(4S)-4-苄基-3-(2'(E)-丁烯酰基)-2-噁唑烷酮的核磁分析

利用1H NMR、13C NMR、H,H-COSY和H,C-COSY核磁共振技术,对化合物(4S)-4-苄基-3-(2′(E)-丁烯酰基)-2-噁唑烷酮进行了分析,所得数据与其结构相吻合,进一步说明了化合物分子内氢键的存在.     

环氧封端聚唑烷酮预聚物的合成(Ⅱ)

利用环氧树脂和甲苯二异氰酸酯合成了环氧封端聚口恶唑烷酮预聚物。研究表明,采用了ｎ－Ｃ４Ｈ９ＯＬｉ作催化剂比ＡｌＣｌ３－Ｏ复合物有更大优势。探讨了各种因素对聚合反应的影响,获得了较好的聚合反应条件,由此合成了环氧当量近６００且分子中几乎不含三聚体的环氧封端聚口恶唑烷酮预聚物,并对预聚物进行了ＩＲ及溶解性表征。     

(4S)-4-苄基-2-噁唑烷酮的N-酰化研究

氢化钠作用下,(4S)-4-苄基-2-噁唑烷酮与酰氯反应,合成了N-酰化(4S)-4-苄基-2-噁唑烷酮化合物,与其他方法相比,该方法操作简便,产率可达到85%以上.     

线型聚苯乙烯支载噁唑烷酮手性助剂的合成研究

从手性噁唑烷酮出发,经两步反应得到可溶性线型聚苯乙烯支载的噁唑烷酮手性助剂,总产率为48.5%.通过IR,1H NMR,13C NMR,GPC,TG和元素分析对聚合物进行表征,发现得到的线型聚苯乙烯支载的噁唑烷酮手性助剂具有很好的溶解性,较低的分子量(Mw=7 000),较高的支载量(Loading=2.41mmol/g)和很好的热稳定性(Td5%=337.5℃),是一个优良的手性辅助试剂.     

(4S)-4-苄基-2-噁唑烷酮诱导切叶蚁警戒信息素的合成

以(4S)-4-苄基-2-噁唑烷酮为手性助剂,与丙酰氯发生N-酰化反应,酰化产物与碘代正丙烷进行不对称烷基化反应,在NaBH4作用下氢解得到(S)-2-甲基-戊醇,再经氧化、格氏加成和氧化等反应,合成了切叶蚁警戒信息素,其化学总产率为30.98%,光学异构体纯度高达94%e.e.     

噁唑硼烷催化酮砜不对称还原的半经验方法研究

对噁唑硼烷催化前手性酮砜不对称还原反应进行了半经验MNDO研究.结果表明,该不对称还原反应是放热的,反应的手性控制步骤是氢从BH3向酮羰基碳的转移,氢转移反应通过一个六元环过渡态完成,是不可逆的.     

新型噁唑烷酮类抗菌药——特地唑胺的研究进展

特地唑胺是一种新型噁唑烷酮类抗菌药,被批准用于治疗急性细菌性皮肤和皮肤结构感染.特地唑胺对革兰氏阳性菌具有活性,包括耐甲氧西林和甲氧西林敏感金黄色葡萄球菌,以及大多数耐万古霉素的革兰氏阳性菌.本文对特地唑胺的抗菌活性、药代动力学、安全性、耐受性以及生物液体、组织、药物等不同基质中特地唑胺测定的最常用的分析技术进行了综述.     

(R)-N-[[3-[3-氟-4-吗啉基]苯基]-2- 氧代-5-(噁)唑烷基]甲醇的合成

利奈唑酮是新上市的一种口恶唑烷酮类全合成抗菌药，本研究对其关键中间体（R）-N-[[-3-[-3-氟-4-吗啉基]苯基]-2-氧代-5-噁唑烷基]甲醇（1）的合成方法做了改进．合成3氟一4一吗啉基硝基苯时，用价廉易得的三乙胺代替二异丙基乙胺，反应时间由72h缩短到6h；合成3-氟-4-吗啉基苯胺时，将溶媒改为丙酮，采用Pd／C（10％）还原，反应液直接与氯甲酸苄酯反应制得N-苄氧羰基-3-氟-4-吗啉基苯胺，实现了两步合一，收率提高到93．2％；合成（1）时，反应温度提高到-50℃左右，实验条件较文献方法相对温和．     

