3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的合成

介绍了以间双三氟甲基苯为起始原料合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的方法。该合成路线经溴代、羧基化和酰化等三步反应,以61.7%的总收率得到目的物。讨论了浓硫酸用量、反应温度对溴代反应的影响,酰化温度、二甲亚砜用量对3,5-双(三氟甲基)苯甲酰氯收率的影响;得到了合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的适宜条件。结果表明,该法工艺路线简单,是经济价值较高的合成路线。     

间羟基苯甲醛合成新方法

研究了以间甲酚为主要原料,经醚化反应,间接电化学氧化反应和醚键断裂反应三步合成间羟基苯甲醛的新方法。该方法以产品收率,纯度高,辅助原料可回收循环使用,三废排放轻微为特点。     

间氯三氟甲苯的制备

利用三氟甲苯为原料经氯化反应制备了间氯三氟甲苯。利用正交设计试验分析了反应时间、反应温度、催化剂用量及Cl2用量等因素对间氯三氟甲苯收率的影响,并得到最佳工艺条件：反应时间10h、反应温度20℃、催化剂用量1.5％(占总反应物料量的质量分数)、Cl2摩尔数为三氟甲苯的2．0倍。最佳条件下间氯三氟甲苯的平均收率为78．53％。     

盐酸替马沙星的新法合成

以２,４－二氯－５－氯苯甲酰乙酸乙酯为原料,经缩合、胺化,环合、螯合,取代,水解及成盐反应合成盐酸替马沙星。经元素分析,红外光谱,质谱和核磁共振谱确证结构,总收率４５％。该工艺路线副反应少,产品纯度高。     

3-甲氧基二苯胺合成工艺的改进

3甲-氧基二苯胺是一种重要的精细化学品,目前工业化生产中存在收率低、纯度不高等问题.对现有的3-甲氧基二苯胺的合成路线进行分析和比较,确定了以间溴苯甲醚和苯胺为原料,将苯胺甲酰化得甲酰苯胺,甲酰苯胺与间溴苯甲醚在无水碳酸钾和铜粉存在下缩合得缩合物,将所得缩合物在碱性条件下水解得到3-甲氧基二苯胺的工艺路线,并对该工艺进行了改进,产品总收率高达80.5%,纯度99.0%以上.新工艺反应收率及产品纯度高、生产成本低,易于进行工业化生产.     

间二氟苯合成工艺的研究

将间苯二胺的冷盐酸溶液缓慢滴加到新制备的亚硝酸钠溶液中,然后加入氟硼酸溶液反应,得到间苯二重氮双氟硼酸盐(收率90%),其适宜的工艺条件为:温度-14～-12℃;盐酸(37%,质量分数)与间苯二胺的摩尔比为12∶1,亚硝酸钠溶液滴加时间为50～70min,间苯二胺与氟硼酸摩尔比为1∶4;然后加入溶剂,进行间苯二重氮双氟硼酸盐的热分解,得间二氟苯,收率达到72.2%.与其他工艺相比,热分解反应容易控制,同时避免了焦化等副反应的进行.图2,参7.     

间二氟苯的合成研究

提出了一种以间二氯苯为原料,经硝化,氟代,氯化和脱氯反应合成间二氟苯的新工艺路线,探索了各步反应的工艺条件,对其中的关键步骤氟化反应,使用相转移催化剂取得较好的效果,反应收率可达68％左右,用离子交换法制备Pd/C催化剂,脱氯活性更高,实验表明,该合成路线具有原料成本低,反应条件缓和,操作方便等优点。     

锐劲特的合成研究

研究了以甲苯作溶剂,DMF作助溶剂,对甲苯磺酸二甲铵盐作催化剂,5 氨基 3 氰基 1 (2,6 二氯 4 三氟甲基 苯基)吡唑与三氟甲基亚磺酸钠、氯化亚砜直接反应合成锐劲特的路线,收率为58%,液相色谱纯度为99%。报道了中间体三氟甲基亚磺酸钠和对甲苯磺酸二甲铵盐的合成方法,收率分别为88%和80%。     

由间氯苯甲醛氧化合成间氯苯甲酸的研究

在醋酸溶液中,以间氯苯甲醛、溴酸钾为原料合成间氯苯甲酸,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.该方法合成间氯苯甲酸的最适宜的操作条件是:反应温度为90℃、反应时间为90 min、n(间氯苯甲醛):n(溴酸钾)=1:0.45,溶剂用量为40 mL(相对于0.1 mol间氯苯甲醛).间氯苯甲酸的收率可达到99.36%以上,间氯苯甲酸产品纯度w(间氯苯甲酸)=99.5%.     

