RP-HPLC法测定格列吡嗪缓释片的释放度

建立了高效液相色谱法测定格列吡嗪缓释片的释放度.采用反相高效液相色谱法.固定相为ODS C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm)以0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(用2 mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至(6.00±0.05)-甲醇(55∶45)为流动相,流速为1.0 mL/min.柱温室温.检测波长为225nm.采用溶出度测定法第三法装置,以0.5%十二烷基硫酸钠溶液250 mL作为释放介质,转速为50r/min,依法操作,经2、6、10 h取样测定.当格列吡嗪在释放介质中在1.019～26.49μg/mL质量浓度范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9).证明方法结果准确,不受制剂中辅料的干扰,适用于格列吡嗪缓释片的释放度测定.     

复方二甲双胍格列吡嗪胶囊含量测定标准提升研究

采用C₁₈色谱柱,分别以磷酸盐缓冲液-甲醇不同体积比(V∶V)(80∶20)和(45∶55)为流动相,在检测波长分别为233 nm和225 nm的条件下,建立高效液相色谱法测定复方二甲双胍格列吡嗪胶囊中盐酸二甲双胍和格列吡嗪含量。结果表明,盐酸二甲双胍在20.07～30.11μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程A=90 083c+1 652.8(r²=0.999 5),方法回收率在98.46%～101.19%之间(RSD为0.95%),3批样品的盐酸二甲双胍含量在97.53%～100.26%之间;格列吡嗪在17.48～32.45μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程A=62 928c+26 302(r²=0.999 7),方法回收率在98.82%～100.80%之间(RSD为0.64%),3批样品的格列吡嗪含量在99.83%～101.71%之间。该方法简便,快速,能准确测定该制剂中盐酸二甲双胍和格列吡嗪的含量,可作为复方二甲双胍格列吡嗪胶囊的质控检测标准。     

格列吡嗪控释微球的制备及体外释药性质

为研究口服药物控释微球的制备及其体外释药性质,以格列吡嗪为模型药物,采用喷雾干燥法制备具有恒速释药性质的微球.通过考察微球的收率、包封率以及体外释放特性,研究了载体材料、材料与药物比例以及药物释放环境对格列吡嗪控释微球释药性质的影响.结果表明,采用醋酸纤维素为载体材料,选用合适的配方,可制得具有零级释药动力学的格列吡嗪控释微球制剂,并且该制剂可以根据需要的条件在12 h或24 h内释放完毕.不同条件下微球的药物释放曲线线性拟合的相关系数在0.981～0.999之间.     

毛细管电泳-激光诱导荧光测定血样中格列吡嗪

本文建立了毛细管电泳-激光诱导荧光法测定格列吡嗪的新方法．采用异硫氰酸荧光素（FITC）为衍生剂，考察了衍生缓冲溶液类型、浓度、pH、反应计量比及背景缓冲溶液类型、pH值、浓度、进样时间、分离电压等对测定格列吡嗪效果的影响．使用未涂层的毛细管柱（47cm×50μmi．d．，有效柱长40cm），10mmol／LNaHCO3-Na2CO3（pH=9．6）为衍生缓冲溶液，在25℃时，异硫氰酸荧光素与格列吡嗪计量比为40：1条件下闭光反应12h后，以40mmol/LNa2B4O7-NaHCO3（pH=9．4）为背景溶液，在激光波长488nm、运行电压14KV条件下，血浆样品用微超滤除蛋白后直接测定．线性范围为2．24×10^-10～1．12×10^-8mmol／L（r=0．9986），检出限为10^-10mmol/L．虽然血清白蛋白并不影响测定，但为了降低毛细管的污染，减小毛细管后处理程序，提高分析速度，延长毛细管使用寿命，采用快速微超滤取样以除去蛋白，取得良好效果．     

高效液相色谱-串联质谱法鉴定中成药中的格列本脲

建立了一种简便、快速、灵敏、准确、可靠地鉴定中成药制剂中是否添加格列本脲的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.HPLC色谱柱为ThermoHyersil BDS C8柱(4.6mm×150 mm,5 μm);流动相为甲醇/乙腈/水(含ψ=0.1%HAc)的体积比为55:15:30;流速为0.5 mL·min-1.HPLC-MS与HPLC-MS/MS以离子阱为检测器,采用正、负2种离子检测模式进行检测.运用此方法成功地确证了3种用于治疗糖尿病的中西复方药中均含有格列本脲.     

