尿素催化合成氯乙酰氯的研究

用尿素催化氯乙酸和氯化亚砜反应合成氯乙酰氯,通过正交设计对其合成条件进行了探讨,系统考察了原料配比、温度、时间以及催化剂等因素对产率的影响,提出了最佳合成工艺条件,并通过实验得到了验证。     

α-羟基烃基膦酸酯与氯乙酰氯的反应

报道了在有机碱的存在下，α－羟基烃基膦酸酯与氯乙酰氯的反应以及影响这一反应的主要因素，并通过这一反应合成了α－（氯代乙酰氧基）烃基膦酸酯系列化合物Ｉａ￣Ｉｈ，这类化合物为合成α－（芳杂环氧基）乙酰氧基烃基膦酸衍生物的重要中间体。     

3—氯丙基三乙氧基硅烷的气相色谱分析

本文研究了气相色谱法分析3—氯丙基三乙氧基硅烷,讨论了柱温、汽化温度和内标物的选择;测定了它的保留指数,进样量与峰面积的相关性;并提出了内标法测定3—氯丙基三乙氧基硅烷的气相色谱定量分析方法。     

邻氯苯甲酸的气相色谱分析

介绍一种通过制备化学衍生物对邻氯苯甲酸进行气相色谱分析的方法．此方法简便、实用，适宜于工厂对产品的分析测试．     

拟除虫菊酯中间体——对-甲氧甲基苄氯的气相色谱分析及其合成条件探讨

对-甲氧甲基氯化苄是合成多种拟除虫菊酯的重要中间体,作为拟除虫菊酯分子中醇部分的结构成份,其定量分析方法对于有关拟除虫菊酯的合成和生产具重要意义。在涂以5%SF1265+5%SDC710的102硅烷化白色担体柱上,使用热导池检测器并选择对-二甲苯为内标物,按内标校正曲线法定量,可以分离和测定该产物及其原料和副反应成份,分析相对误差<4%。应用气相色谱分析方法测定合成反应物,通过一系列实验证明由对-苯二甲基二甲醚合成对-甲氧甲基氯化苄的最佳条件是在搅拌下滴加浓盐酸于含有硫酸的反应液中,反应温度为55℃,控制反应时间可使副反应产物含量最少而主要产物得率可达60%。     

拟除虫菊酯中间体——对-甲氧甲基苄氯的气相色谱分析及其合成条件探讨

对-甲氧甲基氯化苄是合成多种拟除虫菊酯的重要中间体,作为拟除虫菊酯分子中醇部分的结构成份,其定量分析方法对于有关拟除虫菊酯的合成和生产具重要意义。在涂以5%SF1265 5%SDC 710的102硅烷化白色担体柱上,使用热导池检测器并选择对-二甲苯为内标物,按内标校正曲线法定量,可以分离和测定该产物及其原料和副反应成份,分析相对误差<4%。应用气相色谱分析方法测定合成反应物,通过一系列实验证明由对-苯二甲基二甲醚合成对-甲氧甲基氯化苄的最佳条件是在搅拌下滴加浓盐酸于含有硫酸的反应液中,反应温度为55℃,控制反应时间可使副反应产物含量最少而主要产物得率可达60%。     

海水中氟氯烃的吹扫捕集气相色谱分析

建立了吹扫捕集气相色谱法测定海水中氟氯烃的方法.结果表明,本方法测得的氟氯烃的精密度和回收率高,CFC-11、CFC-113、CCl4的相对标准偏差为1.9%～4.1%,回收率为99.3%～101.0%,检测限分别为0.014 5 pmol/kg、0.033 2 pmol/kg、0.019 8 pmol/kg.本方法操作简便快速,是一种海水氟氯烃测定的可靠分析方法,已成功应用于北冰洋海域海水样品的分析测定.     

氯乙酰芳胺类化合物的合成及表征

以取代苯胺和氯乙酰氯为原料合成了一系列芳香酰胺类化合物,产率为80%~99%.对反应的后处理进行了简化,用热水洗涤反应混合物,不需要有机溶剂对反应混合物进行萃取,减少了有机溶剂的使用,更加符合绿色化学的要求.用IR, 1HNMR和13C NMR对产物的结构进行了分析与表征.     

