含氮杂环聚芳醚砜酮羟基化改性及性能

以 Na BH4 为还原剂对含有二氮杂萘酮结构的聚芳醚砜酮 ( PPESK)进行羟基化改性 ,并用 FT-IR和 1H-NMR对还原后的聚芳醚砜酮 ( PPESK— OH)的结构进行表征 .通过测定玻璃化转变温度 ( Tg)、水接触角和溶解性 ,研究还原后聚合物的性能变化 .结果表明 ,随还原程度加深 ,PPESK— OH的 Tg逐渐升高 ,由 52 9.6K升至 571 .3 K,耐热性能有所改善 ;亲水性能增强 ,当还原率为 54.8%时 PPESK— OH的水接触角为 52 .6°;PPESK还原前后的溶解性能有很大变化     

凝胶渗透色谱测定聚萘酯的分子量和分子量分布

测定几个宽分布样品的特性粘数和凝胶渗透色谱(GPC),求得了聚荼酯(PEN—2.6)在邻氯酚:氯仿=1:9(体积比)的容剂体系中在25℃时的Mark—Houwink公式中的K和α参数。Mark—Houwink公式表示如下 [η]=5.88×10~(-6)M~(1,16)将样品在邻氯酚中100℃下溶解,以氯仿稀释配成溶液,室温用氯仿淋洗测定PEN—2.6的分子量分布。     

凝胶层析法测定肝素分子量分布及平均分子量

用凝胶层析法研究了肝素的分子量分布及平均分子量.非高斯分布峰的平均洗脱体积可以按V_c=sum from i=1 to n(W_j/W)/V_(ci)来计算.肝素种类的K_(αV)对分子量的双对数图有很好的线性关系,用凝胶层析法测定的肝素平均分子量是10,500,用粘度法测定的是10,700.二种方法测定的平均分子量间的平均偏差小于±2％.并发现猪肠粘膜内有分子量为46,000的“大分子”肝素及分子量为2,400的“小分子”肝素.     

聚环氧氯丙烷分子量测定的研究

本文研究了聚环氧氯丙烷在环已酮及α-氯萘中测定其特性粘度[η]时的降解问题。得知该聚合物在加热溶解和粘度测定时会发生降解反应。但是,在溶剂中加入0.5%(重量百分数)的抗氧剂2,6-二特丁基对甲酚后,降解反应基本上可以被防止。以甲苯为溶剂,乙醇为沉淀剂,在50℃,对聚环氧氯丙烷进行三次重复沉淀分级,测定各级份的[η],并且用渗透压法订定,得到二个Houwink方程: [η]_(CH)=2.51×10~(-5)M_η~(0.87) dl/g (环己酮、50℃) [η]_(CN)=2.23×10~(-5)M_η~(0.33) dl/g (α-氯萘、100℃) 并得到Huggins公式和Kraemer公式中的参数k’和β的平均值: k’_(CH)=0.358 β_(CH)=0.144 k’_(CN)=0.365 β_(CN)=0.138 聚环氧氯丙在烷环己酮中,50℃时的比浓粘度(η_(SP)/c)_(CH)值以及在α-氯萘中,100℃时的比浓粘度(η_(SP)/c)_(CN)值,当两者浓度相同时,符合下式: lg(η_(SP)/c)_(CN)=0.956lg(η_(SP)/c)_(CH)-0.251(浓度在0～2×10~(-3) g/ml 范围内)。     

GPC-RI-MALLS技术测定羟乙基淀粉的分子量及分子量分布

羟乙基淀粉是一种优良的血浆代用品,作者介绍了用凝胶渗透色谱(GPC)-示差检测(RI)-多角度激光光散射(MALLS)联用技术测试羟乙基淀粉的分子量和分子量分布的实验技术,给出了测试折光指数增量dn/d c值、分子量和分子量分布实验步骤和方法,并对其分析测试过程中的关键实验技术及实验结果进行了详细的讨论.该方法以CH3COOH/CH3COONa溶液作为流动相,实验获得了满意的结果,可作为羟乙基淀粉分子量和分子量分布测试的常规分析方法.     