基于特征图谱和多指标成分含量测定的不同产地天葵子质量分析

采用HPLC建立天葵子药材特征图谱并同时测定其紫草氰苷与格列风内酯的含量。色谱条件为色谱柱TSKgel ODS-100V（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.2%磷酸溶液,流速0.4 mL·min^-1,检测波长258 nm。运用聚类分析法比较不同产地、不同批次间天葵子的药材质量,应用中药指纹图谱相似度评价系统确定8个共有峰,指认2个色谱峰,15批药材相似度都在0.90以上。本研究能够建立天葵子药材的特征图谱并进行含量测定,方法简便稳定,数据真实可靠,可以作为天葵子药材品质鉴别、质量控制及资源开发利用的参考依据。     

HPLC-MS/MS法同时测定人血清中4种一线抗结核药物浓度及其临床应用

建立利用HPLC-MS/MS法同时测定人血清中4种一线抗结核药物(异烟肼、利福平、吡嗪酰胺及乙胺丁醇)浓度的方法,以苯海拉明为内标,利用蛋白沉淀法将分析物与生物基质分离,色谱柱:Gemini C18(50×4.6mm,3 μm),流动相:A: 2 mmol/L甲酸铵-0.2%甲酸水溶液,B: 0.1%甲酸-甲醇-异丙醇(90∶10,体积比)溶液,采用电喷雾离子源,正离子扫描模式,并应用于临床进行治疗药物监测,共监测316例.结果显示,该方法快速准确稳定,特异性、标准曲线与定量下限、准确度与精密度、基质效应与提取回收率及稳定性均满足药物浓度测定的要求,可用于抗结核药临床治疗药物浓度监测.     

液液萃取气质联用法检测水中IPMP与IBMP

对液液萃取(LLE)-气相色谱质谱(GC/MS)法测定饮用水中异嗅物质2-甲氧基-3-异丙基吡嗪(2-methoxy-3-3isopropyl pyrazine,IPMP)及2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(2-methoxy-3-3isobutyl pyrazine,IBMP)的方法进行了探讨,确定了最佳萃取条件,萃取时间为4 min,NaCl加入量为60 g.L-1,pH值为4左右.在选定条件下,IPMP和IBMP在20~500μg.L-1的范围内具有良好的线性关系,相关系数r>0.995;方法回收率为72.0%~103.6%;相对标准偏差RSD<8%.     

高效液相色谱法测定伏格列波糖口腔速溶膜中伏格列波糖的含量和有关物质

建立测定伏格列波糖口腔速溶膜剂中伏格列波糖含量及其有关物质的高效液相色谱法.采用柱后衍生HPLC荧光检测法,利用亲水C18色谱柱,流动相为0.045%辛烷磺酸钠的磷酸盐缓冲液—甲醇(94∶6),荧光检测器激发波长为350nm,发射波长为430nm,柱温为25℃,流动相与荧光试剂流速相同,进样量为100μL.结果显示,伏格列波糖与各个杂质峰分离较好,在25.0~50.0μg/mL范围内,伏格列波糖浓度与峰面积的线性关系良好(R=0.9999),高、中、低3种浓度的加样回收率为98.81%~101.58%,RSD为0.99%~1.27%,检测限和定量限分别为2ng和10ng.实验表明,所建立的方法准确可靠、专属性强,可用于伏格列波糖口腔速溶膜剂的质量控制.     

液液萃取一气质联用法检测水中IPMP与IBMP

对液液萃取(LLE)-气相色谱质谱(GC/MS)法测定饮用水中异嗅物质2-甲氧基-3-异丙基吡嗪(2-methoxy-3-3isopropyl pyrazine,IPMP)及2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(2-methoxy-3-3isobutyl pyrazine,IBMP)的方法进行了探讨,确定了最佳萃取条件,萃取时间为4 min,NaCl加入量为60g·L-1,pH值为4左右.在选定条件下,IPMP和IBMP在20～500 μg·L-1的范围内具有良好的线性关系,相关系数r＞0.995;方法回收率为72.0％～103.6％;相对标准偏差RSD＜8％.     

头发中内源性氢化可的松的高效液相色谱/串联质谱检测

基于高效液相色谱/串联质谱(HPLC/MS/MS)建立了一种检测头发中内源性氢化可的松含量的方法,并与高效液相色谱/荧光法(HPLC/FLU)的测定结果进行比较.头发样品(50 mg)经过清洗与研磨、甲醇提取和C18固相萃取后,在电喷雾(ESI)负离子模式和多反应监测(MRM)方式下进行定性,以外标法进行定量.方法的定...     

