高效液相色谱双柱串联技术用于维生素B3的高效分离测定

建立了一种基于双色谱柱串联技术的高效液相色谱法，用于功能饮料以及药物中的维生素B3的测定。C₁₈柱在前亲水相互作用色谱(HILIC)柱在后进行串联，流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液=10∶90 (V/V),柱温为30℃,流速为0.4 mL/min,紫外检测波长为262 nm。结果表明：在2个功能饮料样品中没有检测到维生素B3,在维生素B3粉末中检测到维生素B3的含量为0.15 mg/g。所建立方法的线性方程为y=1.85x-0.13,相关系数r为0.999 9,检出限为0.033 mg/L。加标回收实验的回收率在93.05%～119.35%之间，相对标准偏差在0.15%～4.50%之间。该方法能够对复杂基质样品中的维生素B3进行有效测定。     

SPE-HPLC法检测食品中多种痕量雌激素

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)法同时测定食品中炔雌醇、己烯雌酚、壬基酚、苯甲酸雌二醇残留量的方法。样品以乙腈超声萃取、离心,提取液经C18固相萃取柱浓缩净化后,采用高效液相色谱仪进行分析。对固相萃取条件进行了优化,4种组分均得到了良好的分离,方法的检出限为6¹2μg/kg,加标回收率为80.3%12μg/kg,加标回收率为80.3%¹07.8%,工作曲线的相关系数为0.998 8107.8%,工作曲线的相关系数为0.998 8⁰.999 8,相对标准偏差是0.124%0.999 8,相对标准偏差是0.124%¹.72%。结果表明,方法灵敏度高,分离效果好,样品处理简单、可减少杂质干扰,能够满足食品中雌激素分析的需要。     

抗坏血酸的电化学研究

利用Nafion-石墨烯复合修饰电极差分脉冲溶出伏安法来测定抗坏血酸的含量。实验结果表明:在0.1mol/L的NaAc-HAc支持电解质中,在恒电位1.50V的条件下,搅拌富集30s后,便可获得一灵敏的阳极溶出峰,回归方程I=9.3857c+8.8643,相关系数R=0.9952,相对标准偏差RSD=3.80%,线性范围为(1.0¹0.0)×1010.0)×10^(-4)mol/L,检出限D=7.77×10(-4)mol/L,检出限D=7.77×10^(-8)mol/L;加标回收率97.80%(-8)mol/L;加标回收率97.80%¹08.7%,结果比较满意。     

高效毛细管电泳测定药品和人体血清中的氢溴酸加兰他敏

利用毛细管区带电泳法测定药品和人体血清中的氢溴酸加兰他敏。最佳实验条件是:50 mmol/L NaH2PO4-H3PO4,pH=2.5为背景缓冲溶液,分离电压为15 kV,温度为25℃,检测波长为289 nm。实验结果表明:氢溴酸加兰他敏在0.015⁰.160 mg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.998 9,最低检出限是2.57×10-5mg/mL。日内和日间迁移时间和峰面积的相对标准偏差RSD分别是0.10%0.160 mg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.998 9,最低检出限是2.57×10-5mg/mL。日内和日间迁移时间和峰面积的相对标准偏差RSD分别是0.10%⁰.22%、0.13%0.22%、0.13%¹.10%和0.14%1.10%和0.14%⁰.34%、0.76%0.34%、0.76%¹.63%,精密度和重现性均良好。该方法可简单、快捷地检测药品和人体血清中的氢溴酸加兰他敏。     

高锰酸钾分光光度法测定药片中维生素B_1的含量

在0.32mol/L H2SO4溶液中,维生索B1在80℃水浴恒温条件下与KMnO4发生氧化还原反应.采用分光光度法在525 nm处测定KMnO4的吸光度变化值△A.△A值与维生素B1的浓度在4～40μg/mL范围内成良好的线性关系,相关系数R=0.9987,方法检出限为0.8 μg/mL.将该法用于药片中维生素B1含量的测定,相对标准偏差RSD为5.2%,平均回收率为92%,结果满意.     

HPLC测定不同方法提取野生藤茶中的二氢杨梅素

目的:建立高效液相色谱法测定野生藤茶中的二氢杨梅素含量,比较不同方法提取野生藤茶中二氢杨梅素含量的差异。方法:将野生藤茶粉碎后经甲醇溶液溶解超声后,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 um),以甲醇∶水∶磷酸(25∶75∶0.1)为流动相,流速0.7 mL/min,柱温:25℃,用紫外检测器在292 nm波长下测定藤茶中二氢杨梅素含量。结果:二氢杨梅素在0.2¹.0 mg/mL质量浓度范围内具有良好线性关系(r=0.999 7),最低检出限为5 ng/mL,在低、中、高3个水平下的加标回收率为98.47%1.0 mg/mL质量浓度范围内具有良好线性关系(r=0.999 7),最低检出限为5 ng/mL,在低、中、高3个水平下的加标回收率为98.47%⁹9.14%,相对标准偏差(RSD%)为0.28%99.14%,相对标准偏差(RSD%)为0.28%⁰.49%。以甲醇超声提取法提取的野生藤茶中二氢杨梅素含量较高且杂质较少。结论:该方法前处理操作简便、灵敏度高、适用范围广。     

