸盐[Cu_4(imi)_(10)Mo_8O_(26)]·H_2O.使用红外光谱、元素分析、热重分析、ICP以及单晶X-射线衍射对化合物进行了详细的表征.单晶分析结果显示:化合物1中4个Cu~(2+)与8个咪唑分子中的氮原子连接且同β-[Mo_8O_(26)]~(4-)中的端氧连接,另两个咪唑中的氮原子取代β-[Mo_8O_(26)]~(4-)中的氧原子,形成"波浪型"的一维链.     

熔融法合成层状锰酸锂及改性研究

采用熔融法合成了锂离子电池正极材料层状锰酸锂(m-LiMnO2),并对其进行了Cr3 的掺杂改性,优化了层状LiMnO2的合成路径及制备条件.采用X射线衍射(XRD)和元素分析对所得试样的结构进行了分析和表征.电化学性能测试结果表明层状LiMnO2具有较高的首次放电比容量(137 mA.h/g),但循环过程中容量衰减较快.m-LiMnO2掺入Cr3 后,循环性能显著提高,循环40次后仍有132 mA.h/g,说明掺杂后结构稳定性增强.     

缺位Keggin型磷钨酸钠催化环己醇氧化合成己二酸

以钨酸钠,磷酸氢二钠为原料合成了一缺位磷钨酸钠盐,并考察了其在环已醇氧化合成已二酸的活性.结果表明,一缺位磷钨酸盐在环已醇氧化合成已二酸的过程中显示了较高的催化活性,反应10 h,已二酸的收率可达75.9%.在反应物质量恒定下考察了温度,时间,H2O2加入量,催化荆用量等一系列条件对反应的影响,确定了最佳反应条件.     

利用Wittig反应合成荧光增白剂DX.EB

基于Wittig反应原理,利用(邻氰基苄基)膦酸二甲酯、(对氰基苄基)膦酸二甲酯、对苯二甲醛和甲醇钠合成了荧光增白剂DX.EB,研究了合成工艺.当原料(邻氰基苄基)膦酸二甲酯∶(对氰基苄基)膦酸二甲酯=1∶1.5,40℃滴加甲醇钠时,收率为最佳,可达74.72%.     

一种DOT5.1硼酸酯型汽车制动液的制备

以正丙醇和环氧丙烷反应合成聚丙醇丙醚,考察了反应温度、压力的影响,确定合成聚丙醇丙醚最佳反应温度为160～180 ℃;再采用脱色吸附过滤及减压蒸馏工艺处理得到四、五(六)聚丙醇丙醚,收率为80%.以硼酸和1,3 丙二醇合成六元环硼酸酯,再加入四、五(六)聚丙醇丙醚继续合成,最佳工艺条件为硼酸与醇和醚的质量比为 1∶1.23∶28,前阶段反应温度120 ℃,反应时间2 h,酯收率达81.35%;后阶段反应温度150 ℃,反应时间1 h,酯收率达89.68%.对合成产品进行了红外分析,推测出合成产品的结构.以合成的四、五(六)聚丙醇丙醚和六元环聚醚硼酸酯为主体材料,复配添加剂,制备了高性能硼酸酯型汽车制动液.对该制动液产品的质量检测表明,其性能指标达到美国DOT5.1规格要求.     

一步法合成环己基苯基甲酮

提出了一种以MnO为催化剂合成环己基苯基甲酮的新方法.以苯甲酸、环己基甲酸为原料,分别以MnO2、MnCO3、MnO为催化剂合成环己基苯基甲酮.确定实验结果最好的MnO为催化剂后,对反应条件进行了优化,在反应温度345℃,反应时间4 h,苯甲酸和环己基甲酸的摩尔比为2∶1,反应原料酸与MnO的摩尔比为2∶1条件下,环己基苯基甲酮收率可达56.4%.     

2-甲基-7-羟基异黄酮及其糖苷类化合物的合成研究

以间苯二酚和苯乙酸为原料,通过Friedel-Craftes酰化反应和碱性条件下的缩合反应,合成得到2-甲基-7-羟基异黄酮(化合物1),将1在VDMF∶V丙酮=3∶2的混合溶剂中,以K2CO3为碱性缩合剂、四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,分别与α-溴代乙酰葡萄糖、α-溴代乙酰半乳糖和α-溴代乙酰麦芽糖发生糖苷化反应,随后在氨水存在下发生脱乙酰基反应,合成得到了3种未见文献报道的2-甲基-7-O-β-D-异黄酮苷化合物2～4 .所合成的产物通过MS、1HNMR和IR等波谱方法进行了结构确证. 该合成方法同其他异黄酮苷合成方法相比,具有反应条件温和、后处理简单、产率较高和立体选择性强的优点,具有较大的应用价值.     

纳米固体超强酸SO42-/ZnO催化合成乙酸异戊酯的研究

本文利用纳米固体超强酸SO4^2-/ZnO催化合成乙酸异戊酯的最佳反应条件,既反应时间2.0h,催化剂用量为酸质量的1.0%,酸醇比为1∶2,验证实验产率为96.7%,且该实验反应时间短,无腐蚀无污染,催化剂可回收可重复利用.