PAN及其衍生物的研究进展

本文就ＰＡＮ及其衍生物作为分析试剂的研究进展作了综合评述,并介绍了它们在分析化学中的理论研究和应用。     

二苯基锗二硫代氨基甲酸衍生物的合成与性质

利用二苯基二氯化锗和二硫代氨基甲酸盐反应, 合成了8种二苯基锗二硫代氨基甲酸衍生物。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征。初步生物活性测试结果表明,该类化合物对KB癌细胞具有一定的抑制活性。     

手性拆分剂酒石酸衍生物的合成

以L-酒石酸为原料,分别与自制的苯甲酰氯、对甲基苯甲酰氯、邻甲基苯甲酰氯和对甲氧基苯甲酰氯反应,再经水解合成4种酒石酸衍生物。产物经熔点、红外、核磁共振谱及旋光测定得以确定。     

一种新型黄酮衍生物的合成及其抗氧化活性研究

以间苯二酚为起始原料,通过两步反应合成3种新型黄酮衍生物(4a-4c),利用IR、1H NMR和元素分析对其结构进行表征,并对其抗氧化性能进行初步研究.结果表明,3种黄酮衍生物都有较强的抗氧化活性.     

三苯基膦的合成研究

以金属钠、三氯化磷、氯苯为原料,甲苯为溶剂,一锅合成三苯基膦.该方法具有收率高、产品纯,反应引发易控制等特点,同时探讨了反应温度、物料配比对产率与产品质量的影响以及反应最佳条件的选择.     

复合固体碱催化合成氯化胆碱

以Al2O3和NaOH反应,制出固体碱,并以复合固体碱为催化剂,催化三甲胺和氯乙醇反应合成氯化胆碱,并对固体碱催化剂用量进行实验研究.结果表明,此类固体碱催化能力较强,且得到了较纯的氯化胆碱,是于实验操作以及化工生产.     

对甲苯磺酸催化合成癸二酸二乙酯

在对甲苯磺酸存在下,由乙醇和癸二酸合成了癸二酸二乙酯,当癸二酸、乙醇和对甲苯磺酸的物质的量之比为1∶8∶0.31,环己烷为带水剂,回流分水60min,该酯收率达96.9%.该法具有操作方便、反应温和、产品纯度和收率高的优点.     

S—三嗪衍生物的合成（II）

由三聚氯氰出发，经胺化，巯基化，合成了以Ｓ－三嗪为体的８种衍生物，通过红外光谱，元素分析进行了结构鉴定。     

自旋标记药物的合成研究（I）甘草次酸自旋标记衍生物的合成

合成了甘草次酸的自旋标记衍生物，对自旋标记物２，２，６，６－四甲基－４－氨基哌啶氮氧自由基进行了全合成研究。     

硫酸氢钠催化合成马来酸二乙酯

在一水硫酸氢钠存在下,由马来酸酐和乙醇合成了马来酸二乙酯.当马来酸酐、乙醇和硫酸氢钠的物质的量之比为1∶4∶0.36,环己烷为带水剂,回流分水40min,酯收率达74.4%.并研究了催化剂的重复使用性能.     

雌二醇衍生物类药物的定量构效关系研究

为了研究雌二醇衍生物药物的构效关系,以分子拓扑学点价为基础,定义并计算了雌二醇衍生物药物的原子特征值iδ,由iδ建构新的价连接性指数及其倒指数,得到了它们与26种雌二醇衍生物药物的摩尔折射率的三元回归方程为:MR=0.251 40LA-0.025 21LA 0.074 80LB-8.925 8.它们与22种雌二醇衍生物药物的相对亲和力的三元回归方程为:lg(RBA)=15.496 80L0.A1-19.425 41L0A.1-34.728 50L0B.1 53.804 8.两个方程的相关系数均在0.95以上,对药物分子的折射率和相对亲和力的计算结果表明,计算值与实验值的一致性令人满意.     

固体酸催化合成邻苯二甲酸二乙酯

用固体酸ＦｅＣｌ３作催化剂,以邻苯二甲酸酐和乙醇直接酯化合成邻苯二甲酸二乙酯,在最佳反应条件下,收率为８１．７％。     

面式-三(2-苯基吡啶)铱苯并衍生物结构和发光性质的密度泛函理论研究

采用密度泛函理论B3LYP/LANL2DZ方法,对面式-三(2-苯基吡啶)铱(1)以及在2-苯基吡啶配体上引入一个苯并环形成的衍生物(2～8)的基态结构进行优化,并通过含时密度泛函理论研究了这些化合物的发光性质.结果表明:8种分子均呈现C3对称性,苯环和吡啶环平面间的二面角2(6.29°)→3(1.90°)→4(12.76°)的变化趋势与8(6.98°)→7(1.17°)→6(12.83°)的变化趋势相似.增加2-苯基吡啶配体上的π共轭范围对配合物HOMO能量影响不大,但是能显著地降低LUMO的能量,尤其是苯并结构形成在配体吡啶环上.在HOMO和LUMO之间的能隙按照1>2>4>5>3>8>6>7的顺序降低,这使得2～8的吸收光谱产生了明显的红移.三线态T1的激发波长按1<5<2<4<3<8<7<6的顺序变化,发射光谱红移可以从36 nm到108 nm精细调控,其中6和7从三线态到单线态的磷光发射分别移至602.6 nm和572.7 nm,表明通过该系列苯并衍生物预测和控制从绿色到红色的电致发光颜色在20 nm的计算误差内是可行的.     

