铈掺杂ATO（Ce-ATO）纳米粉体的制备及表征

采用自蔓延燃烧法制备出Ce掺杂的ATO (Ce-ATO)纳米粉体.利用XRD、SEM对粉体的结构及粒径进行了表征.研究了Ce掺杂量、滴定终点pH值、煅烧温度与煅烧时间对粉体晶型结构与粉体粒度及性能的影响,发现当Ce掺杂量为4%,滴定终点pH为7,在600℃下煅烧2h得到的粉体性能最好.此条件下制备的Ce-ATO粉体晶粒尺寸分布为18~22nm,且Ce-ATO粉体的电阻率为9.72?cm     

掺杂银的纳米二氧化钛的制备及其光催化性能

以钛酸四丁酯、硝酸银为原料,通过溶胶—凝胶(Sol-gel)法制备了掺杂不同含量银的TiO2纳米粉体,并采用XRD、HRTEM、FT-IR手段对样品进行结构表征.XRD结果表明,掺杂银和未掺杂的TiO2纳米粉体均为四方相锐钛矿型,平均粒径大约为6-12 nm.适量银的掺杂有效抑制了粒径的增大以及向金红石型的相转化.光催化活性实验结果显示,掺银的TiO2比纯TiO2对有机染料刚果红的光催化降解活性明显提高,且银的最佳掺杂量是3%.此外,样品3%Ag-TiO2对次甲基兰和罗丹明B显示出较高的光催化活性,而对甲基橙的光催化活性不明显,原因可能与染料分子的不同结构有关.     

Zn1-xMnxS 纳米颗粒的制备及发光性质

水热法制备Mn离子掺杂的ZnS(ZnS∶Mn)纳米颗粒,研究不同比例掺杂Mn离子对Zn_(1-x)Mn_xS纳米颗粒光致发光性质的影响.通过X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对样品的物相和形貌进行分析表征,结果显示Zn1-xMnxS(x=0、0.01、0.03、0.05、0.07、0.10)为六方纤锌矿结构的球形纳米晶,晶粒大小均匀,粒径在15~20nm之间.室温下,用350nm波长的紫外光激发Zn1-xMnxS纳米粒子,可以得到浅施主能级与锰t2能级之间的跃迁产生的蓝色发光,发光强度随锰掺杂量的增大先增强后减弱,发射峰位随锰掺杂量的变化有一定移动.究其原因可能与硫空位有关,硫空位影响ZnS的浅施主能级,锌锰比对硫空位的数量和能级位置有一定影响.     

Bi~(3+)掺杂对Y_(2.7)Ca_(0.3)Zr_(0.3)Fe_(4.7)O_(12)成相温度及磁性能的影响研究

通过溶胶-凝胶法制备得到Y_(2.7-x)Bi_xCa_(0.3)Zr_(0.3)Fe_(4.7)O_(12)柘榴石纳米颗粒.Bi~(3+)的加入对柘榴石相的成相温度有明显的降低作用,当Bi~(3+)的掺杂量从0增大到0.5时,样品的成相温度从962℃降低到690℃附近.通过谢乐公式计算可知不同Bi~(3+)掺杂量的样品在900℃下烧结2 h,柘榴石相的平均粒径均小于50nm.通过掺杂Bi~(3+)降低成相温度,样品的粒径更加远离单畴临界尺寸,有利于降低样品的矫顽力.     

Sm-Gd掺杂CeO_2基纳米粉体的制备

采用均相沉淀法,以CO(NH2)2和(CH2)6N4为沉淀剂,Ce(NO3)3.6H2O,Sm2O3,Gd2O3为起始原料,经过700℃焙烧4.5h,分别制备了Sm,Gd掺杂及Sm和Gd共掺杂的CeO2基纳米粉体.利用X射线衍射、扫描电子显微镜和BET等方法,对焙烧粉体的物相、形貌、晶粒尺寸及比表面积进行分析表征.结果表明,通过控制反应条件可对粉体的形貌和粒径进行有效控制;当混合金属离子总浓度为0.04mol/L,起始沉淀剂浓度为0.5mol/L,pH值为6.8时所得前驱体粉末经过焙烧,其产物为具有立方萤石型晶体结构及良好相纯度和结晶性、粒度分布为21～28nm的球形纳米粉体.该方法不失为低温...     

