酸性棕染料与蛋白结合反应的研究(Ⅰ)

采用分光光度法研究了酸性棕SR(ASR)在不同酸度条件下的吸收光谱,并研究了其与牛血清白蛋白(BSA)的结合反应,探讨了结合反应的机理,考察了表面活性剂对结合反应的影响.实验证明:ASR存在着两种平衡结构;在酸性水溶液中能与牛血清白蛋白结合生成沉淀,随着ASR浓度的变化,结合反应产物也发生变化;表面活性剂对结合反应有较大的影响,非离子表面活性剂阿拉伯胶的加入可使沉淀完全转化为结构稳定的可溶物 ,使ASR作为一种新型、廉价的染料应用于蛋白的定量分析成为可能,拓宽了染料结合法的应用范围.     

微波消解-氢化物发生原子荧光法连续测定砷、硒、锑的研究

建立了氢化物发生原子荧光法连续测定食品中砷、硒和锑的方法.采用微波消解的方法处理样品,研究了在酸性介质下,砷、硒、锑与硼氢化钾生成氢化物的反应行为,并对影响荧光强度的诸因素进行了试验和探讨.该法砷、硒、锑的线性范围分别为0~250,0~200,0~200μg/L,检出限分别为0.36,0.42,0.31μg/L,相对标准偏差为1.23%~4.85%.该法灵敏度高,检出限低,应用于实际样品的测定,结果满意.     

氢化物发生原子荧光法测定饮用水中的砷和硒

建立饮用水中砷和硒同测的氢化物发生-原子荧光法测定方法。选择最佳的仪器条件,在体积分数为10%的盐酸介质中,砷和硒线性范围为0~40.00μg/L,砷和硒的检出限分别为0.06μg/L和0.04μg/L,加标回收率为97.8%~106.6%,RSD(n=10)2.9%。此方法操作简便,灵敏度高,适用于饮用水中砷和硒的测定。     

六方介孔硅基分子筛SBA-3合成条件的优化与表征

采用X射线衍射、N2 吸附脱附、热重热差分析方法 ,考察了合成物体系中表面活性剂与硅源的量之比、反应温度、晶化时间、酸度及共溶剂等反应条件对SBA - 3硅基介孔分子筛合成过程中结晶度、比表面积及热稳定性的影响 ,并筛选出较佳的反应条件。结果表明 ,以正硅酸乙酯为硅源 ,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂时 ,表面活性剂与硅源的量之比在 0 .12～ 1.2时 ,均可得到六方相介孔材料。最佳合成条件 :较强酸性介质 (pH值为 - 0 .6 )、反应温度为 0℃、晶化时间为 2 4h。对共溶剂的考察发现 ,三甲基苯有较好的扩孔性能 ,其加入量与表面活性剂的加入量之比为1时 ,能合成出比表面积高达 12 0 0m2 / g、晶形较好的SBA 3介孔材料。     

动电位法研究酸性溶液中CTAB对Cu的缓蚀作用

该文选用典型的阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＡＢ）作为Ｃｕ的缓蚀剂。采用动电位扫描法研究了酸性介质中ＣＴＡＢ对金属铜的缓蚀作用。探讨了酸度、表面活性剂浓度及温度等因素对缓蚀效率的影响。     

阻抑催化动力学光度法测定蔬菜中痕量草酸盐

在稀盐酸介质中,微量草酸根能有效地阻抑Mn2 对NaIO4氧化甲基紫褪色反应的催化作用,非离子表面活性剂TritonX-100对此体系有强烈的增敏作用,据此建立了表面活性剂增敏阻抑催化动力学光度法测定蔬菜中微量草酸盐的新方法.该方法测定波长为590 nm,方法的线性范围为0.10~0.84 mg/L,检出限为0.002 mg/L.该方法用于测定菠菜中草酸盐含量,结果令人满意.     

溴酚蓝共振瑞利散射光谱法测定痕量阳离子表面活性剂

在盐酸介质中,溴酚蓝(BromophenolBlue,BPB)和3种阳离子表面活性剂本身的RRS强度均很弱,但当它们依靠静电引力和疏水作用力相结合形成离子缔合物后,则可观察到共振瑞利散射强度急剧增强.考察了适宜的反应条件,影响因素及共振瑞利散射强度与阳离子表面活性剂浓度之间的关系,提出了用共振瑞利散射技术测定痕量阳离子表面活性剂的方法.方法的灵敏度高,检出限可达到纳克级,其中溴酚蓝-溴化十六烷基吡啶体系的灵敏度最高,其检出限可达3 1ng/mL,并且具有较好的选择性和较高的稳定性,用于合成水样和环境水样中阳离子表面活性剂的测定,结果令人满意.     

