具有Keggin结构一取代过氧型杂多配合物及其几何异构体的合成、表征及催化活性的研究

采用立体有择法合合成了具有Kaggin结构的过氧型杂多配合物α-M6-mHm[SiW11TiO40]@xH2O,α-M6-mHm[SiW11(TiO 2)O39]@xH 2O和β-M 6-mHm[SiW11(TiO2)O39)@xH2O.(m=K、TBA;i=1,2,3);用IR、UV、极谱一循环伏安、183WNMR等测试方法对其性质、结构进行研究.结果表明它们都是具有Keggin结构的过氧杂多配合物,它们对顺丁烯二酸的H2O2环氧化反应具有显著的催化活性.     

具有Keggin结构的钛和过氧钛三取代杂多配合物的 …

采用立体选择法合成了具有Ｋｅｇｇｉｎ结构的过氧钛三取代的杂多配合物：α－Ｋ９Ｈ３「ＳｉＷ９（ＴｉＯ２）３Ｏ３７」．１２Ｈ２Ｏ和β－Ｋ８Ｈ２「ＳｉＷ９（ＴｉＯ２）３ｏ３７」．１０Ｈ２Ｏ并采用电化学方法对它们的氧化还原性质进行了研究。     

Keggin结构过氧钛钨硅杂多配合物~(183)WNMR谱的研究

合成了Keggin结构一，三取代过氧铁钨硅杂多配合物，这两种化合物是：α－K6［SiW11（Tio2）O39］·12H2O和α－K9H［SiW9（TiO2）O39］·12H2O，并对183WNMR谱进行了指认，从而确定了2种过氧杂多配合物的基本结构．     

具有Keggin结构的钛和过氧钛三取代杂多配合物的合成和氧化还原性质的研究

采用立体选择法合成了具有Ｋｅｇｇｉｎ结构的过氧钛三取代的杂多配合物：αＫ９Ｈ３［ＳｉＷ９（ＴｉＯ２）３Ｏ３７］·１２Ｈ２Ｏ和βＫ８Ｈ２［ＳｉＷ９（ＴｉＯ２）３Ｏ３７］·１０Ｈ２Ｏ并采用电化学方法对它们的氧化还原性质进行了研究。     

Keggin结构三取代杂多配合物氧化还原性质的研究

采用电化学方法研究钛和过氧钛三取代 :α -K8H2 [SiW9Ti3 O40 ]·1 5H2 O ,β -K7H3 [SiW9Ti3 O40 ]·1 5H2 O ,α -K9H3 [SiW9(TiO2 ) 3 O3 7]·1 2H2 O ,β -K8H2 [SiW9(TiO2 ) 3 O3 7]·1 0H2 O .K9[PW9Ti3 O40 ]·5H2 O和K9[PW9(TiO2 ) 3 O3 7]·6H2 O的氧化还原性质 .实验结果表明 :过氧型杂多配合物的氧化性大于非过氧型的氧化性 .对Keggin结构的同一类型杂多配合物 ,当中心离子不同时对其氧化性有影响 .当中心离子为P时其氧化性强 .对同一类型杂多酸盐 ,α和β两种异构体时 ,一般 β型的氧化性大于α型的氧化性 .     

具有Keggin结构—取代过氧型杂多配合物及其几何异构体的合成、表征及催化活性的研究

采用立体有择法合合成了具有 Kaggin结构的过氧型杂多配合物 :α-M6- m Hm[Si W11Ti O4 0 ]·x H2 O,α-M6- m Hm[Si W11( Ti O2 ) O3 9]· x H2 O和βi-M6- m Hm[Si W11( Ti O2 ) O3 9)· x H2 O.( m=K、TBA;i=1 ,2 ,3 ) ;用 IR、UV、极谱—循环伏安、183 WNMR等测试方法对其性质、结构进行研究 .结果表明 :它们都是具有 Keggin结构的过氧杂多配合物 ,它们对顺丁烯二酸的 H2 O2 环氧化反应具有显著的催化活性 .     

Keggin结构钛和过氧钛一取代钨硅杂多配合物氧化还原性质的研究

采用电化学方法研究了钛和过氧钛一取代Ｋｅｇｇｉｎ结构杂多配合物α－K_5H[SiW_11Tio_46].4H_2O和α,β_i-M_6H_11[SiW_11(TiO_39].xH_2O(i=1,2,3) 的氧化还原性质。实验结果表明：Ti-O-O含 配合物中Ｏ_２~(２-)的不可逆还原波出现在－０．１Ｖ左右，由于Ｏ_２~(２－)的存在明显地增强了配合物的氧化还原性能．故过氧杂多配合物可作氧化型催化剂．     

Dawson结构钨钛磷杂多配合物~(183)WNMR谱的研究

采用立体有择方法合成了具Dawson结构的2种杂多酸盐,它们分别是:a:一K_8[P_2W_(17)TiO_(62)]·5H_2O和 a—1,2,3—K_(10)H_2〔P_2W_(15)Ti_3O_(62)2H_2O;并利用化学位移顺序对所合成的杂多配合物的~(183)WNMR谱予于指认,确定了合成化合物的基本结构.     