功能性饮料中11种水溶性维生素的高通量检测技术研究

建立了一种功能性饮料11种水溶性维生素(维生素B1、维生素B2、吡哆胺、吡哆醛、吡哆醇、泛酸、烟酸、烟酰胺、生物素、叶酸、维生素B12)高效液相色谱法高通量检测方法。采用C18反相色谱柱(150×4.6μm,5μm),以甲醇和磷酸二氢钾为流动相梯度洗脱,以DAD和荧光检测器进行串联检测,流动相流速为0.6mL/min,进样量10μL。分析了检测波长,流动相对方法的影响,本方法检出限为0.015mg/L～0.4mg/L,平均加标回收率为93%～107%,相对标准偏差为0.8%～3.7%。该方法重现性好、灵敏度高,是一种功能饮料中水溶性维生素检测的好方法。     

气相色谱-质谱法测定木制文具中含氯苯酚

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定木制文具中10种含氯苯酚(三氯苯酚、四氯苯酚、五氯苯酚)的方法.采用甲醇提取试样,含氯苯酚在碳酸钾溶液中经乙酸酐乙酰化后用正己烷萃取,再由气相色谱-质谱联用仪进行测定.含氯苯酚类化合物在0.1 mg/kg～200.0 mg/kg范围内呈良好线性,相关系数(r)为0.999 6～0.999 9,检出限(LOD)均为0.1 mg/kg,加标回收率在88.3¹03.6%之间,相对标准偏差(RSD)(n=6)小于6%.结果表明,该方法操作简便,回收率好,重现性好.     

火焰原子吸收法间接测定面粉中的滑石粉

建立了快速测定面粉中滑石粉的新方法.面粉样品消解成试液后,用火焰原子吸收法测定镁,并计算其中的滑石粉含量.实验结果表明,镁的线性范围为(0.04～1.00)mg/L,相关系数(r)为0.998 9,检出限0.02 mg/L,样品测定的RSD为(0.54%～0.74%)(n=6),加标回收率(97%～107%).本方法快速、准确、易操作,可用于面粉及其食品中滑石粉的含量测定.     

重铬酸钾分光光度法测定药片中维生素C

在0.16 mol/L 硫酸介质中,维生素C与重铬酸钾发生褪色反应.采用分光光度法在350 nm处测定重铬酸钾的吸光度变化值ΔA.ΔA与维生素C的浓度在1.7～100 μg/mL范围内成线性关系,回归方程为ΔA =0.007 7CX 0.027,相关系数R=0.998 5.用于药片中维生素C含量的测定,回收率在91%～99%之间.该方法操作简便,准确性好,灵敏度高.     

对我国发展的BtoB的理性思考

随着国际上BtoC电子商务模式的降温和BtoB兴起,国内许多企业在没有考虑中国国情的情况下,抛弃BtoC,盲目照搬国外的BtoB模式。BtoB和BtoC两种电子商务模式并非完全割裂。BtoB的发展依赖于国家和企业内部条件的发展和完善。在我国,随着各类条件的成熟,BtoB模式终将发展成为BtoBtoRtoC模式。     

对我国发展BtoB的理性思考

随着国际上ＢｔｏＢ电子商务模式的降温和ＢｔｏＢ的兴起,国内许多企业在没有考虑中国国情的情况下,抛弃ＢｔｏＢ,盲目照搬国外的ＢｔｏＢ 模式．ＢｔｏＢ和ＢｔｏＢ 两种电子商务模式并非完全割裂,ＢｔｏＢ的发展依赖于国家和企业内部条件的发展和完善．在我国,随着各类条件的成熟,ＢｔｏＢ模式终将发展成为ＢｔｏＢｔｏＲｔｏＣ 模式．     

B2B电子商务的实现技术的研究

B2B电子商务能为企业带来很大的效益.本文介绍了B2B电子商务的几种常见的实现技术:B/S结构的开发技术、EDI技术、Web服务技术,并对这几种常见的实现模式进行了比较.分析了基于J2EE的三层B/S结构以及在构建B2B电子商务平台的过程中用到的几种关键的J2EE技术.     

8B／10B解码器设计

介绍了8B／10B解码技术,提出了一种简单、实用的8B／10B解码器的实现方法。它能把接收到的10B数据还原为原始的8B数据或特殊字符,还加入了数据输出通路选择电路、特殊字符判定电路、数据极性运算电路、校验数据电路和违规码类型判定电路。为得到高速的解码处理速度,电路设计中采用数据解码并行处理的拓扑结构来实现。     

有理曲线的区间B

论文利用曲线摄动的思想给出了用区间B     

基于Web服务的B2B电子商务的集成

介绍了Web服务及其关键技术,描述了如何应用Web服务技术实现电子商务各环节企业间无缝的整合,并通过具体实例讨论了如何利用Web服务实现各个企业间信息系统的无缝整合．     

B2B企业信用评估模型的研究

分析了当前B2B企业信用评估方法上存在的问题,以网下认证与网上评估相结合的原则,建立了企业信用评估指标体系,构建了企业信用评估模型,为B2B企业进行全面、有效的信用评估提供较为科学的方法.     

XCBL及其在B2B电子商务中的应用

介绍了由CommerceOne提出的电子商务的数据交换标准——XCBL(XML Common Business Library).文中对电子商务数据交换标准的发展及XCBL的发展、基本结构模型及其特点进行了介绍.对以XCBL为标准的电子商务数据交换的具体应用进行了探讨,提供了具体的开发模型和开发方法,对XCBL及其发展提出了自已的观点和看法.     

XCBL及其在B2B电子商务中的应用

介绍了由CommerceOne提出的电子商务的数据交换标准———XCBL(XMLCommonBusinessLibrary) .文中对电子商务数据交换标准的发展及XCBL的发展、基本结构模型及其特点进行了介绍 .对以XCBL为标准的电子商务数据交换的具体应用进行了探讨 ,提供了具体的开发模型和开发方法 ,对XCBL及其发展提出了自已的观点和看法