HG—AFS法测定保健食品中的痕量硒

研究了HG-AFS法（氢化物原子荧光光谱法）测定保健食品中微量硒的新方法，系统地考察了酸介质、氢化物发生、增敏掩蔽剂、消解体系等因素对测定的影响，确定了最佳测定条件，采用HCl-K3[Fe(CN)6]介质进行测定，不但可有效消除共存离子的干扰，而且具有增敏作用，将其应用于室温原子化条件下测定保健食品中的微量硒，方法的检出限为1.35μg/L,线性范围为0～300μg/L，回收率为90%～105%。     

酸性媒介蓝K分光光度法测定水中Cd(Ⅱ)

在BR缓冲溶液介质中,研究了酸性铬蓝K与镉(Ⅱ)发生配位反应的最佳条件,提出了酸性铬蓝K可见分光光度法测定微量镉离子的新方法.酸性铬蓝K-与镉(Ⅱ)体系最大吸收波长在610nm处,Cd2+在0.1～2.5μg/10mL范围内与吸光度A有良好的线性关系,线性回归方程为A610=0.4378C(μg/mL)-0.0083,相关系数r为0.9980,摩尔吸光系数ε为4.90×104cm-1·mol-1·L.该法用于水中微量镉离子测定,结果满意.     

近红外花菁共振光散射法测定阴离子表面活性剂

应用共振光散射光谱研究了pH6.30磷酸盐缓冲介质中近红外阳离子花菁染料与阴离子表面活性剂的相互作用.由于形成离子缔合物,花菁的聚集形态发生了变化,导致共振光散射增强,最大散射峰波长位于823nm;根据共振光散射强度的增加值与加入的SDBS的浓度间存在的正比关系,建立了共振光散射法测定阴离子表面活性剂的新方法.考察了pH值、有机溶剂用量等对测定的影响.在最佳实验条件下,对SDBS检测的线性范围为4.0×10-8-6.0×10-6molL-1,检出限为1.4×10-8molL-1,相关系数r=0.9988.该方法简单快速,具有较高的分析灵敏度,用于环境水样中阴离子表面活性剂的测定,结果令人满意.     

Recent advances in speciation analysis of mercury, arsenic and selenium

Mercury(Hg),arsenic(As) and selenium(Se) are ubiquitous in the environment and exist in a variety of species,which have great influence on their transport,bioaccumulation and toxicity.This review presents the recent research progress in speciation analysis of Hg,As,and Se,with emphasis on enhanced cold vapor generation as interface for liquid chromatography and atomic spectrometry,speciation of volatile species in gas phase,and isotope dilution technique to improve the precision and accuracy of speciation.Hyphenated techniques to characterize the complexes of Hg and As with phytochelatins and chromatographic separation coupled with multi-collector-inductively coupled plasma mass spectrometry to measure species-specific isotopic ratios,are also briefly discussed.     

黄石市几种市售蔬菜的重金属污染分析

对黄石市4个市场的6种大宗蔬菜的Pb、As、Cd、Cu、Zn、Hg、Cr、Ni等重金属含量进行了检测分析,并根据相关标准对其进行评价。结果表明,黄石市售蔬菜重金属污染主要表现为As、Pb污染。叶菜类(莴笋叶和小白菜)重金属含量最高,其次是瓜豆类(黄瓜和四季豆),茄果类(茄子和番茄)含量最低。叶菜类叶中重金属含量明显高于茎。调查的6种蔬菜中,莴笋叶和小白菜遭受到严重污染,黄瓜受到轻度污染,四季豆处于警戒水平,仅番茄和茄子是安全的。相关部门应对蔬菜质量引起高度重视。     

氢化物发生-原子荧光法测定废水中微量硒

采用氢化物发生-原子荧光法测定硒，对测定硒的最佳条件即介质的酸度、还原剂的浓度、仪器条件进行了选择．在最佳条件下，对废水中的微量硒进行了检测．该法灵敏度高、快速、操作简便，具有广泛的应用前景。     

含朱砂中成药中锌、镉、钴、镍的薄层扫描色谱测定

应用金属螯合物-薄层扫描色谱技术，研究建立了中药中锌、镉、钴、镍测定的新方法．本法操作简单，灵敏度高．应用于含朱砂中成药牛黄清心片、天王补心九中锌、镉、钴、镍的可溶态、有机态、无机态含量及总量的测定．与原子吸收光谱法测定结果相吻合．平均回收率分别为98．43％、103．5％、104．5％、98，65．     