3,5-二氯-4-氟三氟甲苯的合成

目的研究3,5-二氯-4-氟三氟甲苯的合成工艺。方法以3,4,5-三氯-三氟甲苯和氟化钾为原料通过相转移催化合成目标产物。结果确定了反应的最佳条件为反应物物质的量比n(3,4,5-三氯-三氟甲苯)∶n(氟化钾)=1∶1.5,催化剂与原料质量比m(PEG-600)∶m(原料)=0.5～0.7∶100,原料与溶剂环丁砜(TMSO2)体积比为1∶3～3.5,190～195℃反应12 h,原料转化率大于87%,收率80%,产品纯度大于98%(质量分数)。结论为工业化生产3,5-二氯-4-氟三氟甲苯提供了依据。     

3-氟-4-甲苯腈的合成

以邻甲基苯胺为原料，经硝化、重氮化、氟化、还原、氧化等反应，成功合成了3-氟-4-甲基苯腈。检索文献国内、国外尚无报道。此工艺路线易控制，收率可达48％，产品纯度高。此产品的研究对于新型农药的开发与生产具有现实的、重要的指导意义。     

氢氟噻嗪的合成研究

本文以间三氟甲基苯胺和氯磺酸为原料,四氯乙烷为溶剂,氯磺化阶段加入Na2SO4,成功合成了5-三氟甲基-2,4-二磺酰氯苯胺中间体;所得中间体进一步与氨水反应得到5-三氟甲基-2,4-二磺酰胺苯胺;最后在弱酸性条件下与甲醛关环合成得到目标化合物3,4二氢-6-三氟甲基-2H-1,2,4-苯并噻二嗪-7-磺胺-1,1-二氧化物(氢氟噻嗪).该工艺有效地减少了废酸的产生,污染小,收率高,为此类结构的合成研究提供了实用及理论依据.     

2,4—二硝基氟苯液相选择性催化氢化的研究

研究以 Ｐｄ Ｃｌ２／ Ｃ＋ Ｆｅ（ Ｏ Ａｃ）２ 为催化剂,乙酸和乙醇为溶剂,在室温和低压下用氢气选择性还原２ ,４ － 二硝基氟苯为２ － 氟－ ５ － 硝基苯胺,选择性还原收率为７６ ．１ ％ ,产品纯度为９９ ．０ ％ 。     

非布索坦的合成工艺改进

以4-羟基硫代苯甲酰胺为原料制备出高纯度的非布索坦.通过优化工艺条件得到最佳合成方案.方法以4-羟基硫代苯甲酰胺为原料,经环合、甲酰化、醚化、醛肟化后脱水得到腈类化合物,该化合物再经过酯水解、酸化反应得到目标产物,最后经过重结晶得到合格的产品.结果最终产品的结构经核磁共振分析得到确证.经重结晶后其纯度可达99.7%,产品总收率为48.8%.结论原料廉价易得、合成条件温和,适合工业化生产.     

5-硝基异酞酸单甲酯合成工艺研究

以间苯二甲酸为原料,经硝化,酯化,水解,合成了非离子造影剂的中间体5-硝基异酞酸单甲酯.该合成工艺路线简单、易操作、收率高、成本低,适宜工业化生产.产物总收率58.0%,纯度99%,熔点及IR光谱数据与文献[5、6]值一致.     

5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的合成研究

采用2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶为起始原料,与正丁基锂溶液反应制备5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸。实验研究了合成反应过程几种反应条件对合成产率的影响情况,采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-70℃,反应时间为2h,反应物料配比n(2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)为1.00∶1.20∶1.20,溶液pH值为9.0时,5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的收率为83.10%,纯度可达98.65%以上。     

由间二氯苯合成2，4－二氟苯胺

以间二氯苯为原料，经硝化、氟代及还原反应合成２，４－二氟苯胺。探索了各步反应的工艺条件，对提高收率难度较大的氟代反应，研究了使用季铵盐类相转移催化剂时原料配比、反应温度及时间与收率之间的关系，并得到了较好的结果。硝化反应收率达９７％，氟代７０％，还原８９％。与其它方法相比，产品总收率由２２％～５０％提高到６０％以上，从而使文题所示的合成路线成为技术、经济上可行的方法。     

N-(4-氨基苯磺酰)-乙胺的合成

以对乙酰氨基苯磺酰氯(ASC)和乙胺为原料,经胺化反应生成N-(4-乙酰氨基苯磺酰)-乙胺,然后在碱性条件下水解得到N-(4-氨基苯磺酰)-乙胺.实验对胺化条件进行了优化,用HPLC、GC对产物进行了纯度分析,并经FTIR、GC-MS、1 H-NMR对产物进行了结构表征.结果表明,在nASC∶n乙胺=1.1∶1、反应温度为25℃、反应时间为30min时,胺化产率可达74.4%;在95℃下回流3h左右,水解产率为86.7%;纯度分别为96.52%(GC),98.80%(HPLC).该合成方法具有操作简单、收率高、纯度好等优点.     

系列硝酮的合成

采用新的合成方法,以N 甲羟胺硫酸盐和芳香族羰基化合物为主要原料合成了6种新的硝酮化合物·并采用合适的后处理方法得到了质量分数大于95%的硝酮产品,产品收率大于90%·测定了系列硝酮化合物的熔点,通过核磁共振波谱分析表征了系列硝酮的化学结构·研究并讨论了溶剂、pH值等条件对反应体系及产物纯度和收率的影响·这种合成方法,操作简单,产品收率及产品纯度高,适用于一系列硝酮化合物的制备,是合成硝酮的理想方法·     

用Pd-Fe/SiO_2常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚的研究

以自制的Pd-Fe/SiO2为催化剂,对3-氟-4-硝基苯酚常压催化加氢得到3-氟-4-氨基苯酚,用熔点、元素分析I、R和1H NMR对其结构进行了表征,并确认为目标产物.确定优化工艺条件为:0.1 mol硝基物,催化剂2.6 g/mol硝基物,无水乙醇作溶剂,用量为60 mL,反应温度为40℃,0.1 MPa下加氢反应3 h,收率为98.1%,产物的纯度达98.4%.