邻羟基本基二乙基膦酸酯粉末晶体射线衍射数据的指标化研究

本文提出了简单、直接的改进尝试法,它适用于六方、四方、正交、单斜和三斜晶体的粉末衍射数据的指标化,该方法在偶然或系统消光失去衍射的情况下,也能有效地指标化粉末衍射数据,作者在改进尝试法的基础上采用 FORTRAN77计算机语言编写了程序,并用具体实例进行了验证。作者用改进尝试法成功地指标化了未知晶系邻羟基苯基二乙基膦酸酯粉末晶体的X射线衍射数据,由指标化程序得到的点阵参数最后用最小二乘法作了精化,其结果如下α=12.8705(01)A,b=8.6118(37)A,c=11.4123(40)A,β=92.942(77)°s=,4,M_(20)=6.11,D_(obs)=1.218,D_(cal)=1.210,空间群为G_(2h)~1-P 2/m,C1/2-P2或C_s~1-Pm.     

邻羟基苯基二丙基膦酸酯粉末晶体X射线衍射数据的指标化研究

本文根据改进的尝试法,使用FORTRAN77语言分别对六方、四方、正交、单斜和三斜晶系编写了粉末X射线衍射数据的指标化程序,并进行了有效验证。即使在因偶然或系统消光而失去某些衍射线的情况下,该程序亦能有效地确定粉末X射线衍射数据的指标。本工作使用改进的尝试法成功的指标化了未知晶系粉末样品邻羟基苯基二丙基磷酸酯的粉末X射线衍射数据。由指标化程序得到的晶胞参数,最后用最小二乘法进行精化,其结论如下:粉末晶体样品属于单斜晶系,α=14.0986(12)(?),b=9.0289(76)(?),c=13.6004(19)(?),β=111.747(65)°,z=4,D_(obs)=1.070g·cm~(-3),D_(eal)=1.0664g·cm~(-3),M_(20)=7.1,该粉末晶体样品所属空间群可能为10-C_(2h)~'-p 2/m。     

2,4-二硝基苯甲醚呈色物粉末晶体x射线衍射数据的指标化研究

本文对现有的尝试法作了进一步的改进和补充,并用 FORTRAN 77语言分别为六方、四方、正交、单斜和三斜编写了指标化程序。改进的尝试法不依赖于任何一条线的存在,适用性强。在偶然或系统消光失去反射的情况下,也能有效地指标化粉末衍射数据。本文用改进的尝试法成功地指标化了未知晶系的2,4-二硝基苯甲醚呈色物粉末晶体的 x 射线衍射数据,由指标化程序得到的晶胞参数用最小二乘法作了精化。对用作最小二乘法处理的衍射数据进行了可靠性判断,确保了求解的准确性。由 X 射线衍射数据计算得到的密度值与直接测量得到的数值一致。误差为0.21%,远远小于1.5%的允许误差,且算得品质因数为8.3,Δsia~2θ为0.00029,远小于0.0005,进一步证实了指标化结果的正确性,结论如下:2,4-二硝基苯甲醚呈色物属单斜晶系,晶胞大小为α等于13.3811(21)λ,b 等于10.8463(9)λ,c 等于10.4120(18)λ,β角等于115.826(15)°,β等于4,D_(0bs)等于1.5232,D_(cal)等于1.5250,空间群为 C_(2h)~1-P2/m 或 C_2~1-P2或 C_2~1-Pm     

邻羟基苯基二丙基膦酸酯粉末晶体X射线衍射数据的指标化研究

本文根据改进的尝试法,使用FORTRAN77语言分别对六方、四方、正交、单斜和三斜晶系编写了粉末X射线衍射数据的指标化程序,并进行了有效验证.即使在因偶然或系统消光而失去某些衍射线的情况下,该程序亦能有效地确定粉末X射线衍射数据的指标.本工作使用改进的尝试法成功的指标化了未知晶系粉末样品邻羟基苯基二丙基磷酸酯的粉末X射线衍射数据.由指标化程序得到的晶胞参数,最后用最小二乘法进行精化.其结论如下:粉末晶体样品属于单斜晶系,α=14.0986(12)A,b=9.0289(76)A,c=13.6004(19)A,β=111.747(65)°,z=4,D_(obs)=1.070 g·cm~(-3),D_(cal)=1.0664g·cm~(-3),M_(20)=7.1,该粉末晶体样品所属空间群可能为10-C_(2h)~'-p(2/m).     

