用"一锅法"合成取代吲哚衍生物

利用取代苯肼盐酸盐与丙酮酸、1,3-二苯基-1,3-丙二酮反应合成了3种取代吲哚衍生物.采用"一锅法"对酯化反应进行了改进,以盐酸酸化的乙醇作溶剂,苯磺酸催化,一步得到取代的吲哚酸酯.本文对吲哚环化的反应机理、合成条件进行了探讨,发现反应温度不同所得产物也不同.合成产物用IR, 1H NMR和MS进行了分析表征.     

2-硝基-4-甲氧基苯胺的合成

以对甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、硝化、还原反应合成2-硝基-4-甲氧基苯胺,收率71％,文献值为65％．该合成路线具有原料易得、价格适中、反应条件温和及对环境污染小等优点,比较适合工业化生产．     

手性诱导试剂(S)-(+)-2-苯胺甲基吡咯烷的合成

采用新的合成路线,以L-谷氨酸为原料,通过内酰胺环化、离子交换树脂分离、苯胺酰胺化、AlLiH4还原等一系列反应,合成手性诱导试剂(S)-(+)-2-苯胺甲基吡咯烷,经元素分析、质谱和核磁共振谱等对产物的结构进行了确证.该反应具有条件温和、后处理操作简单、产率较高等优点.     

苯胺-邻-氨基酚共聚物的化学合成及其性能表征

运用化学氧化法制备了聚苯胺、聚邻-氨基酚以及苯胺和邻-氨基酚的共聚物．通过红外光谱、紫外可见光谱、热重分析及导电率测试方法对合成聚合物的结构和性能进行了表征．红外及紫外光谱表明：采用化学氧化法可以合成聚邻-氨基酚以及苯胺-邻-氨基酚的共聚物．热重分析表明：聚邻-氨基酚和苯胺-邻-氨基酚的共聚物具有良好的稳定性,且随着溶液中邻-氨基酚单体浓度比例的增加,所得共聚物的稳定性也随之增高．电导率测试结果表明：聚邻-氨基酚及苯胺-邻-氨基酚共聚物的导电性优于本征态聚苯胺的导电性．     

2-甲基-4（6）-硝基苯胺合成工艺的研究

以2-甲基苯胺为原料,经冰醋酸酰化,混酸硝化,再用盐酸水解来合成2-甲基-4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺。对影响该反应的主要因素进行了考察。结果表明：酰化反应的温度控制在100℃～105℃,锌粉的用量为2-甲基苯胺：锌粉=0.1mol：0.1g,2-甲基苯胺：冰醋酸=0.2mol：0.5mol;硝化反应的温度控制在10℃～12℃为宜;水解反应时回流的时间为3h左右,溶液的颜色达到暗红色。2-甲基-4-硝基苯胺的产率为27.72%,2-甲基-6-硝基苯胺的产率为44.75%。     

抗癌药物马赛替尼的合成工艺优化

对现有文献报道的马赛替尼合成工艺进行优化改进.以2-甲基-5-硝基苯胺为原料,经缩合、噻吩环化、还原氢化、酰化等反应制备马赛替尼,产物结构经电喷雾质谱(ESI-MS),核磁共振氢谱(~1 H-NMR),核磁共振碳谱(~(13)C-NMR)等确证,并对其中的合成条件进行优化对比研究.结果表明:优化工艺后,马赛替尼的总收率为37.3%(以2-甲基-5-硝基苯胺计),与文献报道的工艺相比,提高了9%;优化后的工艺具有反应时间短、成本低、收率高等特点,更易应用于工业化生产.     

1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶的微波合成研究

1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶是合成芬太尼类化合物的重要中间体,本文采用微波辐射技术,合成了1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶.利用正交实验设计法对影响收率诸因素进行了考察,确定了最佳反应条件：辐射温度为120℃、辐射时间为1.5 h、辐射功率为30 W,反应时间从常规加热反应的36 h缩短到了1.5 h,降低了反应的危险性同时,提高了反应收率.     

4-溴-2-氟联苯合成工艺研究

采用邻氟苯胺为原料,经溴化、重氮化、取代反应制备非甾体解热镇痛药中间体4-溴-2-氟联苯,考察了各步反应中诸因素对合成收率的影响,结合条件试验研究了合成方法和工艺条件,收率可达80%,含量≥97.5%.     

系列聚氨酯偶氮发色团的合成、表征及合成路线的探讨

合成了4种含氧偶氮发色团化合物,2-[4＇-N,N-二（2-羟乙基）氨基-苯偶氮基]-6-硝基苯并噻唑（BT）,4-N,N-二（2-羟乙基）氨基-4＇-硝基偶氮苯（DR-19）,分散红（DO-3）及双偶氮染料（3R）;探讨了最佳的合成路线.用DSC,FT-IR对所合成的发色团化合物进行了表征.     