联苯聚芳醚砜醚酮酮及其碳纤维复合材料的制备

以4,4'-二苯氧基二苯砜(DPODPS)和4,4'-联苯二甲酰氯(BPPC)为原料,采用亲电缩合反应制备了主链含联苯结构单元的聚芳醚砜醚酮酮(PESEKDK),并用红外(FT-IR)、广角X-射线衍射(WAXD)、示差扫描量热法(DSC)、热重法(TGA)等手段对其进行了表征.结果表明:PESEKDK的玻璃化转变温度(Tg)为207℃,在238℃、264℃、283℃处出现3个熔融峰;热分解温度(Td)为561℃,说明聚合物的耐热性能优良.以质量比为50%的T700短碳纤维和PESEKDK熔融共混制备的复合材料的拉伸强度为286 MPa,拉伸模量为30.9 GPa,表明复合材料具有优良的力学性能.     

凝胶渗透色谱法测定合成纤维的分子量分布——涤纶分子量分布的测定

一、前言凝胶渗透色谱(GPC)是一种液相色谱。它是利用高聚物溶液流过填有多孔凝胶的柱时,高聚物在桂内按其分子大小进行分离的方法。由于GPC测定高聚物分子量及分子量分布具有速度快、准确、重复性好、可自动化等优点,所以自1964年Moore发表了第一篇关于GPC的论文以后,该方法得到了迅速的发展。目前,国外GPC已仪器化、自动化。我国也于1976年生产了第一批GPC仪。 GPC用于合成纤维,特别是用于测定滌纶(PET)分子量分布,所见报导还不多。我们采用简易GPC仪测定PET分子量分布。担体为国产青岛海洋化工厂的微球硅     

联苯型聚芳醚砜醚酮酮共聚物的合成与表征

以无水AlCl₃/二氯乙烷(DCE)/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为复合溶剂体系,在低温条件下,以4,4’-二苯氧基二苯砜(DPODPS)、对苯二甲酰氯(TPC)、4,4’-联苯二甲酰氯(BPPC)为原料通过亲电共缩聚反应制得一系列聚芳醚砜醚酮酮(PESEKKs),用FT-IR、DSC、TG、WAXD等技术对聚合物做了表征.结果表明:随着BPPC含量的增加,共聚物的T_g从194 ℃上升到210 ℃,T_m从223 ℃增加到238 ℃,热分解温度均大于550 ℃,聚合物的耐热性能得到显著提升.经过检测,共聚物的溶解性能良好.     

刚性高分子量聚芳醚腈的合成研究

该文以，２，６－二氟苯甲腈和间苯二酚为原料，利用溶液高温缩聚制备聚芳醚腈」Ｐｏｌｙ（ｃｙａｎｏａｒｙｌｅｔｈｅｒ）ＰＣＥ「。同时，用ＩＲ对ＰＣＥ分子结构进行了表征；还用ＤＳＣ进行了聚合物的热性能测定。讨论了反应温度，碱的种类、聚全物的浓度，反应时间，以及水对合成的影响。     

二烯丙基双酚S醚的合成与表征

以相转移催化法合成了单体二烯丙基双酚Ｓ醚（ＤＡＢＳＥ），采用ＦＴＩＲ，１Ｈ－ＮＭＲ对单体结构进行了验证。ＤＳＣ结果表明：ＤＡＢＳＥ的熔点为１３３℃，热聚合温度高达２８０℃，并具有较宽的聚合峰。     

4,4′-二苯氧基二苯砜-对苯二甲酰氯-间苯二甲酰氯三元共聚物的合成与性能

以4,4′-二苯氧基二苯砜(DPODPS)、对苯二甲酰氯(TPC)和间苯二甲酰氯(IPC)为单体,无水AlCl3/二氯乙烷(DCE)/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为催化溶剂体系,通过低温溶液共缩聚反应,合成系列聚芳醚砜醚酮酮(PESEKKS),用IR、DSC、WAXD、TG等技术对聚合物进行了结构和性能的表征.研究结果表明,随着高分子主链中间位苯基结构单元的增加,对共聚物玻璃化转变温度(Tg)影响不大,熔融温度(Tm)和结晶度则逐渐降低,但仍保持良好的耐热性,溶解性得到进一步改善.     

