钛硅酸盐分子筛TS—2的合成

在无碱金属离子存在下，采用四丁基氢氧化镓及１，６－己二胺模板剂，全面探讨以硅溶胶、正硅酸乙酯硅源，硫酸钛、氯化钛及钛酸四丁酯为钛钛源，在异丙醇或过氧化氢的保护下合成ＴＳ－２沸石。     

用不同模板剂考察成胶因素对TS分子筛合成及催化性能的影响

本文考察了ＴＳ分子筛合成中不同结构的有机胺类模板剂对硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）和钛酸丁酯Ｔｉ（ＢｕＯ）４水解成胶的影响，我们发现ＴＥＯＳ和Ｔｉ（ＢｕＯ）４的水解速度、水解产物的存在形式，胶液的ｐＨ值以及水解时是否有协同作用对分子筛的合成和催化性能有重大影响。苯酚羟基化结果表明：具有分子筛结构的催化剂显示出较高的催化活性，产物主要是邻苯二酚和对苯二酚。而含Ｔｉ－Ｏ－ＳｉＯ３结构的无定形钛硅氧化物也有一定的活性，但只生成邻苯二酚而没有对苯二酚。     

室温强酸性介质合成MCM-41介孔分子筛--(Ⅰ) 合成条件对样品的影响

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,详细研究了室温强酸性介质中各种条件对合成ＭＣＭ－４１六角形相介孔分子筛的影响,不仅在较宽的实验范围内得到了ＭＣＭＣ－４１介孔分子筛,而且所需时间比高温水热合成短,实验还表明,过长的混合反应时间使得所得样品的结晶度降低,与高温水热合成时所得结论一致。     

用HZSM—5分子筛催化合成对——甲氧基苯乙酮

报道了用ＨＺＳＭ－５分子筛取代传统催化剂合成对－甲氧基苯乙酮,考察了催化剂用量、反应物摩尔比、反应温度和反应时间对苯甲醚与乙酸酐的酰化反应的影响。该固体催化剂可以回收、再生和重复使用,给出的芳酮产率与新鲜催化剂的几乎相同。     

室温强酸性介质合成MCM—41介孔分子筛：（Ⅱ）辅助模板剂对MCM—41介孔分子筛

通过添加辅助扩孔溶剂１,３,５－三甲基苯,有效地扩大了在室温强酸性介质中合成的ＭＣＭ－４１介孔分子筛材料的孔径。实验表明,合成扩孔的ＭＣＭ－４１样品的最佳实验条件与常规未加扩孔剂时合成ＭＣＭ－４１时显著不同,延长混合晶化时间是取得扩孔效果和和高结晶度样品的关键因素。     

分子筛结构和无定形结构中Ti-O-SiO_3键的IR特性

在对用ＸＲＤ表征确证分属于ＴＳ－２分子筛和无定形ＴＳ氧化物（简称ＡＴＳ）结构的一系列样品进行红外表征时，首次发现在分子筛骨架与无定形表面都存在Ｔｉ－Ｏ－ＳｉＯ３健，但这两者在红外上是可区分的，前者作为骨架钛振动带出现在９６２．５～９６６．７ｃｍ－１处，而后者作为非骨架钛振动带则出现在９４５～９５６ｃｍ－１处，即后者明显发生了红移．分子筛骨架振动带（１２２６，５５６ｃｍ－１）强弱对其Ｔｉ－Ｏ－ＳｉＯ３带的位置影响不大，比较而言骨架带弱的约有２．０ｃｍ－１的红移．苯酚羟基化结果表明在分子筛骨架上的Ｔｉ－Ｏ－ＳｉＯ３活性位上苯酚羟基化生成邻苯二酚和对苯二酚；而处于无定形表面的非骨架Ｔｉ－Ｏ－ＳｉＯ３活性位上只生成邻苯二酚     

张家界地方梨花粉形态的扫描电镜观察

用扫描电镜观察了湖南张家界6个地方梨花粉形态特征,结果表明,它的形态基本一致,呈长球形;花粉粒大小及表面纹饰各异;麻糖梨花粉表面纹饰走向呈横向弯曲,几乎见不到穿孔;木米梨呈纵向平行,穿孔突出;青皮梨呈回旋状,穿孔;糖梨2号呈斜向平行,几乎见不到穿孔;三锅梨和糖利1号呈纵向平行,穿孔多百不明显,说明它们亲缘关系较近。     

湖南省地方梨资源研究Ⅰ.保靖地方梨花粉形态扫描电镜观察

对湖南几种地方梨的花粉进行了扫描电镜观察,发现大部分花粉粒为长球形,其大小为:极轴P×赤道轴E＝(37.5～50.0)μm×(20.8-25.0)μm(以每种花粉粒极轴和赤道轴的最大值计),极轴值与赤道轴值之比P/E为(1.16～2.25).花粉粒的赤道面观多为椭圆形;萌发孔均为3拟孔沟;花粉粒表面纹饰为条纹状和穿孔状纹饰,不同花粉条纹粗细不同,条纹间距均有差异;穿孔大小、穿孔数量也不相同.     