系列取代2-甲酸乙酯吡咯的合成

通过对3，4－二甲基－2－甲酸乙酯吡咯的合成研究，提出在氩气保护下，以氧代烯醇钠盐与氨基丙二酸二乙酯为原料制备取代2－甲酸乙酯吡咯的方法，提出了3，4－二甲基－2－甲酸乙酯吡咯的合成产率，并用此方法合成了系列取代2－甲酸乙酯吡咯。     

2-芳基-3-N-丙酰基-5-(4-吡啶基)-1,3,4-(口恶)唑啉类衍生物的合成及抗菌活性

4-吡啶苯甲酰肼(1)与芳香醛缩合得到酰腙(2a~2h),而后2a~2h与丙酸酐环合,以良好的收率合成出2-芳基-3-N-丙酰基-5-(4-吡啶基)-1,3,4-口恶唑啉类衍生物(3a~3h),并通过元素分析,IR,1H NMR和MS对3a~3h的结构进行了表征.初步的抗菌试验表明,部分目标化合物表现出较好的抑菌活性.     

脉冲导函数对UWB信号功率谱的影响分析

根据美国联邦电信委员会（FCC）对超宽带（UWB）信号功率谱分布的规定，论述了作为UWB通信信息载体的脉冲波形对UWB信号功率谱分布的重要性，推导出在脉冲位置调制（PPM）方式下，高斯脉冲及其导函数与UWB信号功率谱中心频率之间的关系．     

查尔酮衍生物水凝胶模板合成CdS纳米带

本文设计并合成了一个新的含有查尔酮基团的小分子有机凝胶剂,通过熔点,红外光谱,核磁共振波谱等对凝胶剂进行了表征;并以凝胶剂在乙醇水溶液中形成的水凝胶为模板,硫代乙酰胺为硫源,在水凝胶体系中利用离子的原位自组装合成宽度为300-600nm,长度数微米的CdS纳米带,用透射电镜TEM和X射线衍射对CdS的微观结构进行表征,并讨论了初步的形成机理.     

水相中合成CdSe量子点的研究

分别用Na2SeSO3和NaHSe为前驱体在水相中合成了CdSe半导体量子点（Quantum Dots, QDs）材料，通过紫外吸收光谱（UV-VIS）、荧光发射光谱（PL）、透射电子显微镜（TEM）等手段对制备的样品进行了表征. 实验结果表明：选用同一前驱体，紫外吸收峰、荧光发射峰随反应时间的延长有明显红移，即粒径在不断长大；随反应时间延长荧光发射谱的半峰宽逐渐变宽，选用不同的前驱体，反应相同的时间，可以得到不同粒径的量子点材料，量子点水溶液Zeta电位基本不受前驱体和pH值的影响，始终为负值.     

二氢叶酸还原酶抑制剂的量子化学研究——吡啶并嘧啶类衍生物的结构的衍化与反应机理的推测

利用量子化学方法,将二氢叶酸还原酶抑制剂——吡啶并嘧啶类衍生物的电子结构进行了计算分析和线性的拟合.从最低空轨道的分布可知反应的活性位点主要集中在吡啶并嘧啶环上.由此可推测这类化合物主要依靠5位取代基与酶的某一空穴部分镶嵌在一起,或利用吡啶并嘧啶环与酶结构中平面部分的紧密地结合来阻碍二氢叶酸还原为四氢叶酸.     

AMPP的合成方法改进

研究报道了AMPP（2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸）合成的改进方法，并制备了AMPP这一阻垢剂单体，合成路线以五氯化磷出发，在甲苯溶剂中吸收异丁烯后，采用二氧化硫脱氯，得到膦酰二氯异构混合物（产率83．3％），膦酰二路线以五氯化磷出发，在甲苯溶剂中吸收异丁烯后，采用二氧化硫脱氯，得到膦酰二氯异构混合物（产率83．3％），膦酰二氯异构混合物经室温水解，得到水解混合物（产率99％），后者再与丙烯腈，水在浓硫酸催化生加成反应，制得AMPP单体（产率72％），研究比较了不同溶剂，脱氯剂，温度，时间，加成反应中的投料比等对产率的影响，并探讨了加成反应的机理，优化结果表明采用二氧化硫脱氯剂的改进路线，可成功制得AMPP,三步反应总产率59％，优于其他文献报道结果。