雄甾-4-烯-3,17-二酮的浓硫酸乙酸酐分光光度测定

为建立一种雄甾-4-烯-3,17-二酮(4-AD)快速而简便的测定方法,用乙酸乙酯-浓硫酸(15︰1,v/v)溶液溶解4-AD标准品,配成标准溶液,并稀释为一定的浓度梯度后加乙酸酐反应15 min,测定吸光度,绘制标准曲线,进行稳定性试验、加样回收率试验和精密度试验,并通过分光光度法检测分支杆菌转化植物甾醇所得转化液中4-AD含量,与高效液相法进行了比较.结果表明:4-AD在0.08⁰.48 mg/m L的范围内呈良好线性关系,相关系数R2=0.9993,精密度RSD为0.672%,样品平均回收率为99.69%,分光光度法和高效液相方法检测结果差异不显著(p>0.05).故此法操作简单、快速,准确性高,重现性好.     

油水乳化体系中分枝杆菌转化植物甾醇产9α-羟基雄甾烯酮工艺研究

为了提高分枝杆菌转化植物甾醇产9α-羟基雄甾-4-烯-3,17-酮(9-OH-AD)的转化效率,建立了油水乳化体系。结果表明:机械搅拌提供剪切力和加入吐温80作为分散剂是形成稳定乳化体系的必要因素,且油的比例须随甾醇投料质量浓度的增加而增加。在油水乳化体系中,细胞均匀分散,生物量增加,植物甾醇投料浓度和转化效率均得到提高;植物甾醇投料质量浓度可达20g/L,9-OH-AD摩尔得率达到64.06%,产率为1.28g/(L·d)。转化终止后通过离心进行相分离,可以去除大部分存在于油相中的副产物,使产物纯度从66%提高到90%。     

分支杆菌降解大豆甾醇侧链的发酵研究

对分支杆菌(MycobacteriumspJY 1)降解大豆甾醇(BS)侧链至4 烯 雄甾 3,17 二酮(4 AD)和1,4 二烯 雄甾 3,17 二酮(ADD)的培养基组成、种子培养时间、通气量、投料方式及时间等发酵条件进行了研究。在投料浓度为0.3%,转化时间为168h的条件下,使4 AD(D)的转化率由原来的37%提高到50%左右。     

分枝杆菌Mycobacterium sp.M1甾酮C1,2位脱氢酶活性的研究

分枝杆菌Mycobacterium sp．M1可以有效降解大豆甾醇侧链得到雄甾-4-烯-3，17-二酮（AD）和雄甾-1，4-二烯-3，17-二酮（ADD）。通过该菌株细胞和细胞裂解液对底物AD的转化，表明了该菌株中存在甾酮C1．2位脱氢酶。利用酶活测定中活力高的细胞裂解液可以有效地降解大豆甾醇生成ADD。     

结晶法精制玉米须中植物甾醇

植物甾醇具有重要的食用和药用价值,研究了农业废弃物玉米须中植物甾醇的提取结晶工艺.玉米须经过皂化处理后,通过超声波辅助提取,得到的粗品经氯仿萃取后,通过正交试验确定最佳结晶工艺条件:粗品和乙酸乙酯以1mL∶1g的料液比在0℃处理12h,可得到植物甾醇的结晶,再滴加甲醇抽滤后得到植物甾醇重结晶,纯度为92.36%±0.33%(w/w).     

银杏叶中甾醇的GCMS分析

通过对银杏叶中的甾醇进行分离,重结晶纯化,得到了高纯度的植物甾醇.采用GCMS联用技术对甾醇进行了分析.色谱条件:HP5色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);载气为高纯度N2,体积流量1 mL/min;进样温度300 ℃;柱温285 ℃,每分钟升高5 ℃,320 ℃保持30 min;电离方式EI,电子能量70 eV;接口温度250 ℃;离子源温度200 ℃;检测电压350 V;进样量1 μL.经GCMS确定了其中丰度较大的5种物质及其结构,分别为菜油甾醇、豆甾4,22双烯3β醇、β谷甾醇、豆甾3β醇和岩藻甾醇.该方法简便、结果可靠,可用于分析银杏叶中甾醇的化学成分.     

