用水杨酸为捕获剂测定辉光放电等离子体中产生的羟基自由基

在体系pH为3.2的条件下,考察了放电电压和溶液电导率对辉光放电等离子体中产生的羟基自由基(.OH)浓度的影响.以水杨酸为.OH捕获剂,用高效液相色谱法检测水杨酸与.OH反应的生成物2,5-二羟基苯甲酸(2,5-dHBA)和2,3-二羟基苯甲酸(2,3-dHBA),间接验证了辉光放电等离子体中羟基自由基的存在,半定量地计算了辉光放电电解过程中.OH的产量与实验条件之间的关系.结果表明,放电60 min时羟基自由基的浓度为6.3179×10-5mol/L.     

分光光度法测定Fenton反应产生的羟基自由基

基于水杨酸可以捕获羟基自由基（·OH）生成2,3-二羟基苯甲酸和2,5-二羟基苯甲酸,在波长510nm处有最大吸收的原理,建立一种用分光光度法检测Fenton反应产生的羟基自由基（·OH）的方法．通过对反应体系影响条件的优化,筛选出最佳反应物配比和最佳实验条件,并对其稳定性进行检测．在此基础上。测定抗氧化剂对羟基自由基（·OH）的清除率．结果表明：该体系反应灵敏、稳定性高,可作为抗氧化剂的筛选方法之一.     

荧光分光光度法测定两种中药对羟基自由基的清除作用

Fe2 EDTA在弱碱性介质中还原溶解氧生成超氧阴离子自由基(O 2·),O 2·进一步歧化为H2O2和氧分子,之后Fe2 EDTA与H2O2反应生成羟基自由基(·OH).·OH进攻对苯二甲酸产生唯一的强荧光羟基化产物2 羟基对苯二甲酸(HOTP).·OH清除剂加入体系后,与对苯二甲酸竞争结合·OH,导致对苯二甲酸的羟基化产物HOTP的生成量减少,从而导致体系荧光强度明显降低.我们首次成功地将以上原理运用于中药对·OH清除作用的研究,并于实验中首次发现中药白头翁和半支莲可以清除·OH,两种中药对·OH的清除具有负协同效应,同时测定了它们对·OH的清除率分别为白头翁IC50=1.80×10-2mg/mL;半支莲IC50=1.76×10-2mg/mL.     

电厂锅炉柠檬酸酸洗废水可见光降解

为了更好地处理电厂柠檬酸酸洗废水,制备了以新型光催化剂WO3-TiO_2改性TiO_2纳米管阵列为光阳极、Pt为阴极、柠檬酸酸洗废水为电解液的燃料电池体系;并研究了其在可见光下的降解效果。对直接光解、光催化降解、光催化燃料电池降解三种方法降解效果进行了比较;并通过控制通气与pH,讨论了光催化燃料电池降解的影响因素。结果表明在添加电解质Na_2SO_4浓度为0.2 mol/L时,电池体系的性能达到最佳,开路电压0.32 V,短路电流0.49 mA·cm~(-2),最大功率密度为0.068 m W·cm~(-2)。该条件下电池体系运转120 min对高浓度柠檬酸酸洗废水(COD=16 500 mg/L)的COD去除率达46%。     

Fe（phen）3^2＋光度法测定辉光放电等离子体中产生的羟基自由基

采用Fe(phen)32 光度法测定了辉光放电电解过程中产生的羟基自由基(.OH),考察了本方法的可行性及工作电压、溶液电导率和初始pH对.OH生成浓度的影响.结果表明,在电压为560 V,溶液电导率为4.500 mS/cm,初始pH=3.20的情况下,在盐桥装置中60 min内捕获到.OH的浓度约为1.01×10-4mol/L.     

可吸入石英粉尘中的羟自由基在磷酸盐缓冲溶液中的释放规律

定量研究可吸入石英粉尘中的羟自由基(·OH)在磷酸盐缓冲溶液中的释放规律。采用对苯二甲酸-荧光分光光度法,探讨石英粒度、质量浓度、粉-液作用时间以及粉尘新鲜度对羟自由基释放的影响,并分析石英粉尘在缓冲溶液中释放羟自由基的动力学特征。研究结果表明:石英在缓冲溶液中羟自由基的产生呈剂量-效应和时间-效应关系,且颗粒尺寸效应明显,结晶态二氧化硅比非晶态二氧化硅更易产生羟自由基;新鲜石英比陈旧石英更易产生羟自由基;在较短作用时间内释放羟自由基的累积浓度呈对数增长趋势,羟自由基浓度随石英表面(·O—Si)浓度变化而变化,·OH产生的机制可能与石英表面裸露的基团和缓冲溶液发生的复杂化学反应有密切关系。     

铬(VI)与3,5-二溴-4-(2,4二羟基)苯偶氮苯基荧光酮显色反应的研究与应用

在弱酸性(pH=6.0)介质和表面活性剂CTMAB存在的条件下,3,5-二溴-4-(2,4二羟基)苯偶氮苯基荧光酮与铬(VI)形成稳定的三元络合物,可用分光光度法测定微量铬(VI),其最大吸收波长λ为537 nm,表观摩尔吸光系数ε为2.33×105 L·mol-1·cm-1,铬(VI))在4～650 μg·L-1范围内符合比尔定律,用拟定方法测定电镀废水中总铬含量,结果较满意.     

