铕、铽与吲哚-3-丙酸、邻菲口罗啉配合物的合成及性质研究

报道了在水溶液体系中铕、铽与吲哚— 3—丙酸 (IP)形成固态二元配合物及铕、铽与IP、邻菲啉(phen)形成固态三元配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、和热重—差热分析 ,确定了配合物的组成及成键特征。二元配合物组成为Ln(IP) 3 ·2H2 O ,三元配合物组成为Ln(IP) 3 ·phen ,其中Ln =Eu、Tb。在发光性能方面 ,三元配合物较二元配合物好     

吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丁酸和邻菲啉的量子化学计算

通过对吲哚 3 乙酸、吲哚 3 丁酸和邻菲啉的量子化学计算 ,可以对它们与RE(Ⅲ )的配位方式做出定性或半定量的解释     

钪、钇硝酸盐与邻菲啰啉单氮氧化物形成配合物的研究

本文合成出组成为M(PhenNO)_n(NO_3)_3(M=Sc、Y∶n=1,2)的4种配合物.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导、溶解性、TG和DSC研究了配合物的有关性质.     

钇、镱氯代苯甲酸与1,10-邻菲哕啉三元配合物的合成及抑菌活性

以邻(间、对)氯苯甲酸和1,10-邻菲啰啉为配体,合成了3种钇和3种镱的三元配合物.通过EDTA配位滴定分析和元素分析确定了各配合物的组成,利用红外光谱分析了配合物的结构.采用滤纸片法测试了6种配合物对埃希氏大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌效果.实验表明,6种配合物都表现出较好的抑菌作用,配合物的抑菌作用远大于相应的稀土盐及羧酸配体,抑菌作用随溶液浓度的增大而增强,且它们对大肠杆菌的抑制作用均强于对金黄色葡萄球菌的抑制作用.     

吲哚-3-丁酸邻菲啰啉镧三元配合物的合成、表征和生物活性

合成了新的La(IBA)3·phen三元配合物(IBA:吲哚-3-丁酸,phen:邻菲啰啉).通过元素化学分析、红外光谱(IR)、1H NMR谱、热谱等方法对标题化合物的性质和结构进行了研究,并探讨了La(IBA)3·phen对小麦幼苗生长的影响.     

磺基水杨酸邻菲Luo啉稀土三元配合物的合成

合成了磺基水杨酸，邻菲Ｌｕｏ啉与５种轻稀土的三元固体配合物。通过元素和化学分析确定了配合物的化学组成，并用红外光谱，紫外光谱，荧光光谱，摩尔电导等对配合物进行了表征。     

邻菲啰啉铋配合物的合成和与DNA的相互作用

合成了邻菲啰啉铋配合物[Bi(phen)2(NO3)3](phen=1,10-邻菲啰啉),利用单晶X-射线衍射技术测定了该配合物的晶体结构.通过紫外吸收、荧光和圆二色光谱法研究了配合物与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的相互作用.结果表明配合物与DNA作用方式为插入模式,计算得到了配合物与DNA的结合常数Kb为1.11×105 L·mol-1,配合物对EB-DNA体系的荧光猝灭常数Ksq为2.23.圆二色光谱表明配合物的加入引起了CT-DNA分子中碱基对π-π堆积的变化,使其构象发生了变化.     

苯甲酸-邻菲啰啉-铽-钇固体配合物的荧光性能研究

合成了一系列组成为TbxY1-x(BA)3phen(x=0．1～1．0)的固体配合物,并测得了各固体配合物的激发发射光谱,就配合物中金属组成与荧光强度的关系进行了讨论．结果表明：不发光的Y^3 对Tb^3 的发光有较强的敏化作用．     

间羟基苯甲酸邻菲啰啉镧(Ⅲ)三元配合物的合成及性质

报道合成了新的三元配合物．通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、X─射线粉未衍射、差热─热重分析和摩尔电导等手段,对新的三元配合物的结构和性质进行了研究．     