反应介质对植物甾醇侧链生物降解的影响

分析考察了有机溶剂、表面活性剂和超分子等反应介质对分枝杆菌(Mycobacterium sp.NRRL B-3683)降解植物甾醇生成雄甾烯酮AD(D)的生物转化反应的影响.结果表明,采用有机溶剂和吐温80等表面活性生剂作为反应介质的转化反应的转化率较低,而在含有环糊精的超分子反应介质中植物甾醇的转化率和转化速率均大幅度提高.采用直接添加的方式加入羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD),反应168 h,植物甾醇转化率达89.8%,比对照提高了2.9倍.转化48 h时加入与植物甾醇摩尔比为2:1的HP-β-CD,72 h时转化率达到87.5%,此时同期对照转化率为27.6%,缩短了反应周期.     

简单节杆菌发酵液中羟丙基-β-环糊精含量HPLC法分析

羟丙基β环糊精(hydroxypropyl-β-cyclodextrin,HP-β-CD)的特殊结构使其能作为主体包结疏水性甾体,提高甾体的溶解度,同时作为底物/产物储存库,降低底物/产物毒性,添加到发酵液中提高了底物的转化率.利用高效液相色谱法对简单节杆菌发酵液中HP-β-CD的含量进行定量分析.采用Luna NH2100,A(4.6,mm×250,mm,5,μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(V乙腈∶V水=60∶40),流量1.0,mL/min,RID示差折光检测器,进样量20,μL.结果表明:HP-β-CD的浓度在2～18,mmol/L的范围内线性关系良好(R=0.999,9),羟丙基-β-环糊精平均回收率(n=9)为99.35%(RSD=0.57%).通过对发酵液中羟丙基-β-环糊精的含量分析证实,该方法具有快速、操作简便、准确、精密度好等特点,适应用于发酵液中羟丙基-β-环糊精的分析.     

24-亚甲基胆甾-4-烯-3β,6β-二醇的合成

从豆甾醇出发,先合成了胆甾-5-烯-24-酮-3β-乙酸酯(2);再用过甲酸将2的5,6位双键氧化为环氧化物,后者在碱性条件下立体专一地开环得胆甾-3β,5α,6β-三羟基-24-酮(3),用醋酐将化合物3的C3-βOH和C6-βOH乙酰化保护后用亚硫酰氯脱水得胆甾-4-烯-24-酮基-3β,6β-二乙酸酯(4),4在碱性条件下脱去乙酰基得胆甾-4-烯-3β,6β-二羟基-24-酮(5);化合物5通过Wittig反应将C-24羰基亚甲基化得到目标化合物24-亚甲基胆甾-4-烯-3β,6β-二醇1,总产率为26%.合成化合物1的光谱数据与分离得到的天然物完全一致.     

发芽糙米植物甾醇的提取优化及抗氧化性研究

采取超声波辅助的方法从发芽糙米中提取植物甾醇,对其抗氧化活性进行了研究.以植物甾醇的提取量作为参考因数,进行单因素实验分析,通过正交实验对提取植物甾醇的工艺方法进行了条件优化.结果表明,由乙酸乙酯为提取剂,在条件为料液比1∶12,提取温度60℃,提取时间40 min时,植物甾醇提取量为3. 98 mg/g.抗氧化性的研究发现,发芽糙米植物甾醇对DPPH自由基,羟基自由基,超氧阴离子自由基,Fe~(3+)自由基都具有抗氧化作用.当质量浓度为3 mg/mL时,对DPPH自由基清除率为16. 77%;对OH~-清除率为80. 8%;对超氧阴离子自由基清除率为56. 6%.     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于一维非自治时滞系统点态退化一例

给出了一维非自治时滞系统点态退化的一个例子,拓宽了该领域的研究。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

A_5的一类12阶子群的构造

由于有限群的Lagrange定理的逆不成立,因此,n较大时要确定n次交代群An的所有子群或对An阶数的每一个正因数,确定是否存在这个阶数的子群是较困难的问题.文章通过对5-循环置换各次方幂的计算及其研究,构造出了A5的5个12阶子集,并证明了每一个子集都是A5的12阶子群,最后对A5的部分阶的子群做了总结.     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

圈幂补图的树宽

基于“前沿分支”的观点研究了圈幂补图的树宽，首先确定了它的树宽下界，又给出了达到此下界的标号，从而得到了它的树宽表达式。     

鸡法氏囊病及其防治

报告鸡法氏囊病的流行状况，主要症状，剖检情况及诊断，提出了综合性防治措施。