非离子表面活性剂Tween-80存在下5-Br-PADAP分光光度法同时测定微量Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)

在pH 3.50酸性介质中,Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)在非离子表面活性剂Tween-80存在下与5-Br-PADAP生成有色配合物.有色配合物最大吸收波长都位于570 nm处;表观摩尔吸光系数分别为7.96×104 L·mol-1·cm-1和6.30×104 L·mol-1·cm-1;Cu(Ⅱ)在0～13 μg/25ml,Fe(Ⅲ)在0～18 μg/25ml范围内符合比耳定律.用拟定的方法测定了铝片和水样中的Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ),结果令人满意.     

尾式金属卟啉配合物的研究——Ⅱ.新型尾式金属卟啉配合物的催化和载氧功能

分别研究了5-对[4-(间-吡啶氧基)丁氧基]苯基10,15,20-三苯基卟啉的Fe(Ⅱ).Fe(Ⅲ)和Co(Ⅱ)配合物的催化或载氧功能.以合成的金属卟啉、抗坏血酸和底物所组成的体系作为细胞色素P450单加氧酶的模拟体系,研究了在温和条件下对环已烷转变为环己酮、环己醇的催化作用,测定了这些体系的吸氧能力和羟化产物的产率.结果表明,尾式铁卟啉配合物Fe(Ⅲ)PyBPTPPCI 比其他简单相应铁卟啉配合物更为有效.用紫外可见光谱测定了尾式Co(Ⅱ)卟啉配合物的载氧能力,该模型化合物在室温苯溶液中呈现了可逆载氧能力,通过红外光谱进一步证明在氧合金属卟啉中的氧分子是以端基方式与中心金属Co 配位的.     

非离子表面活性剂Tween-80存在下5-Br-PADAP分光光度法同时测定微量Cu(Ⅲ)和Fe(Ⅲ)

:在 p H3 .50酸性介质中 ,Cu( )和 Fe( )在非离子表面活性剂 Tween-80存在下与 5-Br-PADAP生成有色配合物 .有色配合物最大吸收波长都位于 570 nm处 ;表观摩尔吸光系数分别为 7.96× 1 0 4 L· mol-1· cm-1和 6.3 0× 1 0 4 L· mol-1· cm-1;Cu( )在 0～ 1 3μg/2 5ml,Fe( )在 0～ 1 8μg/2 5ml范围内符合比耳定律 .用拟定的方法测定了铝片和水样中的 Cu( )和 Fe( ) ,结果令人满意     

席夫碱配合物的研究(Ⅲ)——Fe(Ⅲ)配合物的循环伏安特性

用循环伏安法研究 Schiff 碱铁(Ⅲ)配合物的氧化—还原特性。结果表明,铁配合物的自旋态与反铁磁性相互作用对 Fe~(3+)的还原影响十分显著。对于 Fe(Ⅲ)—O—Fe(Ⅲ)体系,还原时因有电子进入反键轨道,故伴随 Fe—O 键的离解,显示出明显的不可逆还原特征。     

青霉素分光光度法测定微量铁的研究

本文研究了青霉素和盐酸羟胺的反应产物与铁的显色反应.在pH8.0的NH_3·H_2O-NH_4C l缓冲介质中,铁与青霉素和羟胺的反应产物生成亮黄色配合物,其配合物的最大吸收波长位于435nm处,摩尔吸光系数为3.2×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),Fe(Ⅲ)浓度在0-5.5μg/ml范围内符合比尔定律.该法用于碳酸钙中微量铁的测定,结果满意.     

应用5-Br-PADAP分光光度法测定天然水、人发和血液中微量铁

5-Br-PADAP是一高灵敏显色剂,据文献报导已近20种元素能与试剂发生显色反应,显然选择性不高,需经分离或掩蔽方能用该试剂进行测定。我们实验发现Fe(Ⅱ)与5-Br-PADAP形成的络合物分别在λ_(558nm)与λ_(746nm)处有两个吸收峰,若在λ_(746nm)测定Fe(Ⅱ)很多元素不干扰,因此,利用这一特征吸收,可以选择性测定铁。本文研究了Fe(Ⅱ)与     

草酸根桥联的CdⅡ3FeⅢ异四核配合物的合成、表征和抗菌活性

合成了三种草酸根桥联的新型CdⅡ3FeⅢ异四核配合物[Cd3Fe(OX)3L6](ClO4)3,L分别为1,10-邻菲咯啉(phen);5-硝基-1,10-邻菲咯啉(NO2-phen);2,9-二甲基-1,10-邻菲咯啉(Me2-phen);OX表示草酸根阴离子.经元素分析、摩尔电导的测定以及红外光谱的研究,已推断这些配合物具有草酸根结构,其中Cd(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)离子均处于八面体构型.测试了这些配合物的抗菌活性,结果表明,这些异四核配合物的抑菌活性优于配体的抑菌活性.     

