微结构和尺寸约束下多晶硅微机械构件拉伸强度的尺寸效应

微型机电系统(MEMS)是面向21世纪的关键技术, 微型机械的设计与制造在很大程度上取决于材料问题的解决. 影响微型机械装置功能和可靠性的薄膜材料力学性能需要精确的评价. 利用电磁力驱动, 设计了一种微拉伸装置, 从而精确地测定了长度为100～660 μm, 宽度为20～200 μm, 厚度为 2.4 μm的多晶硅薄膜的力学性能. 结果表明, 测得的平均弹性模量为(164±1.2) GPa, 与理论计算值相当. 平均拉伸强度为(1.36±0.14) GPa, 其Weibull分布参量为10.4～11.7. 统计分析表明, 由于微结构和尺寸的约束使得多晶硅薄膜的拉伸强度表现出对微构件长度、表面积和体积的尺寸效应. 拉伸强度随表面积与体积之比值增加而增加, 这一比值可作为尺寸效应的控制参量. 测试数据解释了微构件力学性能参量的离散性, 并可用于多晶硅微机械的可靠性设计. 最后, 提出了应变设计准则, 允许应变为0.0057.     

氢致微裂纹形核的透射电镜原位观察

310稳定型奥氏体不锈钢在严重电解充氢后能产生氢致滞后断裂.当氢含量较高K_I较低时,断口形貌由原来的韧窝变为准解理.奥氏体不锈钢缺口试样在充氢时,缺口前端的塑性区及其变形量能随着充氢时间增长而不断增大,即氢促进了位错的增殖和运动,当这种氢致局部塑性变形发展到临界值时便引起氢致裂纹的形核.这表明,氢致脆性裂纹是以位错的增殖和运动为先决条件的,但细节并不清楚.本文将通过充氢薄膜试样在透射电镜(TEM)中进行原位拉伸,研究氢致裂纹形核和位错发射及运动之间的关系;并和不含氢试样的类似研究进行对比,以揭示两者间的本质区别.     

LA-MC-ICP-MS硼同位素微区原位测试技术

目前, 国际上硼同位素分析方法主要有两类: 一类是溶液法, 将样品溶解后提纯出硼, 用表面热电离质谱(P-TIMS和N-TIMS)或MC-ICP-MS来测量硼同位素比值; 另一类是原位分析法, 用离子探针或LA-MC-ICP-MS直接对矿物进行原位硼同位素比值测量. 硼同位素微区原位分析法不仅避免了溶液法繁杂的化学纯化分离流程, 提高了工作效率, 而且可以对矿物的环带和微层等进行原位分析, 揭示矿物形成的精细过程和条件. 利用 LA-MC-ICP-MS, 采用标准-样品-标准(SSB)交叉法对仪器质量歧视和同位素分馏进行校正, 建立了LA-MC-ICP-MS硼同位素微区原位测定方法. 对系列硼同位素标准和样品进行了详细的测试, 对基质效应进行了检验, 分析结果与前人报道值或P-TIMS测定值在误差范围内一致. 硼含量较高的IAEA B4和IMR RB1的测试结果分别为δ¹¹B=−8.36‰±0.58‰ (2σ, n=50)和δ¹¹B=−12.96‰±0.97‰(2σ, n=57), 含硼较低的IAEA B6的测试结果为δ¹¹B= −3.29‰±1.12‰(2σ, n=35), 分析精度达到国际同类实验室先进水平, 满足地质样品分析要求. 对电气石、钠硼解石、硼镁铁矿、板棚石和硼镁石等地质样品的B同位素进行了微区原位测量, 分析结果与P-TIMS测定结果在误差范围内一致.     

常见塑料薄膜制品在UV作用下的性能变化特征

塑料自问世以来给人类的日常生活带来极大改变和方便,但同时由于其难降解性而产生大量塑料垃圾.这些垃圾在光、物理、化学和生物等作用下发生破碎降解产生微塑料,成为环境中微塑料的一个重要来源.本研究选取生活中常见的食品包装袋、垃圾袋、厚塑料膜和快递包装袋等塑料薄膜制品开展UV光降解实验,通过拉伸性能检测,结合红外光谱和扫描电子显微镜手段,分析了它们在UV光降解过程中的性能变化特征.结果表明, 6种塑料膜的断裂伸长率均随光照时间增加而降低,杨氏模量一般随光照时间增加先升高后降低,而拉伸强度随光照时间增加呈先升高后降低或者持续降低的变化趋势,食品包装袋和可降解垃圾袋在光照强度为160 W/m2的UV光照射36 h后发生脆化无法进行拉伸性能测试,易于破碎为微塑料,而快递包装袋180 h后断裂伸长率仍达76%;光降解过程中聚乙烯发生氧化断链反应,分子结构发生变化,食品包装袋光降解的主要产物为醚类物质,厚塑料膜和快递包装袋的降解产物包含酮、酯或酸类物质和乙烯基等,但聚乙烯作为塑料的主要成分没有变化;光降解后塑料的表面和拉伸断裂截面均产生细小裂纹,发生脆化.研究结果可以为环境中大片塑料垃圾的行为过程、微塑料来源及环境风险评估等研究提供基础数据.     