聚醚酮酮和聚醚醚酮酮砜无规共聚物的合成及表征

本文以无水三氯化铝(AlCl_3)为催化剂、1,2-二氯乙烷(DCE)为溶剂,在N-甲基吡咯烷酮(NMP)存在下,将对苯二甲酰氯(TPC)、间苯二甲酰氯(IPC)、二苯醚(DPE)和4,4′-二苯氧基二苯砜(DPODPS)进行低温溶液共缩聚反应,合成了聚醚酮酮和聚醚醚酮酮砜的无规共聚物(PEKK-PEEKKS)。用红外光谱、X-射线衍射、差热分析、热失重和溶解性试验对共聚物进行了表征。实验结果表明。随着分子链中砜基含量的增加,共聚物熔融温度和结晶度下降,但仍具有良好的耐溶剂性能和耐热性能。     

新型甲基取代的聚芳醚酮醚砜醚酮无规共聚物的合成与表征

在无水AlCl3及N,N-二甲基甲酰胺(DMF)存在下,将4,4’-(4-氯甲酰苯氧基)二苯砜(SPCI)与3-甲基二苯醚(MDPE)和二苯醚(DPE)在1,2-二氯乙烷中进行低温溶液共缩聚反应,合成了一系列聚芳醚酮醚砜醚酮／甲基取代聚芳醚酮醚砜醚酮(PEKESEK／M-PEKESEK共聚物．经FT—IR,DSC,TG及WAXD等测试表明共聚物为非晶态结构,具有优异的耐热性能,其玻璃化转变温度(Tg)为160-172℃,且随共聚物甲基取代M—PEKESEK结构芋元含量的增加而增加．共聚物在氮气气氛中5％的热失重温度(乃)均在460℃以上,且易溶于氯仿、二氯甲烷及DMF和DMSO等强极性非质子有机溶剂中．     

含氰侧基的聚醚醚酮酮/聚醚砜醚酮酮共聚物的合成及性能研究

在无水AlCl3存在下,将2,6-二苯氧基苯甲腈(DPOBN),4,4′-二苯氧基二苯砜(DPODPS)按照一定的摩尔配比与对-苯二甲酰氯于N-甲基吡咯烷酮/二氯乙烷复合溶剂中进行三元共缩聚反应,合成了一系列含氰侧基的聚醚醚酮酮/聚醚砜醚酮酮共聚物.用IR、DSC、TGA、WAXD等方法对其结构和性能进行了表征.结果表明,所合成的共聚物均为非晶态聚合物,其玻璃化转变温度为162~195℃;TGA分析表明其热分解温度为501~545℃,说明所合成的共聚物具有优异的耐高温性能.共聚物的溶解性能测试结果表明,共聚物都能在NMP、DMF、DMSO等强极性非质子溶剂中溶解及在DCE、THF、CHCl3等普通溶剂中溶解或溶胀.     

可溶性甲基取代聚芳醚砜醚酮的合成与性能

以4,4′-二(4-氯甲酰基苯氧基)二苯砜(SODBC)与4,4′-二苯氧基二苯砜(DPODPS)、4,4′-二(2-甲基苯氧基)二苯砜(o-Me-DPODPS)、4,4′-二(3-甲基苯氧基)二苯砜(m-Me-DPODPS)和4,4′-二(2,6-二甲基苯氧基)二苯砜(o-Me2-DPODPS)等为单体在1,2-二氯乙烷(DCE)、N-2-甲基吡咯烷酮(NMP)、无水三氯化铝(AlCl3)溶剂催化剂体系中,通过低温溶液亲电共缩聚合成了聚芳醚砜醚酮(PESEK),邻位、间位甲基取代、双邻位甲基取代的聚芳醚砜醚酮(o-Me-PESEK、m-Me-PESEK、o-Me2-PESEK)聚合物.用FT-IR、1H NMR、DSC、TGA、WAXD等对聚合物进行了表征,研究了聚合物的溶解性.结果表明:聚合物具有较高的玻璃化转变温度(Tg)、良好的热稳定性和优良的溶解性.     

