一步法合成α-羟基环己基苯基甲酮的研究

采用α-羧基环己基磺酸为原料一步合成α-羟基环己基苯基甲酮.α-羧基环己基磺酸来源于巴陵石化甲苯法制己内酰胺的608废液中磺化副产物的提取.实验研究表明:以"沉淀还原法"与"络合萃取法"相结合从608废液中提取α-羧基环己基磺酸,其收率为85.7%,纯度达95%;一步法反应过程存在最佳原料配比m(α-羧基环己基磺酸二钠):m(苯甲酸)=2.2∶2.44,MnO作为催化剂,在反应温度为330℃,反应时间为2 h,催化剂浓度为0.99wt%下,α-羟基环己基苯基甲酮的收率达到70.4%,纯度为80.5%.     

2-苯基-4,5-二(4′-溴苯基)咪唑的合成及反应机理

研究2-苯基-4,5-二(4′-溴苯基)咪唑的合成及反应机理.以对溴苯甲醛为原料通过催化,氧化生成1,2-二(4′-溴苯基)乙二酮,再以其与苯甲醛、醋酸胺和醋酸通过德布斯法合成2-苯基-4,5-二(4′-溴基苯基)咪唑.优化对最后环合加成反应的工艺条件并研究其反应机理,较佳反应条件为1,2-二(4′-溴苯基)乙二酮∶苯甲醛∶醋酸铵物质的量比为1∶1.2 ∶10,醋酸2 mL,反应时间5 h .在此条件下,目标产物收率达92.3 %.     

用山苍子油合成α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮的研究

利用山苍子油制备α—紫罗兰酮和β-紫罗兰酮,采取分组对比设计进行了条件优化试验,得到合适的反应条件。用氢氧化钠作缩合剂,合成3h,假紫罗兰酮产率达到87%,在环化反应中直接以未经真空分馏的假紫罗兰酮粗品为原料,在常压和0—5℃在60%的硫酸中,反应0.5h,α—紫罗兰酮产率可达67%,β—紫罗兰酮达到70%。     

4,4′-二乙炔基偶氮苯的合成及其光学性能

以苯胺为原料通过偶联反应合成了4,4′-二乙炔基偶氮苯,并通过1H NMR对各步合成产物结构进行了分析.1H NMR结果表明:4,4′-二乙炔基偶氮苯合成产率达到85%.产物的紫外光谱显示:在波长243 nm处出现苯环π-π*吸收;350 nm处显示了偶氮苯发色团的反式特征吸收峰;420 nm左右出现偶氮苯顺式特征吸收峰.不同照射时间下的紫外光谱图表明,4,4-二乙炔基偶氮苯氯仿溶液在365 nm紫外光照射下会发生顺-反异构现象.     

α-烃基-β-酮砜的简便合成法

报道了合成α -烃基 -β-酮砜的简便方法 .合成路线主要包括溴代丙酮的磺酰化、酮砜的烷基化等反应 ,具有反应条件温和、收率较高等特点 .     

含2,6-萘基的氯化聚芳醚酮酮的合成与性能

通过4,4′-二(β-萘氧基)二苯酮(DNOPK)、二苯醚(DPE)与对苯二甲酰氯(TPC)、2,5-二氯对苯二甲酰氯(DCTPC)的低温溶液亲电共缩聚反应合成出一系列不同组分的高分子量含2,6-萘基结构的氯化聚芳醚酮酮无规共聚物。研究了含氯侧基对共聚物性能的影响,并对其进行了IR、DSC、TG、WAXD等分析表征。结果表明:所得共聚物具有优良的耐热性和力学性能,随着DCTPC单体含量的增加,其玻璃化温度(Tg)变化不大,而熔融温度(Tm)和结晶度逐渐降低,当其含量超过40mol%时,Tm消失,聚合物呈现非晶态结构,聚合物的热分解温度(失重5%)Td及力学性能均呈下降趋势,但溶解性能得到明显改善。     

5,5′-二甲酰基-3,3′,4,4′-四甲基-2,2′-二吡咯基苯基甲烷的合成

合成了５，５′＿二甲酰基＿３，３′，４，４′＿四甲基＿２，２′＿二吡咯基苯基甲烷〈７〉，经核磁共振氢谱和元素分析表征了结构．初步探讨了这种新化合物的性质．     

新型铕β-二酮类化合物的合成及其发光性能的研究

利用乙酰吡咯、乙酰呋喃与三氟乙酸乙酯反应分别制取了两种新的β-二酮类化合物:吡咯甲酰三氟丙酮和呋喃甲酰三氟丙酮,利用红外光谱和质谱对其结构进行了表征。并与稀土金属铕配位制得了两种新的发红光的金属配合物,同时与经典的噻吩甲酰三氟丙酮铕(Eu(TTA)3)进行了荧光比较,探讨了不同配合物对荧光强度的影响。     

新型铕β-二酮类化合物的合成及其发光性能的研究

利用乙酰吡咯、乙酰呋喃与三氟乙酸乙酯反应分别制取了两种新的β-二酮类化合物：吡咯甲酰三氟丙酮和呋喃甲酰三氟丙酮,利用红外光谱和质谱对其结构进行了表征。并与稀土金属铕配位制得了两种新的发红光的金属配合物,同时与经典的噻吩甲酰三氟丙酮铕（Eu（TTA）3）进行了荧光比较,探讨了不同配合物对荧光强度的影响。     