草酸根桥联的Cd_3~ⅡFe~Ⅲ异四核配合物的合成、表征和抗菌活性

合成了三种草酸根桥联的新型CdⅡ3 FeⅢ 异四核配合物 [Cd3 Fe(OX) 3 L6](ClO4 ) 3 ,L分别为 1,10_邻菲咯啉 (phen) ;5_硝基_1,10_邻菲咯啉 (NO2 _phen) ;2 ,9_二甲基_1,10_邻菲咯啉 (Me2 _phen) ;OX表示草酸根阴离子 .经元素分析、摩尔电导的测定以及红外光谱的研究 ,已推断这些配合物具有草酸根结构 ,其中Cd(Ⅱ )和Fe(Ⅲ )离子均处于八面体构型 .测试了这些配合物的抗菌活性 ,结果表明 ,这些异四核配合物的抑菌活性优于配体的抑菌活性 .     

O—FPF—CTMAB荧光熄灭法测定微量铁的研究

研究了领氟苯基荧光酮与铁（Ⅲ）的反应条件。在PH5.0-5.4的NaAc-HAc缓冲溶液中,在表面活性剂CTMAB存在下,铁（Ⅲ）与试剂生成配合物使试剂的荧光熄灭,建立了Fe(Ⅲ)-O-FPF-CTMAB体系测定微量铁的荧光光度新方法。荧光强度与Fe（Ⅲ）的含量在0-2.5ug/25mL范围内呈线性关系,方法的检出限为1.2μg/L。该方法灵敏度高,操作简便,用于自来水和人发样中微量铁的测定,结果满意。     

氧桥联双核铁(Ⅲ)配合物[Fe_2(μ-O)(salphen)_2]·3H_2O的合成和晶体结构

合成了铁与配体双水杨醛缩邻苯二胺的配合物[Fe2(μ-O)(salphen)2].3H2O。该配合物晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=1.3257(5)nm,b=1.3311(8)nm,c=1.3921(5)nm,α=114.175(8)°,β=118.393(5)°,γ=91.537(8)°,V=1.8949(15)nm3,Dc=1.420 Mg.m-3,Z=2,F(000)=836,最终GooF=0.931,偏离因子R1=0.0967,ωR2=0.2464。分子中氧原子桥联两个铁(Ⅲ)原子,salphen上的2个氮原子和2个氧原子分别占据铁(Ⅲ)原子的其余4个配位位置,形成5配位变形四方锥结构。     

轴上吡啶配位的含酰胺基的新型Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)配合物的合成及性能研究

本文合成了二种新的铜(Ⅱ)和铁(Ⅲ)配合物,Na_2[Cu(CHBen)(Py)_2]·H_2O和Na[Fe(CHBen)(Py)_2](CHBenH_4:N,N′-双-(3,5-二氯-2-羟基苯酰)-乙二胺;Py:吡啶)。经元素分析,红外,电子光谱,电导,磁矩及顺磁共振谱(ESR)等测定已推定二配合物中Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的配位环境均为畸变八面体,Fe(Ⅲ)为高自旋态。文中指派了Na_2[Cu(CHBen)(Py)_2]·H_2O的d-d带归属,并对其ESR谱及有效磁矩进行了讨论。     

铁(Ⅱ)-L-苏糖酸的合成及其二元配合物和铁(Ⅱ)-α-氨基酸-L-苏糖酸三元配合物的稳定性研究

合成了铁(Ⅱ)-L-苏糖酸(2,3,4-三羟基丁酸).用pH法在(25.0±0.1)℃,I=0.1mol/L KNO3条件下,测定了Fe(Ⅱ)-L-苏糖酸二元配合物和Fe(Ⅱ)-α-氨基酸-L-苏糖酸三元配合物的生成常数,讨论了Fe(Ⅱ)-L-苏糖酸二元和铁(Ⅱ)-α-氨基酸-L-苏糖酸三元配合物在溶液中的配位方式及配位能力.     

细胞色素b_5模型尾式卟啉铁(Ⅲ)的顺磁共振

报道了氯化meso-一〔邻-(4-二甲胺基丁酰胺基)苯基〕三苯基卟啉铁(Ⅲ)(meso-MDMBPTPP Fe(Ⅲ)Cl,以下简记PFe(Ⅲ)Cl)同咪唑、吡啶、三乙胺、哌啶等在轴向配位的配合物的ESR光谱,也测定了尾式卟啉铁(Ⅱ)与NO的配合物的ESR光谱。     

Fe(Ⅲ)-中性红-NO2-极谱催化波的研究及应用

在0.03mol/L的NH3-NH4Cl缓冲溶液中(pH9.0),Fe3-NR在NaNO2存在下,于-1.15V(vs,SCE)处产生灵敏的极谱催化波,极谱波峰电流与铁离子浓度在5.0×10-8～8.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.0×10-8mol/L.测得铁(Ⅲ)与中性红(NR)配合物的组成为1:1,研究了极谱波的性质.方法可用于水样中痕量铁的测定.     