4-溴-2,6-二异丙基苯胺的合成工艺研究

以溴和2,6-二异丙基苯胺为原料合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺,讨论了冰醋酸,投料顺序、温度、原料配比及其反应时间对反应的影响,获得了较佳的反应条件。合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺的反应条件为:以溴和2,6-二异丙基苯胺的摩尔比1.014∶1,先投2,6-二异丙基苯胺及二氯甲烷,溴在0～10℃下滴加,保温2～3小时。得产品收率94.5%,含量95.2%。     

重用控制器综合技术实现RTL综合

讨论在RTL综合中重用高级综合中控制器综合技术的可行性,提出一种通过将RTL描述划分为时序逻辑与组合逻辑后,重用控制器综合中的组合逻辑综合和时序逻辑综合实现RTL综合的方法。此方法有效地利用了已有了成熟技术,为缩短RTL综合的开发时间提供了一种有效途径。     

Verilog语言综合问题研究

综合问题是FPGA设计过程中的关键环节,综合的结果就是系统设计的硬件结构,决定了系统的性能.文章通过RTL电路模型来分析代码风格对综合结果的影响,介绍了著名的DC综合器的综合约束模型,为FP-GA设计者提供最佳的综合设计策略.     

无机发光材料的微波合成

综述了无机发光材料的微波合成，从其原理、优点等方面总结了与传统方法的不同之处，举例说明了利用微波加热合成的无机发光材料的光学和结构性能，并对近期的微波合成技术做了合理展望。     

高级综合中循环的综合方法研究

循环语句是高级综合中非常重要的语法现象^[1]。不同的循环语句（无限循环语句，有限循环语句和条件循环语句）应用于不同的场合，对不同循环语句的综合方法也不同。从VHDL语言的循环语句入手，研究高级研究中循环的综合方法，说明了VHDL语言中应用到不的各种情况和它们的综合方法，同时阐明了循环中的exit语句和next语句的综合方法。     

用遗传算法对乐音合成技术的改进

乐音合成方法有采样、频率调制、波表合成和离散求和合成等。频率调制控制参数少，容易实现，但很容易被辨出是电子音乐；波表合成可以很逼真，但需要存储波表；离散求和合成不需要波表的存储，但若参数选取不当，模块数较少，它的相对误差比波表合成大。遗传算法是优化算法，对问题的依赖性小，可以求得全局最优解。本文提出采用遗传算法寻找并优化离散求和合成参数，实现乐音的合成，以改进乐音舍成的效果。使用二胡的乐音进行实验，并与其他方法作了比较。     

控制流综合子系统的研究与设计

本文论述了控制流综合技术的研究内容及研究背景,给出了 VHDL 高级综合系统 HLS/BIT 中控制流综合子系统的设计。该子系统通过 FSM 分解、状态化简、状态分配、组合逻辑划分、两级逻辑化简和多级逻辑综合等步骤完成综合任务,重点解决解题范围、优化和正确性问题。该子系统可望完成 RISC SPARC 一类复杂体系结构的计算机和 ASIC 的自动综合任务。     

图书馆学的研究方法——分析与综合方法概述

分析与综合是研究图书馆学的两种方法。阐述了分析和综合的定义、特点及作用,得出两者的辩证关系,探讨了分析和综合这两种方法在图书情报学和信息管理学研究中的应用。     

糖基羧酸酯合成的研究进展

对糖基羧酸酯的化学合成及酶催化合成作了综述和展望,着重介绍了化学合成糖酯的方法,尤其是异头碳羧酸酯的合成.     

浅谈水热合成法在晶体合成中的应用

通过介绍一些从事晶体合成工作的化学家们利用水热法合成的晶体,阐述了在合成金属有机框架化合物这个被越来越多的化学家们关注的研究方向里,水热合成法的重要应用价值。同时讨论了在水热合成法中,不同的反应条件可以使同一种有机配体构筑出结构不同的金属有机框架化合物,并且拥有不同的性质,这也充分说明了水热合成法在构筑金属有机框架化合物中具有广泛的应用范围和应用价值。     

Structural Synthesis of 3T2R Five-Degree-of-Freedom Hybrid Mechanism

The structural synthesis of mechanisms is a prerequisite of mechanical design,thereby,it is necessary to pay attention to the structural synthesis of mechanisms,especially for the type synthesis of hybrid mechanisms.A very simple yet very effective method was presented for the structural synthesis of hybrid mechanisms based on the set theory.The basic concept and mathematical operation of G_F set were firstly introduced.Based on the G_F set,a type synthesis principle for serial mechanisms,parallel mechanisms and hybrid mechanisms was presented,especially,a detailed algorithm of type synthesis for hybrid mechanisms was proposed as well.It is shown that type synthesis of hybrid mechanisms can be developed by the combination of elements of G_F set and rotation axis transfer theorem.Further investigation shows that structures of 3T2R fivedegree-of-fteedom(DoF) hybrid mechanism only have one category,i.e.,G_F~I.Finally structural synthesis of 3T2R hybrid mechanism for this category is illustrated with example to demonstrate the applicability of the type synthesis principle.