单根铜纳米线在超高悬空微动电极上的微滴定介电泳装配研究

研究单纳米线拉伸动态特性及原子链拉伸的制造,掌握其在拉伸状态下的动态特性变化和单原子链状态下的特殊性质以向原子器件制造方向发展,是目前纳米科学的前沿研究课题之一.但目前没有一套有效的方案来实现将单根纳米线置于可拉伸的微动机构上进行拉伸,制约了该方向的发展.本文借助微电子机械系统(MEMS)技术制造的纳米线拉伸特殊微动机构芯片进行研究,并针对特殊微动芯片悬空电极极度超高且亲水性好,而无法依靠常规介电泳工艺实现纳米线装配的特殊难题,使用了六甲基二硅氮烷进行了疏水处理的方式解决.同时研制出了特殊的微滴定介电泳实验平台与技术工艺,实现单根纳米线在极超高微电极上的有效精确装配,为最终实现纳米线的拉伸及原子链拉伸制造研究迈出最关键的一步.为了指导微滴定介电泳装配单根纳米线的实验,利用有限元方法对微滴定介电泳进行了仿真计算与分析.     

成骨细胞对周期性拉伸刺激的生理响应和胞内Ca2+浓度变化

骨组织的生长发育受到力学因素的调控. 对大鼠颅盖骨中分离出的成骨细胞施加周期性拉伸刺激, 结果表明500微应变的加载明显促进了细胞的增殖, 而1000和1500微应变的拉伸抑制了细胞的增殖. 各应变水平的拉伸增加了细胞与基底间的黏附力和细胞的铺展面积. 用荧光探针Fluo-3/AM测定拉伸对成骨细胞胞内Ca2+浓度的影响, 发现在500微应变下拉伸5 min后成骨细胞胞内Ca2+浓度比对照组有明显增加. 用三七总皂苷阻断胞内Ca2+通道后, 成骨细胞对应变的响应仍表现出胞内Ca2+浓度的升高; 但与未加三七总皂苷的加载组相比, 胞内Ca2+浓度响应应变后的升高由原来的92.9%的增加降低到28.6%的增加. 说明在成骨细胞响应周期性拉伸应变的过程中胞内Ca2+ 浓度的升高既有胞外钙内流的参与, 也有胞内钙库的释放作用, 其中胞外钙通过跨膜通道的内流起主要作用.     

超塑性拉伸失稳的研究

1 引言超塑性变形很重要的一个特点即在较大的延伸率下也不产生宏观颈缩或宏观颈缩扩展十分缓慢,即不易产生塑性失稳.影响塑性失稳的主要参数有应变速率敏感性指数 m 和应变硬化指数 n.目前有关超塑性失稳方面的研究颇多,Hart,Duncombe,Ghosh 等人皆考虑了颈缩的产生与扩展,但颈缩的开始点则是他们争论的焦点,进而得到有关塑性失稳的不同判据.虽然国内外学者对超塑性失稳问题进行了大量的研究工作,但是他们只是对某些特殊材料进行实验,利用一系列的 m,n 试验值对超塑拉伸时的颈缩进行研究.为此本文对表征     