烟酸锌(Ⅱ)配合物的水热合成及晶体结构

通过水热合成法制备了配位聚合物[Zn(nicotinate)2(H2O)4]n,利用X射线单晶衍射和红外光谱对其进行了结构表征.单晶分析结果表明:化合物属单斜晶系,C2空间群,a=1.4183(4)nm,b=0.68949(18)nm,c=0.8472(2)nm,α=90.00°,β=118.178(4)°,γ=90.00°,V=0.7303(3)nm3,Z=2,T=293(2)k,Dc=1.736g/cm3,μ=1.727 mm-1,R1=0.0363,wR2=0.0773.     

异烟酸锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和荧光性

通过水热合成法制备了一种新颖的配位聚合物[Zn(IN)2(H2O)4]n1(IN:isonicotinate),并通过X射线 单晶衍射仪对其进行了表征．单晶分析表明,化合物属三斜晶系,P1空间群,a=0．6365(3)nm,b=0．6932(3) nm,c=O．9307(4)nm,α=96．100(7)°,β=105．067(7)°,γ=112．752(5)°,V=0．3556(3)nm3,Z=1,T=293 (2)K,Dc=1．782 g·cm-3,μ=1．774mm-1,R1=0．0399,wR2=0．1323．化合物展示了蓝色荧光,TG-DTA研 究表明,化合物热稳定性在100℃以下．     

3-羟基吡啶镍配合物Ni(3-PyOH)4Cl2的合成与晶体结构

利用氯化镍和3-羟基吡啶在乙醇溶液中反应得到了配合物Ni(3-PyOH)4Cl2(3-PyOH=3-羟基吡啶),并对其进行了元素分析、红外和单晶X射线的表征.配合物晶体属正交晶系,空间群为Pcca,晶胞参数为a=1.5701(3)nm,b=0.76110(15)nm,c=1.8606(4)nm.V=2.2234(8)nm3,Z=4,Mr=509.99,Dc=1.524g/cm3,μ=2.397mm-1,F(000)=1048,最终R=0.0474,ωR=0.0978.在该配合物中,3-羟基吡啶是以其吡啶环中的氮原子参与配位,镍离子与四个3-羟基吡啶配体中的氮原子和两个氯阴离子配位,形成拉长的八面体构型,且由O-H…Cl分子间氢键构筑成二维层状超分子网络结构.     

一维多孔TiO_2/SiO_2光子晶体能带结构模拟计算

为展宽光子带隙,提出多孔薄膜层状结构的一维光子晶体模型。采用有效介质理论计算多孔薄膜有效介电常数,使用平面波展开法,模拟计算了一维多孔TiO_2/SiO_2光子晶体的能带结构。结果表明:电介质层孔隙率变化、厚度变化时,带隙宽度和中心频率都能被有效地调制,可实现紫外、可见光波段宽带隙的光学介质组合。这为可见光区光电子器件的制备提供了新的思路。     

4-吡啶酮锌配合物Zn(p-HPO)2Cl2的合成与晶体结构

利用氯化锌和4-羟基吡啶在乙醇溶液中反应得到了配合物Zn(p-HPO)2Cl2(p-HPO=4-吡啶酮),并对其进行了元素分析、红外和单晶X射线的表征。配合物晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为a=1.31839(19)nm,b=1.1238(3)nm,c=0.87379(18)nm,β=106.401(11)°。V=1.2419(5)nm3,Z=4,Mr=326.49,Dc=1.746g/cm3,μ=2.397mm-1,F(000)=656,最终R=0.0380,wR=0.0943。在该配合物中,4-羟基吡啶是以其共振化合物4-吡啶酮的形式参与配位,锌离子与两个4-吡啶酮配体中的氧原子和两个氯阴离子配位,形成扭曲的四面体构型,且由N-H…Cl分子间氢键构筑成二维超分子网络结构。     

新型超分子化合物[C10H9N2][C10H10N2][PW12O40]·2H2O晶体的水热合成与表征

采用水热合成法合成了一个新的超分子化合物[C10H9N2][C10H10N2][PW12O40]·2H2O,并通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射方法确定了其晶体结构.结构分析表明该晶体属于单斜晶系,C2/m空间群,晶胞参数C2/m,a=1.283 1(2)nm,b=2.052 1(3)nm,c=1.002 1(2)nm,V=2.322 4(5)nm3,Z=2,R1=0.052 9,wR2=0.142 8