207Pb/206Pb determination of zircons by laser probe-inductively coupled plasma mass spectrometry

Laser probe_inductively coupled plasma mass spectrometry (LP_ICP_MS) was used to determine 207 Pb/ 206 Pb ratios in single zircon grains. A Nd∶YAG laser operating at 1 064 nm and a Fisons_VG PQII Turbo ICP_MS were employed. For the known zircons, the 207 Pb/ 206 Pb results of LP_ICP_MS are close to the thermal ionization mass spectrometry (TIMS) results. The spatial resolution of this method is 40-50 μm and the sensitivities for lead isotopes are about 300-400 cps/ppm. The precision of 207 Pb/ 206 Pb ratio is 0.3%-4% and depends on the lead concentration of the sampling pits. LP_ICP_MS provides a simple, rapid and economic method for zircon 207 Pb/ 206 Pb determination.     

综合法生产奥克托今/黑索今新工艺产品成分的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法,以十八烷基键合相为固定相,甲醇/水(50/50)为流动相,对综合法生产的奥克托今/黑索今(HMX/RDX)精制产品的成分进行分析,证明该方法对HMX/RDX含量的测定具有快速、准确、重现性良好等优点,为工业生产该产品提供了一种方便,可行的分析力法。     

多重遗传神经网络在微量特征气体临界值识别中的应用

将气敏元件阵列技术和遗传神经网络相结合，检测了电力变压器油中的4种微量故障特征气体(1×10     

粒子群优化算法在城市需水量预测中的应用

在对天津市需水量现状进行调查的基础上,分析需水量与相关因素的变化规律,建立天津市需水量预测模型.应用粒子群优化算法(PSO)对神经网络权值进行优化,建立PSO-BP神经网络,应用于需水量预测模型的求解.将PSO-BP法与传统的BP神经网络法的计算结果进行对比,前者的预测平均相对误差比后者低500/.结果证明,该预测模型能够较好地拟合天津市需水量变化趋势,PSO-BP方法比BP方法具有更高的收敛速度和精度.     

不同消解法对土样中汞的测定对比分析

采用微波消解、水浴加热、电热板加热方法消解土壤标准样品,以氢化物发生-原子荧光法测定消解液中汞的含量,比较了几种消解方式的精密度与准确度。结果表明:微波消解法可达到较高的精密度与准确性,其相对标准偏差为1.6%~5.5%;水浴加热法相对标准偏差为2.3%~8.9%,适用于大量样品的消解;电热板法相对标准偏差为1.8%~12.4%,精确度差且酸耗大。水浴加热消解法因其酸耗小、操作简便、测定结果准确度较高等特点更适用于环境监测工作中大批量土壤样品中汞含量的测定。     

高效液相色谱法测定花生中黄曲霉素的含量

目的测出黄曲霉素在花生中的含量。方法采用高效液相谱（HPLC）法，使用Agilent1100色谱柱；在柱温30℃；乙腈-甲醇-水（1：1：2）为流动相；流速为1．0ml／min；荧光检测器；激发波长为360nm；发射波长为450nm的条件下测定。待测物经甲醇萃取及免疫亲合柱提取，内标法峰面积定量。结果黄曲霉素的色谱响应线性关系良好，方法重复性的RSD为0．38％，平均回收率为78．4％。结论该方法专属性强，灵敏度高，精密度和准确度好。     

视觉测量系统的像点残余误差和紧密度分析

提出了视觉测量系统的像点残余误差和紧密度的精度评价方法,基于束调整算法推导了像点残余误差和紧密度的计算公式.测量实验表明,在大尺寸视觉测量中,采用本方法更有利于对测量作精度评价,便于工业测量应用.作为实例,对实验室控制场内测量点进行三维坐标测量,50 %的待测像点坐标达到0.13像素的精度,50 %的空间点坐标的紧密度小于0.024 %.这种精度评价方法特别适合于采用束调整算法的多站位视觉测量系统,可以伤脑筋为常规精度估算方法的补充.     

20世纪末激光显微探针定年把K-Ar年代学推向了新的里程碑

已有50年历史的K-Ar定年法,由于过剩Ar和Ar丢失的普遍发现,使其最广泛的应用面临着严重挑战。在20世纪的最后几年,以激光显微探针⁴⁰Ar/³⁹Ar定年方法的完善和精度的提高为标志,把K-Ar年代学研究推向了一个新高度。微区微量高精度高分辨定年,把定年时限扩展到人类历史范畴,精细的分析技术拓宽了年代学的应用范围,使之解决的地质问题更广泛。     

竹叶总黄酮测定方法优化

为了建立一种快速、精确的竹叶总黄酮测定方法,采用以碱性样品溶液为参比溶液,以异荭草苷为标准品以及缩短加入显色试剂后的静置时间等措施,来对一般的比色法进行优化.该比色法在减少杂质干扰和排除芦丁标准品引起的测定误差的同时,使测定时间缩短了三分之一.且该方法具有良好的线性和精密度,平均加样回收率为100.14%,RSD为0.79%(n=5).结果表明,优化的比色法可用于竹叶总黄酮的测定.