离子液体催化合成阻燃剂3-羟基苯膦酰丙酸

采用两步法合成3-羟基苯膦酰丙酸(CEPPA),即以三氯化磷与苯为原料,在离子液体三乙基苄基氯化铵氯化铝([BnEt3N]Cl-xAlCl3)催化下,合成苯膦二氯(DCPP),再用DCPP与丙烯酸合成3-羟基苯膦酰丙酸(CEPPA).确定第一步最佳反应条件为:n(三氯化磷)∶n(苯)∶n([BnEt3N]Cl-xAlCl3)=3∶1∶0.025,回流温度为72℃～76℃,反应时间为6 h,产率达81.1%;第二步通过改变反应物滴加顺序及调整反应温度,得到最佳反应条件为:n(丙烯酸)∶n(DCPP)=1.30∶1.00;滴加反应阶段,控制在70℃～80℃,反应1.5～2 h后,在90℃保温反应1 h;水解反应阶段,控制在92℃～95℃反应4 h,CEPPA的产率可达91%,并解决了反应中易结块问题.     

1,3,4-噁唑啉类衍生物的合成与表征

1,3,4-噁唑啉类化合物具有杀虫、杀菌等生物活性.为此合成了一系列1,3,4-噁唑啉类衍生物.首先以4-甲基苯甲酸为原料,在浓硫酸作用下,与乙醇反应制得4-甲基苯甲酸乙酯,再以无水乙醇为溶剂,与水合肼反应制得4-甲基苯甲酰肼（1）,而后在乙醇作用下,（1）分别与芳香醛反应得到相应的酰腙（2a～2j）,然后2a～2j分别与乙酸酐脱水环合成目标化合物（3a～3j）.该反应条件温和,收率高,所合成的化合物的结构经元素分析,红外光谱（IR）,1H核磁共振谱（NMR）和质谱（MS）确证.     

3-(2-溴-4,5-二甲氧基苯基)丙酸异丙酯的合成

以3,4-二甲氧基苯丙酸为原料,经溴代、酰化、醇解反应合成了未见报道的丹参素类似物3-(2-溴-4,5-二甲氧基苯基)丙酸异丙酯,用IR、1H NMR、13C NMR谱对产物进行了表征.     

3-溴-4-羟基苯甲醛的制备

以工业对羟基苯甲醛和溴素为原料，CHCl3为溶剂高收率地制备了一溴醛。一溴醛收率94，5％，二溴醛收率5．5％，溶剂CHCl3之回收率为98％。     

相转移催化法合成3-甲基戊酸

以丙二酸二乙酯和仲丁基溪为原料，通过相转移化法合成中间产物件丁基丙二酸二乙酯，脱羧制得3－甲基成酸。方法操作简便，条件易于控制，产率较高。     

铕-丙烯酸-邻菲罗啉三元配合物的合成及荧光性质研究

合成了销（Ⅲ）－丙烯酸－邻菲罗啉三元配合物,通过元素分析、红外光谱、热重分析和荧光光谱研究了配合物的组成、结构和性质,荧光光谱表明该配合物具有很好的荧光性质．     

邻溴苯甲酸—邻菲罗啉镧,钐三元固态配合物的合成和表征

以邻溴苯甲酸和邻菲罗啉为配体的镧、钐三元固态配合物的合成。通过元素分析确定该类配合物的组成分别为Ｌａ（Ｐｈｅｎ）Ｌ３和Ｓｍ（Ｐｈｅｎ）Ｌ３，（Ｐｈｅｎ为菲罗啉，Ｌ－ｏ－ＢｒＣ６Ｈ４ＣＯＯ＾－）。红外光谱和热谱测量表明，配合物中存在Ｍ－Ｏ和Ｍ－Ｎ键，配合物在３００℃以下是稳定的。     

十二钨磷酸-氨基脲配合物的合成和初步表征

在水溶液中盐酸氨基脲和十二钨磷酸反应得到了一种新型多酸-有机配合物[HCH5N3O]3[PW12O40].0.5CH5N3O的无色透明晶体,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和热重-差热对其进行了初步表征。红外光谱表明,固态时标题化合物中有机阳离子与多阴离子之间存在弱的电荷转移相互作用。     

2,6-二羟基对苯二甲酸的合成及表征

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,在常压、二氧化碳条件下,以Kolbe-Schmitt反应机理进行羧化制备2,6-二羟基对苯二甲酸,通过高效液相色谱、红外和核磁对产物结构和纯度进行了表征,发现产物结构正确,且纯度可达99.62%.实验结果表明,该工艺路线可行,产物纯度高,是一个简单可行的好方法.