榍石原位微区LA-ICPMS U-Pb年龄测定

利用配有193nm ArF准分子激光剥蚀系统的Agilent 7500a四极杆电感耦合等离子体质谱仪(Q-ICPMS),分别采用单点和线扫描分析模式对榍石标样BLR-1,OLT-1和锆石标样91500,GJ-1进行了原位微区U-Pb年龄测定.实验结果显示,以榍石BLR-1作为外部标样,单点和线扫描分析所获得榍石OLT-1的206Pb/238U加权平均年龄分别为1015±5 Ma(2σ,n=24)和1017±6 Ma(2σ,n=24),在误差范围内与其年龄推荐值1014 Ma一致;而以锆石91500作为外部标样,单点和线扫描分析所获得榍石BLR-1的206Pb/238U加权平均年龄分别为917±4 Ma(2σ,n=24)和927±5 Ma(2σ,n=24),榍石OLT-1的206Pb/238U加权平均年龄分别为891±4 Ma(2σ,n=24)和901±5 Ma(2σ,n=24),二者相对于其年龄推荐值均偏年轻～12%.这些结果表明,在LA-ICPMS U-Pb年龄测定过程中,不同种矿物(榍石与锆石)之间存在明显的基体效应,而同种矿物之间基体效应则很小.因此,在原位微区LA-ICPMS U-Pb测年分析过程中,必须用同种矿物作为外部标样进行元素分馏校正.以房山岩体为研究实例,对该岩体中的榍石进行了U-Pb年龄测定,揭示了房山岩体快速冷却的热年代学史.     

成骨细胞对周期性拉伸刺激的生理响应和胞内Ca2+浓度变化

骨组织的生长发育受到力学因素的调控. 对大鼠颅盖骨中分离出的成骨细胞施加周期性拉伸刺激, 结果表明500微应变的加载明显促进了细胞的增殖, 而1000和1500微应变的拉伸抑制了细胞的增殖. 各应变水平的拉伸增加了细胞与基底间的黏附力和细胞的铺展面积. 用荧光探针Fluo-3/AM测定拉伸对成骨细胞胞内Ca²⁺浓度的影响, 发现在500微应变下拉伸5 min后成骨细胞胞内Ca²⁺浓度比对照组有明显增加. 用三七总皂苷阻断胞内Ca²⁺通道后, 成骨细胞对应变的响应仍表现出胞内Ca²⁺浓度的升高; 但与未加三七总皂苷的加载组相比, 胞内Ca²⁺浓度响应应变后的升高由原来的92.9%的增加降低到28.6%的增加. 说明在成骨细胞响应周期性拉伸应变的过程中胞内Ca²⁺ 浓度的升高既有胞外钙内流的参与, 也有胞内钙库的释放作用, 其中胞外钙通过跨膜通道的内流起主要作用.     

熔体拉伸聚乙烯超薄膜的结构表征

用熔体拉伸法制备了高度取向的聚乙烯(PE)超薄膜. 透射电子显微镜研究表明, 这种熔体拉伸法制备的PE超薄膜包含大量沿着垂直于熔体拉伸方向平行排列的侧放(edge-on)片晶. 电子衍射结果表明, PE超薄膜晶区内的分子链在薄膜平面内并沿着拉伸的方向高度取向, 而其结晶学a轴和b轴在垂直于分子链轴的平面内无规取向. 红外光谱的结果表明, PE超薄膜晶区与非晶区内的分子链都沿着拉伸方向取向. 红外结果进一步证明在PE超薄膜晶区中, 其结晶学b轴更倾向于平躺在薄膜平面内, PE超薄膜中b轴倾向于薄膜平面内的取向排列是因为b轴是PE晶体的最快生长方向. 非晶区中PE分子链形成的局部C—C骨架平面倾向平行于薄膜平面.     

基于建筑钢材拉伸试验的研究

建筑用钢材面广量大,质量至关重要.建筑钢材拉伸试验,是钢材检测分析的重要内容之一,除能检测钢材屈服强度和抗拉强度等强度指标外,还能检测出钢材的塑性.本文对常用建筑钢材拉伸试验的流程及具体方法进行了分析.     

沸石分子筛的表面定向生长与组装

沸石分子筛阵列或薄膜在膜分离、膜催化、化学传感器与微电子器件等领域有广泛的应用前景. 原位水热合成和载体表面的晶粒自组装是制备沸石分子筛阵列和薄膜的两种主要方法, 近年来受到国内外科技工作者的普遍关注, 取得了很多突破性进展. 对于原位水热合成法, 可以通过载体表面的改性或合成条件的调控来实现沸石分子筛晶体在载体表面的定向成核、生长, 最终获得单一取向的多晶沸石分子筛阵列或薄膜. 对于载体表面的晶粒自组装过程, 可以通过不同的结合方式将沸石分子筛晶粒组装到载体表面, 实现膜层微结构的调控, 制备出结构有序的沸石分子筛阵列或薄膜. 对近年来国内外在沸石分子筛晶体表面定向生长和组装方面取得的重要结果进行总结与评述, 内容涉及: (1) 在原位水热条件下通过载体表面植入功能基团、改变载体表面微结构以及调变合成液组成等措施, 获得高度取向的沸石分子筛阵列或薄膜; (2) 利用共价键、离子键和分子间键作用在载体表面组装沸石分子筛晶粒, 制备高度覆盖、结构有序的晶体阵列或薄膜; (3) 表面组装与微接触印刷、光刻技术结合制备图案化的沸石分子筛阵列或薄膜. 最后介绍了分子筛阵列和薄膜的一些功能和应用, 并对沸石分子筛表面定向合成与组装研究需要进一步关注的若干问题进行了展望.     