2,4-二硝基苯甲醚呈色物粉末晶体x射线衍射数据的指标化研究

本文对现有的尝试法作了进一步的改进和补充,并用FORTRAN77语言分别为六方、四方、正交、单斜和三斜编写了指标化程序.改进的尝试法不依赖于任何一条线的存在,适用性强.在偶然或系统消光失去反射的情况下,也能有效地指标化粉末衍射数据.本文用改进的尝试法成功地指标化了未知晶系的2,4-二硝基苯甲醚呈色物粉末晶体的x射线衍射数据,由指标化程序得到的晶胞参数用最小二乘法作了精化.对用作最小二乘法处理的衍射数据进行了可靠性判断,确保了求解的准确性.由X射线衍射数据计算得到的密度值与直接测量得到的数值一致.误差为0.21%,远远小于1.5%的允许误差,且算得品质因数为8.3,△sin~2θ为0.00029,远小于0.0005,进一步证实了指标化结果的正确性,结论如下:2,4-二硝基苯甲醚呈色物属单斜晶系,晶胞大小为a等于13.3811(21)A,b等于10.8463(9)A,c等于10.4120(18)A,β角等于115.826(15)°,z等于4,D_(ob??)等于1.5282,D_(cal)等于1.5250,空间群为C_(2h)~1-P(2/m)或C_2~1-P2或C_8~1-Pm     

Li4UO2（CO3）3粉末晶体X射线衍射数据的指标化研究

本文用改进的尝试法成功地对未知晶系的Li_4UO_2(CO_3)3粉末晶体的X射线衍射数据指标化,该尝试法亦适用于六方、四方、正交、单斜和三斜晶系,根据指标化结果,得到该晶体的点阵参数,该点阵参数最后用最小二乘方作了精化。本文报导了五个重要结果:第一,Li_4UO_2(CO_3)3粉末晶体的X射线衍射数据指标化结果。第二,该晶体属于单斜晶系。第三,它们的晶胞参数是α=11.733(32),b=9.334(10)c=9.764(25),β=103.80(24)。第四,z=4,D_(cal)=3.056,D_(obs)=3.080,品质因数为7.3,⊿sin~2θ<0.00045第五,它的空间群属于10-c_(2h)~1-p(2/m)、3-c_2~1-p~2或6-c_3~1-pm。     

Li_4UO_2(CO_3)_3粉末晶体X射线衍射数据的指标化研究

本文用改进的尝试法成功地对未知晶系的 Li_4UO_2(CO_3)_3粉末晶体的 X 射线衍射数据指标化,该尝试法亦适用于六方、四方、正交、单斜和三斜晶系,根据指标化结果,得到该晶体的点阵参数,该点阵参数最后用最小二乘方作了精化。本文报导了五个重要结果:第一,Li_4UO_2(CO_3)。粉末晶体的 X 射线衍射数据指标化结果。第二,该晶体属于单斜晶系。第三,它们的晶胞参数是α=11.733(32)(),b=9.334(10)(),c=9.764(25)(),β=103.80(24)°。第四,z=4,D_(cal)=3.056,D_(obs)=3.080,品质因数为7.3,Δsin~2θ<0.00045第五,它的空间群属于10-c_(2h)~1-p2/m、3-c_1~2-p~2或6-c_3~1-pm。     

硫属原子簇阴离子(Bu_4N)_2(Se_6)_(1-x)(S_6)_x(O

林应章  金祥林  吴瑾光  徐光宪 《北京大学学报(自然科学版)》1987,(2)

三(α-萘荒酸)合铬(Ⅲ)Cr(α-C_(10)H_7CS_2)_3.1/2CH_2Cl_2的合成与晶体结构

合成了铬的六配位络合物Cr(α-C_(10)H_7CS_2)_3·1/2CH_2Cl_2。用x射线单晶衍射法测定了晶体结构。晶体属单斜晶系,空间群C_(2h)~6-C 2/C。晶胞参数:a=23.020(4)(?),b=15.032(4)(?),c=19.468(5)(?),β=112.91(1)°,Z=8。最小二乘修正引出最终偏差因子R=0.063,R_∞=0.050。     