光源对掺铁TiO2纳米粉体催化活性的影响

以共沸蒸馏法制备出结晶完整、分散性好、平均粒径为5nm左右以及掺Fe3+量为0.1%的TiO2纳米粉体,通过XRD和TEM分析方法对晶体的物相和粒径进行了表征;通过在不同光源下催化降解水杨酸溶液,对其光催化活性及影响因素进行了分析;实验结果表明掺Fe3+量为0.1%的TiO2纳米粉体在日光下的光催化活性较高.     

BaZr_(0.2)Ti_(0.8)O_3掺杂对K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3无铅陶瓷结构及性能的影响

用传统高温固相法制备了锆钛酸钡BaZr_(0.2)Ti_(0.8)O_3(BZT)掺杂的铌酸钾钠K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3(KNN)无铅压电陶瓷,研究了不同BZT掺杂量和烧结温度对KNN陶瓷微观结构、形貌和电学性能的影响。结果表明:从样品的X射线衍射图谱可以看出,全部样品均呈现出主晶相正交钙钛矿结构,但随着BZT掺杂量的增加,样品中的第二相的含量逐渐增多;从样品的形貌分析中可以看出,掺杂BZT的样品晶粒明显较大,且晶界清晰,其样品的平均晶粒尺寸随着BZT掺杂量的增加和烧结温度的升高有逐渐增大的趋势;对比不同掺杂量和不同烧结温度下制备的样品的综合性能,在1 150℃下烧结的BZT掺杂量为5%的陶瓷具有较好的形貌和优良的综合电学性能,即具有较为均匀的晶粒大小、清晰的晶界,最大的相对介电常数和较小的介电损耗,最大的压电系数。     

Co掺杂对Ce_(0.85)Y_(0.15)O_(2-δ)固体电解质材料性能的影响

采用固相反应法合成并在不同温度下烧结Ce0.85Y0.15-xCoxO2-δ(x=0、0.01、0.03和0.05)固体电解质材料,着重研究Co掺杂量对试样的体积密度和离子电导率的影响.采用X射线衍射(XRD)分析烧结后试样的晶体结构,Archimedes法测定烧结试样密度,电化学阻抗谱测量试样的离子电导率.结果表明:试样Ce0.85Y0.15-xCoxO2-δ(x=0、0.01、0.03和0.05)1 400℃烧结后均呈单一的立方萤石结构相,掺杂Co可以有效提高试样的体积密度,促进试样烧结.此外,一定量的Co还可以增加试样的离子电导率,相同烧结条件下试样Ce0.85Y0.14Co0.01O2-δ呈现出最高的离子电导率,1 450℃烧结,其离子电导率在800℃时达到0.083 1 s/cm.     

双反相微乳液法制备掺杂镨(Ce,Zr,Al)O_2纳米固溶体

以曲拉通X-114为表面活性剂,正戊醇为助表面活性剂,环己烷为油相,铈锆镨铝硝酸盐混合水溶液或氨水溶液为水相组成双反相微乳液体系,制备掺杂镨(Ce,Zr,Al)O2纳米固溶体,并利用XRD,TEM,FT-IR和Raman等手段对样品的物相结构、晶粒大小进行表征.结果表明,稀土元素镨掺杂入(Ce,Zr,Al)O2形成的混合氧化物为萤石型立方晶相结构的均相固溶体,环己烷/曲拉通X-114/正戊醇/水溶液组成的双反相微乳液体系是合成粒径尺寸5nm左右、分散均匀的掺杂镨(Ce,Zr,Al)O2纳米固溶体的有效途径.     

共沉淀-共沸蒸馏法制备掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体及其光催化性能

采用共沉淀-共沸蒸馏法制备了掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体,通过XRD和TEM等对掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体的结构相变、晶粒粒度进行表征,研究了所得粉体的光催化活性.结果表明,用共沉淀-共沸蒸馏法制备出了分散性好的球形掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体,热处理温度为450℃时粒径为7 nm左右,晶相为纯锐钛矿型;700℃时粒径为22 nm左右,晶相为锐钛矿型和金红石型混合相;通过对亚甲基橙的光催化降解研究,发现掺入0.1%Fe3+的TiO2粉体的催化活性较好,且经共沸处理的比未经共沸处理的具有更好的活性.     