锂离子电池Sn基薄膜负极材料的研究进展

薄膜锂离子电池作为各种微电子系统的首选电源被广泛研究.本文系统综述了近年来锂离子电池Sn基薄膜负极材料的研究进展,着重介绍纯Sn薄膜、Sn基合金和Sn基氧化物薄膜的制备与性能.纯Sn薄膜具有高的可逆容量,但其嵌锂/脱锂过程的巨大体积变化导致循环性能很差,而且纯Sn薄膜的制备方法及其与电解液的界面特性对电极容量衰减有很大的影响.将Sn与非活性过渡金属复合,虽可有效提高电极循环性能,但同时带来容量的损失;Sn与活性成分形成的纳米晶多相复合薄膜负极可在保持高容量的同时,获得良好的循环性能.与纯Sn薄膜负极相比,Sn基氧化物薄膜存在纳米Sn相原位生成的过程,因此具有较好的循环稳定性,但其首次不可逆容量大.已有的研究进展充分说明,微纳组织调控能够显著改善上述薄膜电极的性能.分析和总结现有Sn基薄膜负极材料的微观结构和性能之间关系的研究进展,多相多尺度结构调控应是进一步提高Sn基合金薄膜负极的容量和循环稳定性的重要途径.     

滨海湿地环境中微塑料表面性质及形貌变化

海岸带湿地是微塑料的重要聚集区.目前,对海岸带真实湿地土壤环境中微塑料表面形貌和性质变化研究甚少.本研究选取我国北方温带的黄河口盐沼湿地和南方亚热带的北部湾红树林湿地,以聚苯乙烯发泡和聚乙烯薄膜为受试微塑料对象,通过原位土壤掩埋(地下暴露)和非掩埋(地上暴露)定位试验和定期采样,观察和分析微塑料表面形貌、官能团、比表面积和疏水性等变化,以揭示南北典型生物地理海岸带湿地环境微塑料表面性质及形貌变化特征.在形貌上,南方北部湾红树林湿地中发泡微塑料表面出现更多的凹坑和孔洞,地上暴露的发泡18个月后,表面发生脆化和易脱落现象,而地下暴露的未出现此现象;对于比表面积,黄河口盐沼湿地原位土壤掩埋发泡和薄膜的更高;对于羰基指数,黄河口盐沼湿地土壤环境中发泡和薄膜表面的增长速率更快,地上暴露的微塑料更容易老化;对于表面疏水性,南北两类湿地土壤中掩埋薄膜表面疏水性均降低.对于微塑料类型,发泡和薄膜型微塑料均以大孔和介孔为主,发泡表面形貌更易发生变化,但薄膜比表面积变化更大.可见,滨海土壤环境微塑料表面性质及形貌变化与湿地类型及条件、微塑料种类及其暴露方式和时间等多因素有关,但对这些变化的机理有待深入研究.综上,本研究可为我国海岸带环境微塑料表面微界面化学过程和环境行为研究及其风险管控提供科学依据.     

用俄歇谱仪研究金属玻璃Pd_(80)Si_(20)的热稳定性

系统地研究金属玻璃的结构弛豫和晶化过程对研究这些材料的热稳性十分重要,一般采用传统的透射电子显微技术、X射线衍射、示差扫描卡计(DSC)和电阻测量等技术。这些方法各有特点和优越性,但也有它们的局限性,往往不能直接反映在加热过程中微区的结构变化和局部成份变化之间的关系。俄歇谱仪是研究试样表面层成份的重要工具,有较高的灵敏度。我们用俄歇谱仪原位加热的分析技术,初步看到了在Pd_(80)Si_(20)加玻璃态合金结构弛豫和晶化的同时,试样表面的成份在局部区域有明显的、规律性的变化。     

矿石中SiO2、TiO2、P、Mn的联合测定

采用碱熔酸化的方法处理矿石样品,用同一母液对SiO2、TiO2、P、Mn等元素和指标进行测定,减少了样品的预处理过程,缩短了分析时间.     

