固相法制备细晶高性能PTCR

针对正温度系数热敏电阻(PTCR)片式化技术对陶瓷晶粒尺寸提出的较高要求,利用固相法制备PTCR,结合提高施受主掺杂比(n(Y∶Mn)21效果明显),高温预烧(1 220℃),低温烧结(1 300℃)等方法抑制晶粒长大;制备出平均晶粒尺寸小于2μm,室温电阻率为205Ω.cm,升阻比为4.082×104的BaTiO3基多层片式细晶PTC陶瓷,使多层片式PTCR产业化成为现实.     

(Ba,Sr)TiO_3系线性PTCR陶瓷的电性能研究

通过对材料的复阻抗频谱、霍尔系数及零功率电阻 温度等电学特性的测试和分析 ,对 (Ba,Sr)TiO3系线性PTCR陶瓷进行了相关研究 .结果表明 :微量元素Sb的掺杂量对线性电阻 温度特性影响较大 ;晶粒体内的载流子浓度n大约只有 2 .83× 1 0 2 2 m-3;而晶界处的有效表面态密度ns 仅有 2 .3 5× 1 0 16 m-2 ;晶界势垒φ0 约为 0 .1 1eV ,这比常规的PTCR陶瓷的晶界势垒差不多小了一个量级 .这些很可能是决定该类材料具有较好线性电阻 温度特性的根本原因     

氧化钛纳米陶瓷的制备及其结构与力学性能

为探讨在无压烧结过程中TiO2纳米陶瓷的致密化与晶粒长大的关系以及纳米陶瓷的结构对其力学性能的影响,采用溶胶一凝胶技术制备的不同颗粒粒径的TiO2纳米粉体经冷压成型后无压烧结TiO2纳米陶瓷.研究结果表明:利用相变辅助无压烧结方法在800℃烧结获得了晶粒粒径小于60 nm、相对密度超过95%的TiO2纳米块体陶瓷:当800℃以下烧结时,TiO2纳米陶瓷的相对密度随烧结温度的升高而快速增大,而TiO2纳米陶瓷的平均晶粒粒径随烧结温度升高则缓慢长大;当大于800℃的温度烧结时,TiO2纳米陶瓷的致密化加快,但陶瓷的晶粒粒径则快速长大.TiO2纳米陶瓷的显微硬度主要取决于TiO2纳米陶瓷的相对密度和平均晶粒粒径,即纳米氧化钛陶瓷的相对密度越大,晶粒粒径越小,则显微硬度越大.     

低电阻率高性能BaTiO3基PTCR陶瓷材料

目的研制低电阻率高性能BaTiO3基PTCR陶瓷材料.方法采用"溶胶-凝胶一步法"新技术和改进的烧结工艺.结果获得了室温电阻率ρ为6.76Ω·cm,电阻率突变ρmax/ρmin为105,温度系数α30为11.63,耐电压Vb为104.8V·mm-1,居里温度TC为100℃的PTCR陶瓷材料.结论液相添加剂ST掺杂中,各掺杂量的不同对PTCR陶瓷的电性能有不同程度影响.室温电阻率ρ随Si含量或Ti/Ba含量的增加呈U形变化;温度系数α30随Si含量增加单调递减,而随Ti/Ba含量的增加呈倒U形变化.     

使用铝电极的BaPbO3陶瓷的PTCR效应

为了研究开发具有低电阻率和正电阻温度系数(PTCR)的高居里点陶瓷材料,以BaCO3和PbO为原料制备了一组La掺杂的陶瓷材料．实验发现,烧结的陶瓷样品在室温下具有极低的电阻率,且呈现出和金属导体一样的电导体特征;使用铝电极的BaPbO,基陶瓷体表现出PTCR特性,并且这种特性可以通过调整掺杂物的量进行改善．利用扫描电子显微镜和透射电子显微镜对陶瓷的微观结构进行了表征．微观结构分析表明,一薄层的烧结陶瓷表层为具有金属性质的正交结构BaPbO,纳米相,并由此使其表现出极低的电阻率;具有PTCR特性的陶瓷体内部是由具有畴结构的铁电相组成,所以除去烧结陶瓷表层后,喷镀铝电极的陶瓷体表现出正电阻温度效应．     

