荧光光谱滴定法测定痕量邻苯二胺

采用荧光光谱滴定法研究了室温下水溶液中,葫芦脲[7](CB[7])对邻苯二胺的包结作用.在一定的浓度范围内,邻苯二胺与葫芦脲[7]作用后发现,体系的荧光强度随着葫芦脲[7]浓度的增大而增强,且荧光峰位有一定的红移.结果显示二者形成了1:1的包结配合物.该方法的线性范围是0.097-1.514μg·L-1,检出限为0.085μg·L-1.     

光谱法研究葫芦脲对褪黑素的分子识别作用

采用荧光光谱、紫外吸收光谱法研究了葫芦[5]脲、葫芦[6]脲、葫芦[7]脲分别与褪黑素的相互作用,考察了溶液的pH值、常用溶剂等对包合物的形成及荧光强度的影响.实验结果表明,褪黑素与葫芦[7]脲不发生作用,而与葫芦[5]脲和葫芦[6]脲发生相互作用,均形成物质的量比为1:1的稳定的包合物.     

以葫芦[7]脲-盐酸巴马汀为荧光光探针测定特非那定

盐酸巴马汀在水溶液中仅有微弱的荧光发射,加入葫芦[7]脲后荧光显著增强.然而,在葫芦[7]脲和盐酸巴马汀的混合体系中加入特非那定后发现体系的荧光强度明显减弱.基于这一性质,以葫芦[7]脲-盐酸巴马汀为荧光分子探针建立一种操作简单、灵敏度高的检测水溶液中特非那定的荧光光谱法.实验结果表明,特非那定浓度C与荧光猝灭值ΔF呈...     

以黄连素为荧光探针测定配合物的平衡常数

以黄连素（BER）为荧光探针,研究了碱金属离子、铵离子和黄连素在葫芦脲[7]中的包合竞争反应.发现葫芦脲[7]与黄连素在一定的条件下能生成稳定的CB[7]-BER荧光探针体系,且具有强的荧光发射.然而分别将碱金属离子,铵离子加到CB[7]-BER包合物体系中时,荧光强度呈现有规律的下降,且荧光猝灭值ΔF与阳离子的浓度呈良好的线性关系,以此为基础,研究了碱金属离子和葫芦脲[7]相互作用的平衡常数,发现对于同一主族元素,随着原子半径的增大,与葫芦脲[7]形成配合物的平衡常数也依次增大、銨离子与葫芦脲[7]形成的平衡常数介于钠离子和钾离子之间。     

水中多环芳烃混合物快速恒能量同步荧光分析

建立了咔唑、1,2-苯并蒽、苯并[a]芘和2,3-苯并蒽四种多环芳烃同时快速测定的恒能量同步荧光分析法.选择能量差Δυ-=1400cm-1,仅需一次扫描,就可同时鉴别和定量测定四种多环芳烃.四种多环芳的线性范围依次为0.5-300ng·mL-1、0.2-250ng·mL-1、0.05-50ng·mL-1和0.5-350ng·mL-1,检出限在0.0046-0.023ng·mL-1之间.该方法简单快速、灵敏度高,无需对多环芳烃混合物进行预分离,可用于实际水样的直接分析,效果良好,回收率为83.0%-105.3%.     

苄氧基葫芦[6]脲的合成及其结构表征

以葫芦[6]脲与过二硫酸钾合成了羟基葫芦[6]脲,以氢化钠、二甲基亚砜与羟基葫芦[6]脲为原料,反应得到烷基化衍生物;将氯化苄加入此溶液中,在室温下反应合成了新型的化合物苄氧基葫芦[6]脲.其结构经荧光光谱图、紫外光谱图、红外谱图、核磁共振谱图以及质谱图分析得到了确证.     

HPLC法同时测定白屈菜中白屈菜碱和白屈菜红碱

采用高效液相色谱法建立白屈菜药材中含白屈菜碱和白屈菜红碱量的测定方法,色谱柱选用依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(38∶62,磷酸二氢钾水溶液用磷酸调pH=3)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为282 nm,柱温为35℃,进样量20μL.结果表明白屈菜碱和白屈菜红碱均在0.25~1.50 mg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率白屈菜碱和白屈菜红碱分别为(n=6)为98.72%、97.34%,RSD=0.65%、0.86%.该方法灵敏、准确、重复性好.     

HPLC法测定白屈菜不同器官多种生物碱的质量比

采用高效液相色谱法分析白屈菜不同器官生物碱的种类及质量比.取白屈菜不同器官粉碎,以甲醇∶水溶液(4∶1,V∶V)热回流提取,提取液蒸干后用50%甲醇溶液溶解,滤过后采用HPLC分析.采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%三乙胺水溶液(24∶76,三乙胺溶液用磷酸调至p H至3),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长为290 nm.白屈菜碱、白屈菜红碱、血根碱、小檗碱、黄连碱分离良好,各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r0.999 6),重现性良好,5种成分的RSD值(n=5)均小于2.0%;平均加样回收率(n=5)为97.78%~99.63%.白屈菜不同器官所含生物碱的种类有所差异,根、茎及果实中所含生物碱的种类较多,质量比较高.明确了白屈菜碱各器官所含主要生物碱种类,为白屈菜的合理开发和利用奠定了基础;所建立的白屈菜多种生物碱同时测定的HPLC方法稳定可靠,简便易行,可用于白屈菜药材及其制剂的质量评价.     

杯[8]芳烃磺酸钠与中性红的包合作用

采用紫外分光光度法和荧光光谱法研究了杯[8]芳烃磺酸钠与中性红之间的包合作用.当中性红溶液浓度较高时,杯[8]芳烃磺酸钠的加入使中性红溶液的荧光强度增加,实验证明这是由于中性红与杯[8]芳烃磺酸钠形成了包合物,以致溶液中裸露的中性红分子减少的缘故.介绍了利用光谱法测量包合反应的生成常数方法.结果表明,杯[8]芳烃磺酸钠与中性红可形成1∶1(摩尔比)的包合物.     

痕量铅的原子荧光光谱法测定

研究了原子荧光光谱法测定铅的分析条件.以20g.L-1硼氢化钾为还原剂,盐酸(1+9)为载流,根据仪器操作规程,并按仪器分析条件,测定标样系列、空白溶液及样品溶液,以荧光强度I1(无单位)为纵坐标,浓度C(ng.mL-1)为横坐标,绘制标准曲线.在0.0-200.0ng.mL-1浓度范围内线性良好,曲线的相关系数为0.999 8.