Ni_(1-x)Mn_xO稀磁半导体的磁性研究

通过X射线吸收近边结构(XANES)、超导量子干涉仪和第一性原理计算研究了脉冲激光沉积法(PLD)制备的Ni1-xMnxO(0.01≤x≤0.05)薄膜的微观结构和磁学性质.X射线吸收近边结构表明,当x≤0.03时,掺杂的Mn替代了NiO晶格中的Ni原子,并且以混合价态(+2/+3)的形式存在.当x0.03时,掺杂的部分Mn离子形成了类Mn2O3杂相.磁性测量表明,随着Mn含量从0.01增加到0.03,Ni1-xMnxO薄膜的饱和磁矩从0.3μB/Mn增加到了0.45μB/Mn.基于第一性原理计算,我们提出Mn3+离子之间通过Ni空位表现出了铁磁性耦合,Mn2+离子之间则通过超交换作用表现出了反铁磁耦合.     

红色荧光材料Ba_3Eu(BO_3)_3:Ce~(3+)的制备及性能研究

用高温固相法制备了Ce3+掺杂的红色荧光材料——Ba3Eu(BO3)3∶Ce3+.用X-射线衍射仪、扫描电子显微镜、荧光分光光度计对所得样品的物相、表面形貌、激发光谱和发射光谱进行表征.结果表明,用程序升温法合成,稀土离子Ce3+的最佳掺杂量w=10%、最佳焙烧温度T=750℃.在最佳工艺条件下制备出的荧光材料的发光性能较好.     

稀土氧化物掺杂对TiO2/沸石光催化性能的影响

以钛酸丁酯和稀土氧化物为原料, 采用溶胶 凝胶法制备了镧、 钕和镱稀土离子掺杂TiO₂/沸石光催化剂. 通过XRD和IR方法对样品进行表征, 研究了不同沸石粒径及不同稀土氧化物掺杂量(质量分数)对农药敌敌畏光催化降解性能的影响. 结果表明, 当沸石最佳粒径为0.15 mm, La³⁺掺杂量质量分数为3.0%时（以TiO₂质量计）, 稀土离子的掺杂可显著提高TiO₂//沸石的光催化降解性能.     

Y~(3+)和Eu~(3+)离子共掺杂TiO_2纳米材料的制备及其光催化性能

采用溶胶-凝胶法制备了系列Eu3+和Y3+双稀土离子共掺杂的TiO2纳米粉体,通过X射线衍射(XRD)、BET、扫描电子显微镜(SEM)、UV-Vis漫反射和荧光光谱分析等对样品的微观结构和性能进行了表征.结果表明:Eu3+和Y3+双稀土离子共掺杂比Eu3+或Y3+单组分掺杂更能有效地抑制TiO2纳米晶体的晶型转变,提高其比表面积;UV-Vis漫反射曲线均有一定的蓝移现象;Eu3+和Y3+双稀土离子共掺杂TiO2纳米体系中均能得到Eu3+特征发射光谱;以少量Y3+替代Eu3+时,Eu3+发光性能变得更强.以甲基蓝溶液为目标污染物,考察了Eu3+和Y3+双稀土离子共掺杂TiO2纳米粉体的光催化活性.结果表明,Eu3+和Y3+双稀土离子共掺杂比单组分掺杂更能有效地提高TiO2纳米粉体的光催化活性,并且Eu3+和Y3+稀土离子的最佳掺杂配比为1:4.     

稀土离子La~(3+)修饰纳米TiO_(2-x)F_x光催化性能

以四氯化钛、硝酸镧、硫脲、氟化铵、氨水等为主要实验药品,采用常温络合-控制水解法制备具有可见光催化活性的La离子修饰纳米TiO2-xFx光触媒乳液.使用XRD、UV-Vis、纳米激光粒度分析仪等表征了样品的物相、粒径、组成、光吸收等性质.在光照下,考察了La修饰纳米TiO2-xFx光触媒乳液降解酸性红3R的光催化性能.结果表明,当La掺杂物质的量浓度为0.1%,F掺杂物质的量浓度为0.3%,体系pH值为6,回流时间为15min时,样品乳液对酸性红3R染料的降解率达到95%以上.     