二苯并-18-冠-6与AgNO_3加合物的晶体结构

标题化合物(C_(20)H_(24)O_6·AgNO_3·1/2C_4H_9OH·1/2H_2O)的晶体结构已通过X射线衍射确定。属单斜晶系,空间群为C_(2h)~5-P2_1/n,晶胞参数为:a=18.427(4)(?),b=14.079(2)(?),c=18.471(3)(?),β=93.56(3)°,V=4783(2)(?)~3,Z=8。结构通过帕特逊函数和付里叶函数求解,用块矩阵最小二乘修正,最后的偏差因子R=0.065(4908个I/σ(I)≥1.96的独立衍射)。冠醚的六个氧基本共面,并与Ag配位,Ag的第七配位为NO_3~-的O,平均Ag-O_(crown)为2.7(?),Ag-O_(NO_3~-)为2.5(?)。不对称单位中两个冠醚加合物通过一个H_2O和一个C_4H_9OH用氢键联接在一起。     

含锡钨硅酸盐异构体的形成、结构和化学性质

合成了一种未见报道的β-型含锡钨硅酸盐K_5SiSnW_(11)O_(30)(OH)·12H_2O。经x射线粉末衍射并指标化,结果表明,该晶体属于正交晶系,a=19.1605,b=16.5783,c=12.5652,α=β=γ=90.00°,V=3991.33~3,D_(obs)=5.31g/cm~3,D_(calc)=5.36g/cm~3,Z=4,与β-K_4SiW_(12)O_(40)·9H_2O同形。经IR、UV、DTA、TG表征,证实它跟属于六方晶系的α-K_5SiSnW_(11)O_(39)(OH)·17H_2O有区别,是一种β-Kenggin型几何异构体。     

α-二茂铁基邻氯苄基-β-氰乙基醚的晶体和分子结构

本文报告了C_5H_5FeC_5H_4CH(OCH_2CH_2CN)C_6H_4Cl晶体的结构。该晶体属单斜晶系,空间群为P2_(1/C)。晶胞参数为:a=9.753(3),b=24.175(11),c=7.634(3)(?),β=100.67(3)°。V=1768.8(?)~3,z=4,计算密度D_c=1.426gcm~(-3)。晶体在室温下用CAD4-四园衍射仪收集衍射强度数据(Mo K_α),用Patterson函数法解出Fe、Cl原子坐标,     

1,3,3,7,7-五硝基-5-硝酸乙酯基-1,5-二氮杂环辛烷的晶体结构

通过单晶的X射线衍射测定了标题化合物(C_8H_(12)N_8O(13))的晶体结构,该晶体属单斜晶系,空间群为A2/m,晶胞参数:α=10.371(2)(?),b=13.796(3)(?),c=11.773(4)(?),β=107.67(5)°,V=1605(1)(?)~3,z=4.该晶体结构用直接法解出,用块矩阵最小二乘法修正,最后的一致性因子R=0.040(单位权重),所用的F/σ(F)≥3.0的独立衍射826个,分子有一个对称面,整个硝酸乙酯基(除氢原子外)都坐落在这个面上。     

菊三七碱的分子及晶体结构

本文报导了从菊叶三七[Gynara Segetum(Lout.)Merr.]中提取的一个大环双稠吡咯啶生物碱的分子及晶体结构。晶体为正交晶系,晶胞参数:a=9.004(3),b=11.332(3),c=17.173(7)。空间群为D_2~4 P_(212121),Z=4,D_(cal)=1.27g/cm~3。结构模型由SHELXTL程序解出,经最小二乘修正,最后的一致性因子R=.054。 该化合物分子在吡咯核C_((1))—C_((2))间是双键;O_((1))—C_((8))—C_((1))—C_((2))双面角为106.5°;大环包括12个原子,环上连接的侧基与有毒的千里光碱(Senecionine)相同。     

N,N′-双(三硝基乙基)-N,N′-二亚硝基乙二胺的晶体和分子结构

通过X射线衍射测定了标题化合物(C_6H_8N_(10)O_(14))的晶体结构。该晶体属于单斜晶系,空间群为P2_1/n,a=5.898(2)(?),b=11.761(4)(?),c=12.055(3)(?),β=98.48(2)°,V=827.0(4)(?)~3和Z=2。该晶体结构用直接法测定,然后用块矩阵最小二乘法进行修正。最后,一致性因子R=0.074,所用的F/σ(F)≥2.5的独立反射是986个。分子具有对称中心,亚硝基上氧是无序的,硝仿基的C—N键平均键长为1.52(?)。     