一种新的羟自由基生成方法及其在亚甲基蓝降解中的应用

对苯二甲酸是一种羟自由基捕获剂,它与羟自由基作用后生成有荧光的羟基对苯二甲酸,通过测定超声前后对苯二甲酸荧光强度的变化间接测定超声所产生的羟自由基的量.对时间、功率、pH等因素进行初步的研究,考察它们对超声产生羟基自由基的影响,发现超声时间越长、超声功率越大,产生的羟自由基的量越多,在超声时间为10min、超声功率为100W时250mL对苯二甲酸溶液中产生羟自由基浓度31.14μmol/L,且羟自由基产生量与时间呈现出一定的量化关系;此外,pH值对羟自由基的产生量影响不大.本方法可检测到超声产生的羟自由基最短时间为2min,最低检出限达到0.063μmol/L,稳定性好、操作简便,测定快速.采用超声处理亚甲基蓝溶液,亚甲基蓝逐渐被降解,进一步证实羟自由基的产生,为超声降解提供理论依据.     

乙二醛衍生多巴胺的荧光光度法测定

建立了乙二醛作为荧光衍生剂测定多巴胺（DA）的新方法.DA与乙二醛反应生成一种强荧光物质,其最大激发波长是410 nm,最大发射波长是500 nm.DA的浓度在1.0×10-7～1.0×10-5 mol·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程△F=1.24 CDA/10-7 mol·L-1 ＋0.47,线性相关系数为γ=0.999 2,检出限为4.27×10-8 mol·L-1.优化了实验条件（缓冲溶液种类、pH、反应时间和乙二醛的用量）,考察了干扰离子等对测定的影响,此法可用于注射液中DA含量的测定.     

加替沙星的紫外、荧光分光光度法和高效液相色谱法测定

采用紫外分光光度法、荧光分光光度法和反相高效液相色谱法测定胶囊中加替沙星含量. 在0.04 mol·L-1 HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.3)中直接根据加替沙星的紫外吸收光谱进行测定;于0.04 mol·L-1 HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.3)和0.014 mol·L-1十二烷基磺酸钠(SDS)体系中,以330 nm作为激发波长,在484 nm处测定其荧光强度;以VP-ODS为色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5.0 μm), 柱温为35 ℃,流动相为V(CH3OH)∶V(H2O)=45∶55 (用醋酸调节pH至3.5), 流速为1.0 mL·min-1, 检测波长为292 nm,建立了测定加替沙星的反相高效液相色谱法. 3种方法对胶囊中加替沙星含量5次测定结果的平均值分别为98%,96%,102%, RSD分别为2.5%,2.7%,1.9%, 表明该方法可用于加替沙星制剂的质量控制.     

Fe(phen)2+3光度法测定辉光放电等离子体中产生的羟基自由基

采用Fe(phen)23+光度法测定了辉光放电电解过程中产生的羟基自由基(·OH),考察了本方法的可行性及工作电压、溶液电导率和初始pH对·OH生成浓度的影响. 结果表明,在电压为560 V,溶液电导率为 4.500 mS/cm,初始pH=3.20的情况下,在盐桥装置中60 min内捕获到·OH的浓度约为 1.01×10-4 mol/L.     

分光光度法测定胆红素对羟自由基的体外清除作用

次甲基蓝在662 nm处有强烈吸收,它与·OH反应后,使体系的吸光度降低.胆红素可以清除溶液中的·OH,从而使溶液吸光度下降的程度降低.据此原理建立了一种测定胆红素对·OH清除率的新方法.确定了体系最佳实验条件为pH 8.5,次甲基蓝浓度1.6×10-5 mol·L-1,Fe2 浓度4.0×10-5mol·L-1,H2O22.56×10-5 mol·L-1,反应时间15 min以上.测定胆红素、抗坏血酸、苯甲酸清除·OH的效果,结果表明:三者对羟自由基均有较好的清除率;浓度相同时,它们对羟自由基的清除效果,苯甲酸>胆红素>抗坏血酸.     