5-氟烷基-2-噁唑烷酮的快速合成

报道了一种用微波法方便有效地合成5．氟烷基-2-嗯唑烷酮的方法。以芳基胺为起始原料,通过与氯甲酸苄酯反应以57．8％～99．7％的高收率得到芳基氨基甲酸苄酯。芳基氨基甲酸苄酯在氢化钠存在下,与烯丙基溴反应以96．3％～99．9％的收率得到芳基烯丙基氨基甲酸酯。芳基烯丙基氨基甲酸酯与氟烷基碘在乙腈和水的混合液中由连二亚硫酸钠引发在室温下发生自由基加成反应得到氟烷基化的加成产物。加成产物在微波加热下发生分子内的O-环合反应,以67．7％～90．3％的收率得到5-氟烷基-2-嗯唑烷酮。     

手性噁唑硼烷酮在不对称催化碳-碳成键反应中的作用

用半经验AM1方法研究了 口恶唑硼烷酮催化环戊二烯与烯醛不对称环加成反应 .结果表明 ,在催化剂存在下 ,反应的活化能明显降低 .理论预测的产物手性与实验吻合 .     

可膨胀石墨/磷酸三氯乙酯协同阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料的研究

本文研究了可膨胀石墨(EG)协同磷酸三氯乙酯(TCEP)对硬质聚氨酯泡沫塑料(RPUF)的阻燃性能的影响.采用极限氧指数(LOI)、烟密度等级(SDR)、热重分析(TGA)等方法进行测试.当RPUF中添加20%的EG/TCEP(质量比1∶1)时,RPUF的LOI值达到30.0%,比未添加时提高了13.4%.同时,SDR降低至55.49%,最大烟密度值(MSD)出现时间均比未添加阻燃剂和单独添加TCEP时滞后.TGA分析结果表明,添加EG/TCEP后RPUF的失重速率下降、残炭量增加,表明EG/TCEP能在RPUF中起到良好的协同阻燃效应.     

表面接枝不同分子量聚乙二醇的聚氨酯材料的抗粘附性能研究

通过利用聚多巴胺与氨基基团的共价反应,将不同分子量的氨基聚乙二醇单甲醚(mPEG-NH_2)固定于聚氨酯(PU)材料表面,并系统地研究了不同分子量聚乙二醇修饰的聚氨酯材料表面的抗粘附性能.实验中采用了三种不同分子量的氨基聚乙二醇单甲醚,分别是分子量1 000、2 000和5 000.对修饰后的材料表面进行的X射线光电子能谱测试及静态接触角测试证实了不同分子量的聚乙二醇成功地接枝于聚氨酯材料表面.通过对材料表面在不同时间段抗金黄色葡萄球菌粘附效果的分析,以及抗血小板粘附测试,系统地探讨了聚乙二醇分子量的不同对所修饰材料表面抗粘附效果的影响.并针对由分子量2 000与5 000的聚乙二醇修饰的材料表面进行了抗细菌生物膜测试.     

Preparation, structure, and properties of polyurethane foams modified by nanoscale titanium dioxide with three different dimensions

TiO2-based nanosheets (TiNSs), TiO2-based nanotubes (TiNTs) were prepared by hydrothermal processing, and polyurethane foams with TiO2 nanopowders (P25), TiNSs and TiNTs were synthesized by free-rising foaming method. The Fourier-transform infrared (FT-IR) spectra show that the addition of titanium dioxide does not affect the chemical structure of polyurethane foam. However, microscope observations show that PU/TiNSs composite foams have more uniform cells and the average aperture smaller than that of pure poly-urethane foams. According to the results of thermal analysis, the PU/TiNSs composite foams have better thermal stability, the temperature of decompostion occurring with a maximum weight loss rate is about 30 ℃ higher than that of pure PU foams. The decompostion temperatures are 167 ℃ and 148 ℃ for the PU/P25 composite foams and the PU/TiNTs composite foams respectively, which are lower than that of pure PU foams. Moreover, with the addition of the fillers, the sound absorption property also has changed; the addition of TiNSs improved the sound absorbing property efficiently. The better thermal stability and sound absorption of PU/TiNSs composite foams are mainly due to the uniform cells diffuse and smaller aperture.     