PTCR陶瓷材料的半导化及显微组织的研究

研究了PTCR陶瓷半导化过程。使用sol-gel法合成（Ba0.8Sr0.2)TiO3超细微粉,掺入钇元素及烧结助剂,在合理的温度制度下浇成PTCR陶瓷。为跟踪陶瓷半导化过程,在不同温度阶段冷却陶瓷样品和在升温阶段不同温度点冷却陶瓷样品,利用SEM、XRD进行分析陶瓷的结构,利用交流阻抗仪分析陶瓷施主浓度,结果表明PTCR陶瓷半导化仅与升温阶段有关。     

TiO2掺杂ZnO压敏陶瓷的晶粒生长研究

应用晶粒生长动力学唯象理论研究了TiO2对ZnO压敏陶瓷的晶粒生长规律的影响,应用晶粒生长动力学方程确定了晶粒生长动力学指数和激活能,探讨了TiO2掺杂对ZnO压敏陶瓷晶粒生长的作用机理.实验结果表明对于TiO2掺杂ZnO压敏陶瓷,当烧结温度低于l050℃时,其动力学指数n=3,激活能为300±25kJ/mol,此时晶粒生长的速度控制机理是ZnO在Bi4Ti3O12液相中的扩散.而当烧结温度大于1100℃时,其动力学指数n=6,激活能为360±29kJ/mol.这是由于Zn2TiO4尖晶石颗粒钉扎在ZnO压敏瓷的晶粒边界,通过颗粒阻滞机理抑制ZnO晶粒的长大,从而使ZnO压敏瓷的晶粒生长激活能增大.     

0.85PZN-0.10BT-0.05PT陶瓷烧结工艺及性能

采用二次合成法制备了 0 .85Pb(Zn1/3Nb2 /3) O3 0 .1 0 Ba Ti O3 0 .0 5Pb Ti O3弛豫铁电陶瓷 ,探讨了烧结温度对陶瓷相结构和晶粒的影响 ,优化了烧结工艺 ,并在此基础上研究了陶瓷的介电性能和电致伸缩性能。结果表明 ,陶瓷中钙钛矿相的含量随烧结温度的升高而不断增加 ,而升高预烧温度对提高钙钛矿相的结构稳定性不利。优化烧结工艺后 ,获得了 1 0 0 %钙钛矿相的陶瓷 ,其峰值介电常数为 60 67,在电场为 2 0 0 0 V/ mm时电致应变可达 5.5× 1 0 -4 。     

快速烧结TiB2陶瓷

采用放电等离子烧结技术制备TiB2陶瓷,研究了烧结温度对TiB2陶瓷烧结致密化的影响。在1 700℃,保温仅5 min,加压30 MPa,即可获得相对密度达99%以上的致密TiB2烧结体。扫描电镜分析表明:烧结体晶粒细小,组织均匀;晶粒随烧结温度的提高而缓慢长大。1 700℃时,块体的显微硬度值达到32 GPa。     

考虑电畴结构以后对Heywang-Jonker模型的修正

本文从体内载流子对自发极化屏蔽的机制出发,分析了过去在解释PTCR效应的理论中所忽略了的90°电畴结构,以及电畴结构随温度变化时对铁电补偿程度的影响,用稍微修正了的Heywang-Jonker模型,对施主掺杂钛酸钡半导体陶瓷中的PTCR效应作出进一步的解释。     

烧结条件对Co_2O_3掺杂ZnO基陶瓷压敏电阻电性能的影响

利用固相反应法制备Co2O3掺杂Zn O-Bi2O3-Ti O2-Mn O2系低压压敏陶瓷,系统研究掺杂量、烧结温度和时间对压敏陶瓷结构、压敏电压梯度、漏电流密度和非线性系数的影响.结果表明:Co2O3掺杂量摩尔分数为1.0%,烧结温度为1 200℃,烧结时间为5 h时过压保护综合性能最好,其压敏电压梯度为17.1 V/mm,非线性系数为15.7,漏电流密度为0.34μA/mm2;Zn O压敏陶瓷电阻由晶粒界面电阻和晶粒内禀电阻组成,当外加电压低于临界电压时,陶瓷样品表现为大电阻,且电压对电阻影响不明显,约为7×104Ω,主要由界面电阻贡献;当外加电压高于压敏临界电压时,界面被击穿,陶瓷样品电阻突然减小至~10Ω,表现为晶粒内禀电阻特性.1     