孔板型空化器羟自由基产量影响因素分析

 利用空化释放出的能量对过程进行强化是能量利用的新途径,羟自由基·OH产量直接反应了空化的强度和效果,为了提高·OH产量,寻求最优空化条件,对水力空化·OH产量的影响因素进行了实验研究。以多孔孔板作为空化的发生元件,采用亚甲基蓝作为·OH的捕捉剂,利用紫外-分光光度法间接测量·OH产量。分析了亚甲基蓝溶液浓度、入口压力、溶液温度、氧气混合速度和反应时间对·OH产量的影响规律。研究表明,亚甲基蓝溶液浓度在16~19μmol/L时对·OH的捕捉有较高的灵敏度和精确度;入口压力、溶液温度和氧气混合速度分别为0.2MPa、30℃和45L/h的条件时,OH产量最高;反应时间与·OH产量呈近似线性关系。     

β-环糊精-酚酞超分子探针检测间硝基氯苯的研究

β-环糊精-酚酞与间硝基氯苯相互作用生成超分子包络物并引起体系光谱信号的变化,据此以酚酞与β-环糊精形成的超分子光谱探针建立了用分光光度法测定间硝基氯苯的新方法.方法的线性范围为1.0×10-4～1.0×10-3mol·L-1,检出限为9.95×10-6mol·L-1.此法操作简单、灵敏、可靠,用于废水中硝基氯苯的测定获得满意的结果.     

差值吸收光谱法测定废水中的微量苯酚

目的探讨用差值吸收光谱法测定废水中微量苯酚的有效方法。方法基于在λ=280nm波长处,苯酚的碱性溶液和中性溶液的差值吸光度与苯酚的浓度呈线性的关系,采用分光光度法对废水中的苯酚进行定量分析。结果分光光度法对废水中的苯酚进行定量分析方法的线性范围为0~3.6×10-3g/L,回收率为98.6%~103.3%,检出限为0.9μg/L,5次重复测定其相对标准偏差不足1.5%。结论分光光度法用于废水中微量苯酚的测定不仅具有快速、灵敏,实验结果稳定、可靠之特点,而且有效地消除了紫外-可见分光光度法中有机杂质的干扰。     

光度法研究姜黄素与铁(Ⅲ)的络合反应

目的研究姜黄素与铁(Ⅲ)的络合反应,并建立铁的测定方法。方法采用分光光度法。结果在10~(-5)～10~(-3)mol/L范围内,姜黄素有不同的吸收光谱;其与铁络合物的吸收波长由430nm红移至496 nm,呈增色反应。在pH 5.60,浓度为6.51×10~(-4)moL/L姜黄素液中,络合物为酒红色,λ_(max)=496 nm,ε=3.86×10~6L/mol·cm,铁(Ⅲ)的线性范围为0.20～2.00μg/mL。结论在较高浓度下自动聚合的姜黄素与铁(Ⅲ)反应更灵敏。在此基础上,建立的姜黄素测定铁的分光光度法操作简单,选择性较好,灵敏度高,用于自来水中铁(Ⅲ)的测定,结果满意。     

甲磺酸帕珠沙星荧光性质的研究

测定了溶液酸度、缓冲溶液种类及其用量、溶剂和干扰物等对甲磺酸帕珠沙星(PZFX)荧光性质的影响,建立了简便快捷的荧光光度法测定PZFX的定量方法.实验表明,PZFX在pH=4.8的HAc-NaAc缓冲体系中荧光强度最大,且缓冲液用量对PZFX荧光强度影响不大.干扰试验表明该方法的抗干扰能力比较强.当λex/λem=252nm/402nm时,PZFX浓度在1.00×10-8～2.00×10-6 mol/L范围内,其荧光强度与其浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9993,检出限4.00×10-10mol/L.当PZFX浓度为1.00×10-7 mol/L时,测得相对标准偏差为2.1％.该法可用于实际样品注射液中PZFX含量的测定.     

大蒜提取液对·NO_2、·OH清除活性的研究

利用分光光度法研究了大蒜水提液对亚硝基和羟基自由基的清除活性以及影响清除亚硝基的因素。结果表明：浸提液对·NO2和由Fenton反应产生的·OH均有很强的清除作用,且在一定浓度范围内随浓度的增大而增强。在一定条件下,提取液对·NO2和·OH的最大清除率可达100%。     

大蒜提取液对·N02、·OH清除活性的研究

利用分光光度法研究了大蒜水提液对亚硝基和羟基自由基的清除活性以及影响清除亚硝基的因素.结果表明:浸提液对·NO2和由Fenton反应产生的·OH均有很强的清除作用,且在一定浓度范围内随浓度的增大而增强.在一定条件下,提取液对·NO2和·OH的最大清除率可达100%.     

对二乙氨基苯基萤光酮与锡显色反应的研究

研究了Sn(Ⅳ)—显色剂—CPB体系的显色反应条件和应用。试剂的最大吸收波长为462nm,在0.02～0.16mol·L~(-1)硫酸介质中形成橙红色的三元配合物λ_(max)=531nmε=1.1×10~5。配合物的组成为Sn(Ⅳ):显色剂:CPB=1:2:1。比尔定律适合的锡浓度范围0～1.2mg/L。在掩蔽剂存在下,拟定了直接测定黄铜和纯镍中微量锡的分光光度法,经测定标样,准确度与精密度皆令人满意。