pH值对水热法制备LaVO_4:0.5%Eu~(3+)纳米粉体的影响

以NH4VO3、LaCl3·nH2O等为原料,采用水热法合成了铕掺杂LaVO4纳米粉体,通过X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、荧光测试仪等对制备的粉体进行了表征,考察了不同水热体系pH值(4-13)对产物晶相、微观形貌及荧光性能的影响,探讨了LaVO4晶体的生长机理.结果表明:产物的微观形貌为纳米颗粒或纳米棒,pH值低于10时,产物为单斜相LaVO4纳米晶,荧光强度较低;当pH值为11-13时,产物为四方相和单斜相两相,表现出较强的荧光性.     

铽掺杂氟化钙纳米晶粒的制备及发光性能研究

利用LSS(Liquid-Solid-Solution)方法,通过改变稀土元素Tb~(3+)离子的掺杂浓度,制备了一系列晶粒尺寸小、形貌均匀的Tb~(3+)离子掺杂CaF_2纳米晶粒.采用透射电子显微镜(TEM)和X射线粉末衍射仪(XRD)表征制备样品的形貌和晶体结构;用光致发光光谱(PL)表征不同掺杂浓度下样品的发光性能.实验结果表明:所有样品均保持立方萤石结构,无其他杂质相.光致发光测试表明Tb~(3+)离子最佳掺杂浓度为10%;在325 nm波长激发下,在545 nm有最强绿光发光峰,杰出的荧光特性使Tb~(3+)离子掺杂CaF_2纳米晶粒在荧光标记应用中成为一种有前景的绿色荧光材料.     

Cu掺杂ZnO纳米粒子可见光催化降解甲基橙

采用液相和固相两种方法,制备出Cu掺杂ZnO纳米粒子,并利用XRD、TEM和TG-DTA等技术对其进行表征和分析.通过在可见光下对甲基橙进行光催化降解,探讨不同的制备方法、铜掺杂量、焙烧温度、催化剂浓度、溶液pH等因素对甲基橙降解率的影响.结果表明,采用固相法、焙烧温度为450℃,Cu掺杂量为1%,催化剂用量为0.67g.L-1,甲基橙溶液(20mg.L-1)的pH为6.0时,光催化剂对甲基橙的降解效果最好,其降解率达89.70%.     

室温固相化学法制备ZnO压敏电阻用纳米粉体及其压敏特性的研究

采用室温固相化学法,并通过对反应物摩尔配比、球磨时间、前驱物洗涤方式等因素的控制,合成了掺杂ZnO纳米粉体.借助XRD,TEM,粒度分布测试等手段,对粉体的组成、形貌和粒度进行了表征,探讨了反应条件对粉体性能的影响.结果表明,在反应物配比为1.10,球磨时间为30min,采用含量为3%的PEG-2000作为表面改性剂的条件下,制备了粒径为20nm左右、形状为球状的掺杂ZnO粉体.将制备的粉体通过成型,在1080℃制备了电位梯度为791.64V/mm、非线性系数为24.36、漏电流为43μA的压敏电阻.借助XRD,SEM,电性能测试等手段,对ZnO压敏陶瓷的组成、结构及压敏电阻的性能进行了表征,探讨了工艺参数对压敏电阻性能的影响及其机理.     

(1-x)Bi_(0.5)(Na_(0.8)K_(0.2))_(0.5)TiO_3-xNaSbO_3无铅压电陶瓷微结构与电学性能研究

采用传统压电陶瓷工艺制备了(1-x)B i0.5(Na0.8K0.2)0.5TiO3-xNaSbO3无铅压电陶瓷,利用XRD、SEM等测试技术表征了陶瓷的晶相结构和表面形貌,利用一些电学仪器测试了其介电和压电性能.结果表明,该体系陶瓷具有单相钙钛矿结构,适量的NaSbO3掺杂可以提高该陶瓷的致密性.在室温下,当掺杂量为0.5%时,该体系表现出较好的压电性能:压电常数d33和机电耦合系数kp分别达到107pC/N和0.209;当掺杂量为0.7%时,εr和tanδ分别为1 551和0.05.