丙烯酸丁酯改性硅油的合成与性能

以丙烯酸丁酯(BA)和含氢硅油(PHMS)为原料,制得了兼有二者性能的丙烯酸丁酯改性硅油.用FT-IR和1H-NMR表征了聚合物的结构.用回归分析方法研究了聚合物黏温性能、表面性能与PHMS含氢质量分数和黏度的关系.结果表明:PHMS的含氢质量分数对聚合物性能影响比其黏度的影响显著,且PHMS含氢质量分数和黏度越小,聚合物的性能越佳;在PHMS含氢质量分数为0.130%,黏度为15.5 mm2/s时,产物的黏度指数(VI)为414,黏温系数(VTC)为0.61,表面张力(ST)为22.0 mN/m;二元回归方程有效地预测了聚合物的VI、VTC和ST的值.     

改性膨胀石墨对硬质聚氨酯燃烧性能的影响

本文采用磷元素接枝膨胀石墨(EG)制备了改性膨胀石墨(EGM),并研究其对聚氨酯泡沫(RRPUF)燃烧性能的影响。利用极限氧指数(LOI)和锥形量热研究了EGM对RPUF的阻燃性能的影响,通过扫描电镜和热重分析研究RPUF燃烧后残炭的微观形貌和阻燃机理。分析结果表明,RPUF/EGM的LOI和残炭量最高,热释放量和烟释放量均有大幅度的降低;RPUF/EGM燃烧生成的炭层也更加坚固致密。     

IBOMA改性水性聚氨酯的制备及其性能

采用乳液聚合法制备了甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA)改性水性聚氨酯(WPU)复合乳液,探索了引发剂种类和用量、反应温度、WPU与IBOMA质量比以及保温时间对复合乳液性能的影响,同时采用正交试验对反应条件进行了优化,确定了适宜的反应条件为:IBOMA与WPU固体组分质量比为1:3,引发剂APS用量为单体质量的0.4%,反应温度80 ℃,保温熟化2 h。在此条件下,单体IBOMA平均转化率为95.80%,平均吸水率为5.73%,平均拉伸强度为27.8 MPa。并通过FT-IR、TEM、TG等测试方法对该复合材料的性能进行了表征,结果表明:所得乳液为核壳结构,乳液稳定性良好。     

玻璃纤维填充聚氨酯泡沫的形态与力学性能

通过扫描电子显微镜对玻璃纤维(GF)填充硬质聚氨酯泡沫塑料(RPUF)泡孔结构和填料分散情况进行了分析,研究了GF对RPUF的微观结构形态、泡孔平均直径的影响;同时研究了GF对RPUF的压缩力学性能的影响和破坏过程,并分析其压缩破坏的机理.     

Preparation,structure, and properties of flexible polyurethane foams filled with fumed silica

Flexible polyurethane (PU) foams with different load-ing mass fraction (0%-2.0%) of fumed silica were synthesized by free-rising foaming method. The addition of 1.4% fumed silica makes the cells diffuse more uniform in the PU foam and the temperature of degradation occurring with a maximum weight loss rate is about 7℃ higher than that of pure PU foam. Most signifi-cantly,the sound absorption peaks of the filled PU foams shift to the low frequency region (from 997 Hz to 711 Hz) with increasing fumed silica content (0%-2.0%). The average sound absorption coefficients of filled PU foams increase except the content of 0.35% fumed silica. The experimental results show that flexible PU foams filled with fumed silica have excellent sound absorption characteristics in low-frequency regions.     

氨基硅改性水性聚氨酯的制备与表征

采用自制的氨基有机硅改性水性聚氨酯,通过红外光谱测试、热质量损失测试、拉力测试、硬度测试等方法对改性后的水性聚氨酯进行表征.结果表明,氨基硅链段成功接在水性聚氨酯的链段上,并随着氨基硅添加舍量的增加,薄膜的硬度和热分解温度逐渐提高,同时吸水率逐渐降低.当氨基硅质量分数在6%～9%时,乳液稳定性较好,薄膜综合性能最佳.     

可膨胀石墨/硬质聚氨酯复合材料的制备与性能

针对聚氨酯材料的阻燃问题,以可膨胀石墨作为阻燃剂,改善硬质聚氨酯泡沫的性能。考察可膨胀石墨的p H对聚氨酯泡沫制备的影响,分别制备不同可膨胀石墨质量分数的复合材料,对复合材料阻燃性能和力学性能进行实验分析。结果显示:碱性的可膨胀石墨有利于聚氨酯的发泡。当聚氨酯中添加可膨胀石墨(EG)后,其压缩强度有所降低,当EG质量分数达到15%时,复合材料的阻燃性能得到显著提高,且聚氨酯泡孔结构较为完整,在提高阻燃性能的同时,最大限度保留了其力学性能。