新显色剂3,5-二溴-4-偶氮对苯二酚苯基荧光酮的合成及其分析性能研究

介绍了新试剂 ２,３,７－ 三羟基－ ９－ ［３,５－ 二溴－ ４－ （２,５－ 二羟基）苯偶氮］苯基荧光酮（ Ｄ Ａ Ｒ Ｐ Ｆ）的合成通过元素分析、红外光谱和紫外可见吸收光谱等方法测试,确定了该试剂的组成和结构研究了试剂的物理特性及与一些高价金属离子显色反应的光度性质     

无溶剂研磨条件下α,α′-双呋喃亚甲基环烷酮的合成及其晶体结构表征

设计一个简单易操作、绿色催化的羟醛缩合反应实验,使学生初步了解无溶剂条件下快速合成α,α′-双呋喃亚甲基环烷酮的合成方法以及常用的表征手段.实验设置依据绿色化学的理念,可以提高学生的绿色化学意识和创新思维能力.     

有机试剂3,5—二溴—4—偶氮变色酸苯基荧光酮的合成及其性能的研究

报道了新显色剂3.5—二溴—4—偶氮变色酸苯基荧光酮的合成方法。元素分析、红外光谱证明了试剂的结构。用光度法测定了试剂的八级离解常数并研究了试剂及其与某些金属离子显色反应的性质。     

系列樟脑型β-二酮化合物的合成

樟脑由于具有较大的空间位阻,其α位的亚甲基较直链α位碳难活化.从D(+)-樟脑出发,采用高沸点的乙二醇二乙醚做溶剂,氢化钠作碱催化剂,合成了3-苯甲酰基樟脑,3-乙酰基樟脑和3-三氟乙酰基樟脑等系列樟脑型β-二羰基化合物,产率为30%～58.3%.目标产物用1H NMR,质谱(MS)来表征.并讨论了溶剂,碱催化剂以及提纯方法对反应的影响.     

4,4′-二甲酰基-α,ω-二苯氧基烷烃的微波干法催化合成

在相转移催化剂PEG-400 和K2CO3固体碱存在下,利用微波辐射,α,ω-二卤代烷烃与对羟基苯甲醛发生反应,以较高产率(40%～90%)合成了4,4′-二甲酰基-α,ω-二苯氧基烷烃.     

几种β-二酮化合物的合成及表征

在三苯基膦二氯化钯/碘化亚铜的催化下,对溴苯甲酸甲酯与苯乙炔发生偶合反应,生成化合物l,化合物l分别与苯乙酮、2-乙酰呋喃、2-乙酰噻吩发生克莱森缩合反应,合成了三种新型β-二酮化合物3(a-c),并利用1HNMR, IR, MS,元素分析对其结构进行了表征.     

2,2′-联吡啶-4,4′-二丙烯酸的合成

在保护气和加压的条件下,2,2′-联吡啶-4,4′-二甲酸甲酯和乙酸甲酯在催化剂作用下,得到2,2′-联吡啶-4,4′-二丙烯,并通过熔点和核磁对产物结构进行了表征,并得到最佳工艺条件.     

聚氯乙烯辅助热稳定剂β-二酮的合成及应用

通过克莱森缩合反应,合成了一种新型β-二酮,用红外和核磁表征了其结构,研究了其作为聚氯乙烯辅助热稳定剂的热稳定性能.结果表明,所制备的β-二酮是一种优良的聚氯乙烯用无毒辅助热稳定剂.     

β-二酮二氟化硼衍生物的合成及生物成像研究

以β-二酮二氟化硼和咪唑为原料,通过简单高效的路线合成了一种化合物L,通过现代分析测试技术(包括核磁共振波谱、质谱和红外光谱)对其结构进行了表征.利用紫外可见吸收光谱和荧光光谱研究了化合物L的光物理性质以及外部因素对其荧光光谱的影响.由于化合物L具有较低的细胞毒性和较好的脂溶性,可靶向在细胞内的膜结构上,因此成功地将其...     

α-烯丙基取代β-二酮类化合物的合成及其稀土配合物发光性能的研究

合成了α-烯丙基二苯甲酰甲烷(ADBM)和α-烯丙基乙酰丙酮(APD)两种配体及其铕、铽的三元稀土配合物,通过红外、元素分析确定了配合物的组成、结构,运用紫外和荧光光谱讨论了烯丙基的引入对配合物发光性能的影响。     

双(4-氟苯基)-3′-二乙氧基膦酰苯基氧膦的合成与表征

在氮气保护系统中,将双(4-氟苯基)-3′-碘苯基氧膦、Pd(PPh3)4、三乙胺和亚磷酸二乙酯溶解在甲苯中,加热到80℃,反应过夜(TLC监测反应).反应完成后经色谱柱层析分离(200~300目,石油醚/乙酸乙酯),得到双(4-氟苯基)-3′-二乙氧基膦酰苯基氧膦,纯度高于99.5%.采用核磁共振、熔点仪及HRMS(ESI)等方法对产物的结构进行表征,结果表明合成的化合物结构与理论结构一致.