亚磷酸三乙酯合成工艺研究

简要介绍了亚磷酸三乙酯的用途及主要生产方法，研究了以液体石蜡和N，N-二甲基苯胺为混合溶剂。由三氯化磷、无水乙醇和氨合成亚磷酸三乙酯的影响因素．结果表明：反应温度为0～5℃，pH在6．5～8．0时，无水乙醇和三氯化磷的摩尔比为3：l为适宜的工艺条件，新工艺生产成本低、产品纯度高，可满足医药行业的需求．     

固体超强酸催化合成亚磷酸二甲酯

以甲醇和亚磷酸为原料,用固体超强酸作为催化剂制备亚磷酸二甲酯.研究了催化剂用量、原料配比、反应时间和温度等因素对酯化制备亚磷酸二甲酯的影响.结果表明最佳反应条件为:n(醇):n(酸)=3.O:1(mol/moI),催化剂用量为反应物总质量的O.8%,反应温度115～120℃,反应时问4 h.以甲苯共沸脱水,在此最佳条件下酯化,合成亚磷酸二甲酯收率可达82.3%.     

亚磷酸二丁酯合成工艺研究

由亚磷酸和正丁醇合成了亚磷酸二丁酯并对其合成工艺进行了探究,对反应原料配比、反应温度、反应时间及催化剂的种类等因素进行考察,并对分析方法进行了初步研究。用滴定的方法对产物组成进行了分析,结果表明最佳合成亚磷酸二丁酯工艺条件为:反应温度125-135℃,正丁醇与亚磷酸摩尔配比为3.6,不加任何催化剂的情况下反应3小时,亚磷酸二丁酯的产率可达68%。采用薄层色谱法,当展开剂选用10:1的正丁醇:苯时可以成功将产品分离。     

溶剂法合成三聚氰酸的研究

本文叙述用N,N—二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,尿素为原料合成三聚氰酸,在不同条件下研究原料与溶剂的配比、反应温度、时间、搅拌速度、冷凝效果等对产率及纯度的影响规律。     

强酸型阳离子交换树脂催化合成富马酸二甲酯

探讨了强酸型阳离子交换树脂对富马酸与甲醇反应生成富马酸二甲酯的催化活性，用正交试验确定了反应条件对DMF收率的影响，确定了合成的最佳工艺条件：反应温度为353K，反应时间为9h，催化剂用量为6%,醇酸摩尔比为6：1，在此条件下的收率接近92％，进行了催化剂重复使用实验。结果表明，该催化剂对DMF合成具有较好的催化活性及重复使用性。     

富马酸二甲酯的合成研究

采用顺酐、甲醇、盐酸为原料合成富马酸二甲酯,并对有关影响因素进行了研究.     

新型防腐剂富马酸二甲酯的合成

本文研究了以一种强酸性物质为主催化剂、另一种弱碱性物质为助催化剂，使马耒酸酐和甲醇在同一反应器内发生酯化、异构化反应合成富马酸二甲酯的新方法。该方法操作简便，反应时间短（２．５ｈ）产品收率高（＞９０％）生产成本低，产品质量完全达到食品防腐剂的要求     

烷基取代膦酸二甲酯的合成与表征

以溴戊烷、溴己烷、1,2-二溴乙烷和亚磷酸三甲酯为原料,分别合成了戊基、己基、溴乙基取代的三种膦酸二甲酯化合物.并报道了所合成的化合物的红外光谱、核磁共振氢谱及核磁共振碳谱的数据.     

富马酸二甲酯的合成与应用

本文介绍了富马酸二甲酯的性质、合成方法和应用。     

藻蓝素二甲酯的合成

在三氯氧磷的催化下,用藻蓝素与甲醇反应合成出藻蓝素二甲酯,采用正交试验法对最佳工艺条件进行了考察,并对藻蓝素二甲酯在溶液中的构象进行了研究.     

特效碱催化法合成亚磷酸三苯酯

本文叙述了三氯化磷与苯酚在室温条件下，以特效碱为催化剂合成亚磷酸三苯酯的新方法，其产率达８５％以上，回收的溶剂可以反复应用。该法反应条件温和、操作简单、容易控制、适于工业化生产。     

碳酸二甲酯合成肼基甲酸甲酯的研究

在常压下以锌粉作催化剂合成肼基甲酸甲酯，研究了各反应因素对产物产率的影响找到了最佳工艺条件：锌粉与水合肼与碳酸二甲酯物质的量之比为23：5000：9000，反应回流时间5h，产品产率为76．2％。     

水热组合方法在合成亚磷酸镓中的应用

应用水热溶剂热组合合成方法, 在Ga-H₃PO₃-1,2-dap(1,2-丙二胺)-EG（乙二醇）/H₂O体系中合成了3种三维空旷骨架亚磷酸镓化合物以及1种磷酸镓化合物, 对其进行了红外光谱、 元素分析及X射线单晶衍射结构分析, 并讨论了合成因素对晶化的影响.     

乙磷铁的合成研究

以三氯化磷,无水乙醇和硫酸铁为原料,在氯仿做溶剂的条件下,经3步反应合成了二乙磷酸铁,碘量法分析实验测得产物含量为92.2%,收率为78.9%。目标产物的结构以红外光谱表征。     

有机模板剂三维磷酸亚磷酸钒化合物水热合成与结构表征

在中温水热条件下,一个以咪唑为模板剂的具有三维结构的磷酸亚磷酸钒化合物[V(H2O)]6V2[PO3(OH)]12[HPO3]2.2H Im.H2Im 1被合成出来。单晶X射线衍射分析结果表明,化合物1属三方晶系,空间群P-3/c,晶胞参数为a=1.351 38(3)nm,b=1.351 38(3)nm,c=1.803 27(5)nm,β=120℃,V=2.852(12)nm3,Z=2。化合物是通过钒原子连接无机的磷钒氧层构成的三维结构,质子化的咪唑分子位于无机层间的孔道之中。     

磷钼酸化学修饰电极用于亚磷酸盐电化学合成

利用磷铝酸化学修饰电极的电催化性能，研究将亚磷酸盐通过电化学合成转变为次磷酸盐．通过循环伏安扫描分析。研究磷钼酸修饰电极的电催化特性．研究结果表明，磷钼酸修饰电极H2PO3^-还原为H2PO2^-具有明显的催化作用．在研究循环伏安法的基础上，以镍板为阳极．磷钼酸修饰电极为阴极，在一定条件下进行亚磷酸盐电解还原成次磷酸盐的实验．实验结果表明。阴极室亚磷酸盐在一定程度上被转化为次磷酸盐。但是由于受电解电压的制约。转化率较低．     

SbCl_3对吖嗪化合物的催化合成

研究了 Al Cl3、Fe Cl3、Sb Cl3、Sb Cl5 对合成吖嗪的催化作用 ,结果表明 :Sb Cl3对所合成的六个目标化合物催化效果最好     

卟吩-f二甲酯合成及其反应机理研究

以叶绿素-α为起始原料,经酸性剔除中心金属镁离子得到脱镁叶绿酸-α甲酯．再经过空气氧化和重排反应将其转变为红紫素18-甲酯,在碱性条件下实施开环和脱羧反应,分别得到卟吩p6三甲酯、卟吩-f二甲酯．选择焦脱镁叶绿酸-α甲酯为起始原料,乙醇钠存在条件下进行空气氧化反应,则分别得到15-甲酰基卟吩-f二甲酯和卟吩-f二甲酯,表征了反应产物的化学结构,讨论和提出了可能的反应机理．