乙酰丙酮铁的合成与表征

用乙酰丙酮和氧化铁直接反应合成了配合物乙酰丙酮铁,取得的CCDC(Cambridge Crystallographic Data Centre)编号是693046。通过红外光谱、紫外可见光谱对其进行了表征,并用X射线单晶衍射测定了其晶体结构。结果表明,该晶体属于正交晶系,空间群为Pbca,晶体相关参数分别为:a=1.549 4(5)nm,b=1.359 5(5)nm,c=1.658 9(5)nm,α=β=γ=90,°V=3.494(2)nm3。配合物中心Fe3+均与三个乙酰丙酮负离子发生双齿配位,形成轻微畸变的八面体构型。     

铁系元素冠醚配合物的研究——Ⅶ 硝酸铁与4''''-碘苯并-15-冠-5固态配合物的合成及性质

硝酸铁(水合物)与4'-碘苯并-15-冠-5反应形成固态配合物.进行了元素分析及摩尔电导测定,考察了红外光谱、紫外光谱,并作了热重和差热及 X-射线粉末衍射分析.证明该配合物中 Fe(NO_3)_3与配体之比为1:2,为不含结晶水的固态夹心配合物.     

Ni(Ⅱ)-(5-Br-PADAP)_2配合物的量子化学研究

应用半经验CNDO/2量子化学计算方法,对配体5-Br-PADAP和配合物Ni(Ⅱ)-(5-Br-PADAP)_2的分子结构进行了计算。5-Br-PADAP有两种结构模型能与Ni~(2+)离子形成配合物,Ni~(2+)与其中较稳定的构型形成配合物的可能性较大。计算结果表明在配合物分子中存在一个完全的共轭体系。中心离子的电荷分布表明d电子存在离域作用,配合物具有共价性。画出了前线轨道能级图并计算了其跃迁能。计算结果与电子光谱实测值相当吻合。     

地黄多糖铁(Ⅲ)配合物的合成及一般性质研究

从地黄中提取地黄多糖,尔后与三氯化铁反应合成地黄多糖铁配合物(RPC),并对RPC的一般理化性质进行测定.RPC是深棕褐色无定型粉末,易溶于水,且水溶液呈中性.RPC在pH值3~12范围内不沉淀,不水解.RPC的水溶液中不存在游离的铁(Ⅲ),且RPC中的铁(Ⅲ)易被抗坏血酸还原成铁(Ⅱ).结果表明:铁(Ⅲ)与地黄多糖形成了稳定的配合物(RPC),地黄多糖铁配合物有望开发成为理想的口服补铁剂.     

一种新型四核铁配合物［Fe4O2(O2CC2H5)7(bipy)2］PF6.(H2O)2(bipy=2,2′-联吡啶)：合成和晶体结构

合成了一种新的四核铁配合物 [Fe4 O2 (O2 CC2 H5) 7(bipy) 2 ]PF6 ·(H2 O) 2 (bipy =2 ,2′ 二联吡啶 )。X 射线晶体结构分析表明配合物为单斜晶系 ,空间群C2 /c ,晶胞参数a =2 8 59(2 ) ,b =13 0 6 2 9(10 ) ,c =17 2 6 98(14) ,β =12 3 6 0 80 (10 )° ,V =52 34 3(7) 3,Dc=1 559Mg/m3,Z =4。分子结构表明存在两种Fe(Ⅲ )离子的配位环境。一种为 2个配位N原子和 4个配位O原子 ,另一种为 6个配位O原子 ;均为畸变八面体     

铬(Ⅲ)5-Br-PADAP显色反应的分光光度研究及其应用于废水中微量铬(Ⅲ)的测定

本文报告用5-Br-PADAP作显色剂,研究在水一乙醇介质中测定铬(Ⅲ)的条件,确定了铬(Ⅲ)与5-Br-PADAP生成暗兰紫色络合物的适宜pH为4.0-6.0,其最大吸收峰位于600nm,摩尔吸光系数为7.93×10~41.mol~(-1)·cm~(-1),遵守比耳定律的浓度为0-15 ug铬(Ⅲ)/25 ml.试验45种共存离子中,仅等量的铁(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、镓(Ⅲ)铟(Ⅲ)和铊(Ⅲ)有干扰.本法用于工业废水中铬(Ⅶ)和总铬的测定,结果良好,其变动系数为2.5%回收率均在95%以上.