星洲鱼营养成分及有害物质的检测与分析

在广西武鸣县陆斡忠党水库养殖基地采集星洲鱼(Sarotherodon sp.)样品,检测分析星洲鱼样品中的氨基酸、蛋白质、维生素E和钙、铁、锌、硒等营养成分含量,以及铅、镉、砷、汞等重金属和磺胺类、喹乙醇、土霉素等药物残留量。结果显示,星洲鱼含有丰富的蛋白质(18.8%)、多种氨基酸和维生素E(20.0 mg/kg),以及人体所必需的钙(397 mg/kg)、铁(3.06mg/kg)、锌(4.70mg/kg)、硒(0.156mg/kg)等,而脂肪含量极低(2.40%)。星洲鱼体内重金属汞(0.00085mg/kg)、镉(0.001mg/kg)、砷(0.0051 mg/kg)、铅(0.011mg/kg)的含量远远低于NY 5053-2005指标要求,而磺胺类、喹乙醇、土霉素等抗生抗菌素药物残留均未检出。该基地养殖的星洲鱼营养成分齐全、含量均衡,是一种营养价值较高的淡水鱼产品。     

土壤-小麦系统重金属污染状况与吸收富集行为

对广利灌区两市一县土壤和小麦中镉、汞、铅、砷重金属进行了分析,结果表明广利灌区土壤和小麦受镉、汞、铅、砷污染程度较小,土壤属于清洁,小麦食用安全。土壤中重金属区域差异比较明显,武陟县和济源市土壤中砷含量高,沁阳市土壤中铅、镉含量高。小麦籽粒对镉的吸收积累能力大于铅,对砷和汞的吸收富集能力较小。     

氢化物发生无色散原子荧光分析法测定水中的砷和硒的含量

采用断续流动氢化物发生无色散原子荧光分析法同时测定水中的微量砷、硒,确定了仪器及氢化物产生的最佳实验条件。测定结果表明实际样品中砷的回收率在85%~110%之间;硒的回收率在92%~102%之间,样品测量值的相对标准偏差砷在1.1%~4.8%之间,硒在5.0%~5.9%之间。本方法可一次消化样品并同时测定砷、硒的含量,具有操作简单、快速、基体干扰少、灵敏度高、分析结果稳定可靠、节省试剂等特点,并且采用自动进样,适于大量样品的快速分析。     

pH和腐植酸对镉、镍、锌在土壤中的形态 分布及其生物活性的影响

摘要：选用新乡市不同功能区的混合土壤作为试样,通过调节pH和腐植酸（HA）含量,并采用Tessier五步连续萃取法,研究了pH和腐植酸对土壤中重金属Cd、Ni和Zn形态和生物活性的影响。结果表明：1）pH和腐植酸对土壤中Cd、Ni和Zn三种元素不同形态的影响各不相同;2）当pH=4～7时,土壤中Cd、Ni、Zn的生物活性都随着pH的上升而下降;当pH=7～9时,Cd和Zn的生物活性都随着pH的上升而上升,Ni的基本不变。随着腐植酸投加量的增多,土壤中Cd、Ni、Zn的生物活性都现现出下降趋势。     

普朗铜矿土壤中7种重金属检测和污染评价

通过对普朗铜矿土壤中铬(Cr)、镍(Ni)、砷(As)、铜(Cu)、锌(Zn)、铅(Pb)、镉(Cd)7种重金属元素的含量分析,采用单项污染指数法和综合污染指数法综合评价当地土壤中重金属污染状况和土壤质量.     

Cd;Pb和As对发光菌的急性毒性效应研究

发光菌为试验生物,在实验室条件下对Cd,Pb,As元素分别进行了单一元素毒性和等比混合法联合毒性试验,并比较预期EC50和实测EC50,由毒性加强指数来评价联合作用方式.结果表明,单一元素Cd,Pb,As的EC50值分别为2.411,1.668,0.463 mg/L.它们的毒性强弱顺序为As>Pb>Cd.当Cd,Pb两种元素联合作用时,其EC50值为0.293 mg/L,预期EC50和实测EC50比值为6.7,表现为协同作用.当Cd,Pb,As三种元素同时作用时,预期EC50和实测EC50比值为1.3,表现为相加作用.