1-甲基-1,4,7,10-四氮杂环十二烷镍配合物的晶体结构

合成了氮杂大环配体C_9H_(22)N_4及其镍的配合物[Ni(C_9H_(22)N_4)](ClO_4)_2。用X-射线衍射方法测定了配合物的晶体结构。晶体属于正交晶系,P2_12_12_1空间群,a=13.069(8),b=14.106(7),C=9.282(4)(?),V=1711.2(?)~3,Z=4,Dc=1.72g/cm~3。配合物中镍为4配位,其配位多面体为扭曲的平面四方形。     

应用多晶X射线衍射法测定2-硝基-4-甲基苯胂酸的晶体结构

偶氮砷显色剂是一类极重要稀土金属离子显色剂。2-硝基-4-甲基苯胂酸是此类显色剂的一个关键中间体。在粉晶 X 射线衍射数据指标化结果的基础上,测定了标题物的晶体结构。其晶体学数据是:单斜晶系,空间群为 C_(2h)~1—P2/m,a=1.0466(8)nm,b=0.8389(2)nm,c=0.9918(3)nm,β=95.08(3)°,z=4。从 Harker 截面 P(uow)得到了重原子砷的原子分数坐标,在这个基础上,通过几轮重迭峰的分解,由三维电子密度图导出氢原子位置,并用全矩阵最小二乘法对全部304个衍射峰进行了修正,最终残差是:R=9.32%,R_(wp)=10.24%。最后计算了该晶体有关化学键的键长、键角和两面角数据。此外,本文还探讨了稀土金属离子与该显色剂显色反应机理,并预报了凡金属离子半径在0.09～0.11nm 范围内,均可应用该显色剂络合显色。     

应用多晶X射线衍射法测定2-硝基-4-甲基苯胂酸的晶体结构

偶氮砷显色剂是一类极重要稀土金属离子显色剂。2-硝基-4-甲基苯胂酸是此类显色剂的一个关键中间体。在粉晶X射线衍射数据指标化结果的基础上,测定了标题物的晶体结构。其晶体学数据是:单斜晶系,空间群为C_(2h)~1—P2/m,a=1.0466(8)nm,b=0.8389(2)nm,c=0.9918(3)nm,β=95.08(3)°,z=4。从Earker截面P(uow)得到了重原子砷的原子分数坐标,在这个基础上,通过几轮重迭峰的分解,由三维电子密度图导出氢原子位置,并用全矩阵最小二乘法对全部304个衍射峰进行了修正,最终残差是:R=9.32%,R_(wp)=10.24%。最后计算了该晶体有关化学键的键长、键角和两面角数据。此外,本文还探讨了稀土金属离子与该显色剂显色反应机理,并预报了凡金属离子半径在0.09～0.11nm范围内,均可应用该显色剂络合显色。     

N-亚水杨基非天然氨基酸铜(Ⅱ)配合物的研究

合成了N-亚水杨基β-丙氨酸铜(1)和N-亚水杨基牛磺酸铜(2)两种新配合物,用元素分析、摩尔电导、红外光谱、热重差热分析、X-射线粉末衍射对所合成的配合物进行了表征,并对X-射线粉末衍射数据进行了指标化.两种配合物的组成分别为Cu(sal-β-ala)@H2O、Cu(sal-tau)@2H2O,X-射线粉末衍射数据指标化结果表明两种配合物均属于正交晶系,晶胞参数分别是:配合物(1)a＝1.4981 nm,b=1.824 6 nm,c=2.198 5 nm;配合物(2)a=0.945 4nm,b=1.709 2 nm,c=2.225 4 nm.     

双二茂铁甲基丙基甲烷的晶体和分子结构

双二茂铁甲基丙基甲烷[(C_5H_5FeC_5H_4)_2C(CH_3)C_3H_7]为紫红色棱柱状晶体,熔点104.5～105.5℃,属单斜晶系P~2 1/n空间群。晶胞参数为:a=6.937(8),b=10.867(2),c=19.546(10)(?),β=100.52(6)°;V=2012.7(?)~3;Z=4;D_c=1.459g/cm~3。在CAD4-四园衍射仪上,用MoKa射线收集数据;在PDP—11/34电子计算机上,用MULTAN-78直接法程序求解晶体结构。最后偏离因子R=0.036,R_w=0.052。对分子的几何结构及其在晶体中的排列情况作了讨论。