Dawson结构钨钛磷杂多配合物~(183)WNMR谱的研究

研究了Dawson结构取代原子数与相应的183 WNMR谱中“极位”W原子的化学位移值间的关系 .预测了α - 1 ,2 [P2 W16Ti2 O62 ]10 -,α - 1 ,2 - [P2 W16(TiO2 )2 O60 ]10 -“极位”W原子183 WNMR谱化学位移值 ,结果α - 1 ,2 - [P2 W16Ti2 O62 ]10 -和α - 1 ,2 - [P2 W16(TiO2 ) 2 O60 ]10 -中与取代Ti相连“极位”W原子的化学位移值分别为 :- 5 9.3ym ,- 66.5ym ;与取代Ti相对称“极位”W原子的化学位移值分别为 :- 1 49.3ym ,- 1 62 .6ym ;与取代Ti不对称“极位”W原子的化学位移值分别为 :- 1 2 5 .4ym ,-1 31 .4ym .     

Dawson结构一取代杂多配合物的氧化还原性质的研究

采用电化学方法研究一取代K8[P2 W1 7TiO62 ]· 5H2 O ,K8[P2 W1 7ZrO62 ]·7H2 O ,K8[P2 W1 7(TiO2 )O61 ]· 9H2 O和K8[P2 W1 7(ZrO2 )O61 ]· 4H2 O的氧化还原性质 .实验结果表明 :过氧型杂多配合物的氧化性大于非过氧型杂多配合物的氧化 .Ti取代的杂多配合物的氧化性大于Zr取代杂多配合物的氧化性 .     

Keggin结构钨磷杂多酸催化合成乳酸丁酯

利用固体酸催化剂——钨磷杂多酸催化合成乳酸丁酯，并对酯化反应的条件进行了研究．结果表明：该方法产率较高、产品质量好、反应时间短，并且无腐蚀、无污染，有较高的工业应用参考价值。     

磷钼杂多酸的合成、表征及催化活性的研究

介绍了磷钼杂多酸的合成、表征,并以磷钼杂多酸取代硫酸作催化剂制备乙酸乙酯来研究其催化活性,讨论了催化剂用量,反应时间,醇酸摩尔比对收率的影响,并与硫酸做催化剂进行对比,实验收率为91.48%,超过硫酸催化剂水平。     

聚氯乙烯－吡啶树脂的合成及其催化性能

聚氯乙烯与吡啶在浓氢氧化钠存在下制备了聚氯乙烯－吡啶树脂，它可用作相转移催化剂，对于许多有机反应具有良好的催化效果．     

FeCo／Al2O3纳米粉体的化学合成与表征

采用溶胶-凝胶法制备了Fe2O3（CoO）／Al2O3纳米复合材料,在氢气气氛中还原得到FeCo／AlO3纳米复合材料．利用X射线衍射（XRD）和振动样品磁强计（VSM）对还原产物的成分、结构和磁性进行了分析,研究了还原温度对于FeCo／Al2O3纳米复合材料的结构和磁性的影响．     

新型稀土配合物的合成、结构及其性能研究

采用水热方法合成一种新型稀土配合物[Eu(NIPH)(Suc)0.5(H2O)]n(NIPH为5-硝基间苯二甲酸根离子;Suc为琥珀酸根离子),并对该配合物进行了X射线单晶结构分析、元素分析以及红外光谱表征.结构分析表明,该配合物属于单斜晶系,C 2/c空间群,晶胞参数a=2.112 70(8)nm,b=0.900 27(3)nm,c=1.358 12(5)nm,α=90°,β=105.585 0(10)°,γ=90°,V=2.488(2)nm3,Z=8.对配合物的晶体结构、荧光性质和热稳定性做了详细的分析.     

2-氧-1,2-二氢吡啶-1-乙酸化合物的合成与表征

利用2-羟基吡啶与氯乙酸在碱性水溶液中反应得到了一个新的化合物———2-氧-1,2-二氢吡啶-1-乙酸,并对其进行了元素分析、IR光谱和单晶X射线的表征。化学式为C7H7NO3,其晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为a=0.74370(15)nm,b=0.9991(2)nm,c=0.9974(2)nm,β=110.23(3)°。V=0.6954(2)nm3,Z=4,Mr=153.14,最终R=0.0383,wR=0.0962。结构分析表明:该化合物固态是以酮式构型的非吡啶内盐形式存在,且由O-H…O分子间氢键形成了一维折叠链状结构。     

3-羟基吡啶镍配合物Ni(3-PyOH)4Cl2的合成与晶体结构

利用氯化镍和3-羟基吡啶在乙醇溶液中反应得到了配合物Ni(3-PyOH)4Cl2(3-PyOH=3-羟基吡啶),并对其进行了元素分析、红外和单晶X射线的表征.配合物晶体属正交晶系,空间群为Pcca,晶胞参数为a=1.5701(3)nm,b=0.76110(15)nm,c=1.8606(4)nm.V=2.2234(8)nm3,Z=4,Mr=509.99,Dc=1.524g/cm3,μ=2.397mm-1,F(000)=1048,最终R=0.0474,ωR=0.0978.在该配合物中,3-羟基吡啶是以其吡啶环中的氮原子参与配位,镍离子与四个3-羟基吡啶配体中的氮原子和两个氯阴离子配位,形成拉长的八面体构型,且由O-H…Cl分子间氢键构筑成二维层状超分子网络结构.