Au/a-Ge双层膜分形晶化的TEM原位研究

对Au/a_Ge双层膜的分形晶化行为在透射电子显微镜 (TEM )中进行了原位观测 .实验证据表明 :分形生长过程中 ,潜热起着十分重要的作用 ,分形枝权的延伸发展 ,是沿着富Ge区连续晶化的结果 .Au ,Ge原子的短程互扩散也同时存在 ,但Au晶粒的聚集 ,抑制了a_Ge向分形区中的p_Ge团簇的扩散 .TEM原位观测的实验事实 ,可以用随机逐次成核 (RSN)模型予以阐明 ,但不排除扩散对分形形成的影响 ,两种机制同时作用于薄膜中的分形晶化 ,可能是分形形成的本质特征     

基于CT成像和数字体图像相关法的岩石内部变形场量测方法的研究进展

在采矿工程、边坡工程、隧道工程、水利水电工程及新兴的岩体工程如深埋油气储库、地下核废料处置库、地热开发等生产开发过程中,岩石是主要工程对象.直观观测与定量表征应力场、渗流场和温度场等多物理场耦合作用下岩石内部非连续结构演化始终是岩石力学重要和具有挑战性的研究内容.高精度微CT能够在微细观甚至纳米尺度上观测岩石内部结构,通过与数字体图像相关法结合,可实现岩石内部变形场的透明可视化与定量解析,为岩石的非连续结构与多物理场效应的透明解析和推演提供了新的有效途径.本文回顾了近年来微焦点CT在岩石内部结构检测、数字岩心和内部变形场量测方面的应用,详细阐述了CT原位扫描实验与数字体图像相关法的原理及主要进展,分析了岩石微细观结构对应变场测量精度的影响及数字体图像相关法在岩石内部变形测量中的典型应用,探讨了数字体图像相关法测量岩石内部变形场面临的挑战.     

冷变形和回火对含Ti、Cr的Fe-Mn基合金△E/E-T曲线影响

一、前言 Fe—Mn基合金由于在低于反铁磁转变点T_N产生Invar和Elinvar效应,加之该类合金不含或少含贵重稀缺元素,故在研制无磁低膨胀和无磁恒弹性合金中一直受到重视。在合金成分确定的情况下,冷变形量和回火温度对杨氏模量E及其温度系数的影响至今仍缺乏系统的研究。文献[3]研究了冷变形和回火对含Cr、Ni、W、C等的Fe—Mn基合金的△E/E-T曲线影响。本文在文献[3]的工作基础上,研究了冷变形和回火对含Ti、Cr的Fe-Mn基合金的△E/E-T曲线影响,从而为获得无磁恒弹性最佳性能选择工艺提供了依据。     

用具有单晶硅辐射基片加热器和活性氧发生器的激光淀积系统制备双面YBa_2Cu_3O_(7-δ)超导薄膜

超导微波器件是高温超导薄膜的重要应用之一,尤其是使用YBa_2Cu_2O_(7-δ)(YBCO)高温超导薄膜制作无源微波器件,例如超导微带谐振器、滤波器、超导天线、超导延迟线等,更受到各国有关研究组的重视,而且发展很快.这类器件的核心部件是一块刻成特定图形的YB-CO超导薄膜,在薄膜的另一面放置另一块低电阻率的金属薄膜或超导薄膜做为接地电极.这种结构的微波器件虽然取得了很大进展,但是仍然因为基片的微变形或金属电极的电阻而使器件的损耗较大,这种由于非理想接地电极引起的损耗可能占到总损耗的30%.如果用双面超导薄膜制作微波器件则这种损耗可以消除.因而,使用双面超导薄膜制备超导微波器件是进一步降低微波损耗的重要途径.从90年代初到现在国际上一些先进的实验室一直进行制备双面超导薄膜的研究,并在美、日、德等国的一些实验室获得成功.制备双面超导薄膜的方法有多种,如脉冲激光淀积(PLD)法、MOCVD法、共蒸发法和溅射法等.在这些方法中脉冲激光淀积法因为有其独特的优点而倍受重视.采用激光法制备双面高T_c超导薄膜的关键之一是基片的非接触加热技术.目前常被采用的非接触加热方法有3种:1.卤素灯加热,2.空腔加热,3.二氧化碳激光加热.以上3种加热方法都存在着各种不同的缺点,例如结构复杂,使用不便