Al_2O_3/SiC纳米陶瓷复合材料的制备及力学性能

采用一次粒径分别为10nm和15nm的αAl2O3和SiC粉体为原料,制备了Al2O3/SiC纳米陶瓷复合材料·纳米SiC颗粒明显抑制Al2O3基体晶粒的长大,SiC体积分数超过4%时,材料的断裂方式由沿晶断裂变为穿晶断裂·随SiC含量的增加,Al2O3/SiC纳米复合材料的硬度增大·材料的弯曲强度和断裂韧性在SiC体积分数为5%时达到最大值·最大三点弯曲强度和断裂韧性分别为641MPa和47MPam1/2,明显高于热压单相Al2O3陶瓷(344MPa和31MPam1/2)·复合材料的强化主要来源于内晶颗粒残余应力强化和晶粒细化...     

不同烧结温度对多铁陶瓷Bi_5Ti_3FeO_(15)磁电性能的影响

以TiO_2、Fe_2O_3和Bi_2O_3为原料,采用固相反应法分别在975、1 000、1 025、1 050℃下烧结制备Bi_5Ti_3FeO_(15)(BTFO)多铁陶瓷.X线衍射结果显示,不同烧结温度制备的BFTO陶瓷均为单一的层状钙钛矿相.随着烧结温度的升高,BTFO陶瓷的晶粒尺寸增大,致密度提高.扫描电镜的结果表明1 050℃烧结的陶瓷样品,晶粒尺寸约为15μm,具有最大的剩余极化Pr值18.6μC/cm~2.BTFO陶瓷在室温下为顺磁性,同时具有一定的磁电耦合特性,磁场为725 Oe、频率50Hz下测得的磁电耦合系数达到3.7 m V/cm Oe.     

SiC/YAG陶瓷复合粉体的烧结行为和力学性能

研究了分别利用共沉淀法和机械混合法制备的两种SiC/(Al2O3+Y2O3)复合粉体的烧结行为、力学性能、YAG分布及相组成·结果表明,共沉淀法制备的复合材料YAG相分散均匀、反应完全、烧结致密化温度比机械混合方法低约100℃,并具有较高的强度和相对体积质量·在1750℃烧结30min,共沉淀法得到的SiC/YAG陶瓷相对体积质量为988%,抗弯强度为553MPa,硬度为239GPa·     

Y_2O_3超微粉及其透明陶瓷的制备

研究了化学沉淀法制备氧化钇超微粉的工艺及透明氧化钇陶瓷的制备工艺·以Y(NO3)3和NH3·H2O为原料,采用沉淀法制备出化学组成为Y2(OH)5(NO3)·nH2O的先驱沉淀物·发现在Y(NO3)3溶液中添加少量(NH4)2SO4,可以使先驱沉淀物由规则颗粒变为雪花状,并能减轻煅烧得到的氧化钇粉体的团聚·先驱沉淀物在1100℃下煅烧4h,得到了平均粒径为50nm的氧化钇粉体·该粉体经单向压制成型后,在1700℃真空烧结4h得到了透明Y2O3陶瓷·     

烧结温度和升温速率对钛酸钡陶瓷结构及介电性能的影响

采用固相法制备BaTiO₃陶瓷,研究了烧结温度和烧结升温速率对陶瓷试样晶体结构、微观形貌、介电性能的影响。实验表明,所制陶瓷均为四方相钙钛矿晶格结构。烧结温度低会造成较多点缺陷,随烧结温度的增大,晶体均匀度和致密性有效提高,晶粒尺寸增大有助于促进畴壁运动,介电性能有所提升。烧结升温速率过慢同样会造成点缺陷浓度增多,且有液相生成,气孔较多,气孔含量高会降低介电性能的稳定性、减小介电常数、增大介电损耗;提高升温速率同样有助于提高晶粒尺寸、均匀度和致密性,当晶粒尺寸到达单畴晶粒尺寸附近时,内应力为0,90°铁电畴贡献高介电常数;但过快的升温速率会出现“过烧现象”,致使介电性能下降。当以5℃/min的烧结升温速率升温至1 275℃时,介电常数最大,介电损耗最小,其值分别为ε=2 374,tanδ=0.023 18。     