二氯乙酰氯合成方法的探讨

本文对比了二氯乙酰氯不同制备方法的优缺点,着重对三氯乙烯氧化法进行了较系统的研究,考察了影响三氯乙烯转化率的各种因素。测试数据显示了反应过程中各化学成分及其比例的变化规律。本合成法步骤短,工艺简单,二氯乙酰氯收率达到89％,明显优于其他方法。     

胺菊酯、氯菊酯、高效氯氰菊酯杀虫气雾剂的气相色谱分析

采用毛细管柱和FID气相色谱法,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,恒定柱温,对胺菊酯、氯菊酯、高效氯氰菊酯进行测定分析。结果表明,胺菊酯、氯菊酯、高效氯氰菊酯均得到有效分离和测定,其含量测定相对标准偏差分别为0.54%、0.91%和0.94%,线性回归系数分别为0.9987、0.9981和0.9977,回收率分别为95.3%、94.8%和95.5%。     

聚合氯化铁絮凝剂的制备与性能

聚合氯化铁是一种新型的高效无机絮凝剂，但是，它具有不稳定性，其生产和应用受到了限制．作者提出了２种制备稳定的聚合氯化铁的方法，即中和法和凝胶法，制得的产品具有非常好的稳定性；此外，作者还详细分析和讨论了制备聚合氯化铁的影响因素，对产品的性能如絮凝性、腐蚀性等进行了测试和分析。     

六水合三氯化铁在有机合成中的应用

报道了六水三氯化铁在酯化作用、酯交换作用、缩醛 (酮 )化作用、成醚作用、氧化作用、成烯作用及分子重排作用等反应中的应用 ,说明了反应机理。     

氯化亚砜催化合成1,3,5-三(3,5-二溴苯基)苯

以3,5-二溴苯乙酮为反应原料,在氯化亚砜-无水乙醇催化下合成了1,3,5-(3,5-二溴苯基)苯.对反应条件进行了讨论,发现在回流状态下反应4 h,n(3,5-二溴苯乙酮)/n(氯化亚砜)/n(无水乙醇)=1/15/10时产率最高,达到了64.3%.     

四氯化锡催化合成丁二酸二丁酯

四氯化锡能代替硫酸作为酯化催化剂。在五水四氯化锡催化下,由丁二酸和正丁醇合成了丁二酸二丁酯,研究了反应的影响因素。当丁二酸、正丁醇和四氯化锡的物质的量之比为1∶8∶0.114时,回流分水60min,酯收率可达93.9%。同时利用四氯化锡催化合成了癸二酸二丁酯、己二酸二丁酯和马来酸二丁酯。     

呋脲苄西林钠的合成新工艺

以2-呋喃甲酸为原料，经酰氯化、酯化合成重要的中间体2-呋喃甲酰异氰酸酯；该中间体与氨苄青霉素无水酸缩合得呋脲苄西林酸，缩合收率为84．4%；呋脲苄西林酸与质量分数4％的碳酸氢钠反应成盐，再冷冻干燥得呋脲苄西林钠，收率为92．8％．     

四氯化锡催化合成马来酸二异戊酯

四氯化锡能够代替硫酸作为酯化催化剂 .研究了利用五水四氯化锡催化 ,由马来酸酐与异戊醇反应合成马来酸二异戊酯 ,讨论了其影响因素 ,当马来酸酐、异戊醇和四氯化锡的物质的量比为 1∶4∶0 .0 86,回流分水 60min ,酯收率达96.7% ,并且催化合成了马来酸二正丁酯 ,马来酸二异丁酯和马来酸二正戊酯     

氯化铁催化氯乙酸的酯化作用

考察了氯化铁催化剂在氯乙酸的酯化反应中的催化作用．结果表明氯化铁具有良好的催化效果,醇的酯化率可达７０％以上．不同的醇酯化时,酯化率的大小顺序是：高碳醇＞低碳醇,伯醇＞仲醇＞叔醇．计算了酯化反应的活化能,并对氯化铁的催化机理进行了初步探讨．     

马来海松酸单酰氯及其衍生物的合成

本文研究一种合成马来海松酸单酰氯的简单方法，对其物理化学性质进行了测定，并用马来海松酸单酰氯与各种二胺反应合成了一系列双酰胺类化合物，实验结果表明合成方法简单可行，反应条件温和，得率高。