蓖麻油与二甲醚临界互溶温度实验测量

为测定二甲醚与蓖麻油混合燃料的临界互溶温度,对互溶性实验装置进行了改进.利用改进后的装置,在蓖麻油的质量分数为2.01%~93.03%范围内,测量了16个状态点的蓖麻油与DME的临界互溶温度.结果表明:蓖麻油与DME临界互溶温度在221.46~256.62 K之间.临界互溶温度随着蓖麻油浓度的增加而增加,在蓖麻油的质量分数为0.5时,临界互溶温度为245 K(-28.15℃),能够满足高寒地区的使用.将临界互溶温度拟合为蓖麻油质量分数的函数,可供选择合适的DME发动机燃料润滑改进剂时使用.     

窄分布十二醇醚羧酸钠盐的合成及性能

以窄分布十二醇聚氧乙烯(2)醚 (AEO2)为原料经羧甲基化法合成了窄分布十二醇醚(2)羧酸钠盐(AE2C),经单因素实验对反应温度、投料比及反应时间等参数进行探讨,得出最佳的合成工艺条件为：n(AEO2):n(ClCH2COOH):n(NaOH)=1:1.1:2.2,反应温度70℃,反应时间5h.经分离提纯后对产品进行红外结构表征和活性含量测定,并对其表面张力、泡沫性、润湿性、乳化性、钙皂分散力和去污力进行了测试.结果表明,合成的AEC阴离子活性含量为 87.38%, CMC为 0.41 mmol/L,最低表面张力为 25.4 mN/m,泡沫性(0.1% 溶液)83ml、润湿性(0.1% 溶液)5.1s、乳化性(液体石蜡)131.8s、钙皂分散力LSDP 16和去污力(0.25% 溶液)47.2%.     

窄分布月桂醇聚氧乙烯(2)醚硫酸酯钠盐的研究

以窄分布月桂醇聚氧乙烯(2)醚(AEO2)为原料经氯磺酸磺化中和合成了窄分布月桂醇聚氧乙烯(2)醚硫酸酯钠盐(AE2S),适宜的合成工艺条件为：n(AEO2):n(HSO3Cl) =1:1.03,反应温度28℃,反应时间1h.经分离提纯后对产品的活性含量进行了测定,并对其表面张力、润湿性、乳化性、泡沫性、钙皂分散力、去污力和肤发刺激性进行了测试,同时与市售宽分布产品的物化性能进行了对比.结果表明,合成的窄分布AE2S阴离子活性含量为54.11%,气泡寿命为15s时的最低表面张力达27.2 mN/m,润湿性(0.1%溶液)51.4s,乳化性(液体石蜡)360s,泡沫性(0.1%溶液)45ml,钙皂分散力LSDP 10%,炭黑去污力(0.1%溶液)65.19%,蛋白去污力(0.1%溶液)69.42%,zein值为1.22g/L.与市售普通AES相比,在泡沫力、润湿力、乳化力、钙皂分散力和去污力等性能上都有显著的提高,合成的窄分布AE2S的zein值很低,与APG相近,表现出非常低的肤发刺激性.     

亲电聚合路线合成新型含萘环聚芳醚砜醚酮酮的研究

以４,４’－二（β萘氧基）二苯砜,对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯为单体,通过亲电综电聚反应,合成了一系列主链含萘环的新型聚芳醚砜醚酮酮共聚物,并用ＩＲ、ＤＳＣ、ＷＡＸＤ等方法对其进行了分析表征。