Nb2O5对氧化铝陶瓷烧结性能和显微结构的影响

以Nb2O5为烧结助剂,通过无压烧结制备氧化铝陶瓷.研究了Nb2O5对氧化铝陶瓷的致密化和显微结构的影响.结果表明,少量的Nb2O5对氧化铝陶瓷的致密化具有明显的促进作用,当Nb2O5的添加量为1%时,可使氧化铝陶瓷在1 500℃获得致密.显微结构上,Nb2O5对氧化铝的晶粒生长也具有显著的促进作用.Nb2O5对致密化和晶粒生长的促进作用主要是通过它在氧化铝晶粒中的固溶来实现的.力学性能测试表明:加入Nb2O5后能够在不影响力学性能的前提下降低烧结温度.     

高能球磨法制备Mg_4Nb_2O_9微波介质陶瓷及其表征

采用高能球磨法制备粉体.粉体球磨60 h后在900℃保温3 h预烧合成Mg4Nb2O9纯相,研究了由高能球磨所得粉体制备的Mg4Nb2O9陶瓷的相结构、显微组织和微波介电性能随烧结温度的变化关系.X射线衍射检测Mg4Nb2O9陶瓷在1 150～1 200℃烧结过程中有微量的MgNb2O6和Mg5Nb4O15杂相产生,烧结温度高于1 200℃时,样品为Mg4Nb20g纯相;样品收缩率和密度随烧结温度的增大而增加,在1 200℃趋于饱和,分别为13.6和4.22 g/cm3(相对密度96.42%);样品的气孔含量随烧结温度增大降低,晶粒尺寸随烧结温度增大而增大,介电常数和品质因数随烧结温度的增大而增加;1 200℃烧结的样品具有高的致密度、清晰的显微组织,平均晶粒尺寸为3.5 μm,微波介电性能εr=12.6,Q·f=133164 GHz,τ=-56.69×10-6/℃.实验结果表明.高能球磨有效促进球磨后粉体在900℃低温合成Mg4Nb2O9纯相;并降低Mg4Nb2O9陶瓷的烧结温度到1 200℃,改善了陶瓷的谐振频率温度系数,有望成为新一代中温烧结微波介质材料.     

超细晶钛酸钡基储能陶瓷的性能与微观结构

利用水基化学包覆法在纳米钛酸钡粉体包覆氧化铝、二氧化硅和氧化锌等物质,并通过两段式烧结法制备了平均晶粒尺寸120 nm的超细晶钛酸钡基储能陶瓷.包覆层的存在抑制了晶粒生长和异常晶粒长大,同时将陶瓷的交流击穿场强大幅提高至150 kV·cm-1以上,储能密度达到0.829 J·cm-3.电子能量损失谱显示,包覆掺杂的元素明显偏聚于陶瓷晶界,形成具有芯-壳结构的晶粒.而高温阻抗谱的测试和拟合结果则进一步解释了陶瓷性能改善的原因.虽然此超细晶陶瓷的储能密度并不十分突出,但其晶粒细小均匀、烧结温度低,因而可用于制备多层陶瓷电容器,从而大幅提高储能密度,这是常见的储能陶瓷无法实现的.     

烧结工艺对Bi_(3.5)La_(0.5)Ti_3O_(12)陶瓷显微结构及其性能的影响

采用共沉淀法制备了平均粒径约为191nm的Bi_(3.5)La_(0.5)Ti_3O_(12)粉末。对比研究了传统烧结、快速升温两步烧结和快速升温一步烧结三种烧结工艺对处于近纳米级Bi_(3.5)La_(0.5)Ti_3O_(12)坯体的致密化、最终陶瓷的显微结构以及介电性能的影响。研究结果表明,烧结过程的保温阶段,相同的保温时间下,快速升温两步烧结工艺在第二阶段保温温度比其他两种烧结工艺降低30℃的情况下制备的试样的密度较高,平均晶粒尺寸最小;传统烧结工艺制备的试样密度低于其它两种工艺的试样密度,且试样晶粒尺寸最大;快速升温一步烧结工艺制备的试样密度最大。介电测试结果表明,采用不同烧结升温工艺均保温8小时制备的试样的介电常数随着试样晶粒尺寸的增加而增大,居里温度点随着晶粒尺寸的增加而向高温方向移动。