催化转移氢化合成N－环己基－N′－苯基－1，4－苯二胺

催化转移氢化合成Ｎ－环己基－Ｎ′－苯基－１，４－苯二胺郭佃顺１）黄汝骐１）徐金娣２）高蓉华１）吴志广１）（１）山东师范大学化学系，２５００１４，济南；２）济南教育学院化学系，２５０００１，济南；第一作者３６岁，男，讲师）Ｎ－环己基－Ｎ′－苯基－１，４...     

BF3催化碳酸二甲酯合成N-环己基氨基甲酸甲酯

对碳酸二甲酯与环己胺化合生成N-环己基氨基甲酸甲酯的反应进行了研究.考察了催化剂BF3的催化活性和相关反应条件.控制反应的较佳参数为：催化剂用量为n（环己胺）：n（BF3）=20：1;反应回流时间为20 h;反应温度控制在70℃;反应物配比n（DMC）：n（环己胺）=1.5：1.最高产率为49.05%,且反应后处理简单,对环境污染少.产品纯度高,达99.94%.     

N—乙基—N—苯基二硫代氨基甲酸锌的催化合成法

本文介绍了一种用N—乙基本胺、二硫化碳、氢氧化钠、氯化锌为原料,添加少量催化剂合成N—乙基—N—苯基二硫代氨基甲酸锌的新方法,产率可达到95％以上。     

烷基苯基环己基甲酸酯类液晶的合成

为了寻找烷基苯基环己基甲酸酯简便的合成方法,以４′－戊基联苯－４－甲酸为原料,经过选择性还原合成了顺式与反式４－（４′－戊基苯基）环己烷甲酸,讨论了顺式异构体转化为反式异构体的方法,用１３ＣＮＭＲ确定了它们的结构。合成了通式为Ｒ－Ｘ－Ｙ－ＣＯＯ－Ｚ－Ｒ′,Ｘ,Ｙ,Ｚ为苯基或者环己烷环,五个烷基苯基环己基甲酸酯。用ＩＲ,ＮＭＲ和ＭＳ确定了这些化合物的结构。用ＤＳＣ仪测定了它们的相变温度,由偏光显微镜确定了它们的相态,所有的化合物均具有液晶相。讨论了末端基团对化合物相变温度的影响。     

cis—4—乙酰基环己基甲酸的新合成

该文报道利用3-甲基二环[2.2.2]辛-2-烯-2-羧酸的氧化开环反应合成cis-4-乙酰基环己基甲酸的新方法.该法不仅路线短、条件简单,而且可使总得率由原方法的9.8%提高至17.8%.     

聚苯乙烯二乙醇胺树脂催化合成正丁基苯基醚

用聚苯乙烯二乙醇胺树脂催化合成正丁基苯基醚,考察了反应物摩尔比,反应温度,反应时间、催化剂用量等因素对产品收率的影响及催化剂的回收、套用性能,在本实验的优化条件,产品收率达９６．７％,催化剂回收和重复使用４次后,活性未降低,质量未损失。     

N—（4—吡啶基）—N‘—苯基脲的合成研究

本文以吡啶，苯基脲为原料，经氧化，硝化，还原及缩合四步反应合成了Ｎ－（４－吡啶基）－Ｎ’－苯基脲。该产品对诱导细胞分裂，愈伤组织生长，促进芽的发育和发长，促进种子萌发，打破芽的休眠及延缓衰老等方面均具有细胞分裂素的活性，且活性高出一般细胞分裂素许多倍。     

N—酰基—N′—取代苯基硫脲类化合物的合成

本文利用含氮亲核试剂与异硫氰酸酯的亲核加成反应,在较温和的条件下合成八个未见文献报导的取代硫脲类化合物,并通过红外光谱,紫外光谱和元素分析等确定了它们的结构。     

N—酰基—N′—取代苯基硫脲类化合物的合成

本文利用含氮亲核试剂与异硫氰酸酯的亲核加成反应,在较温和的条件下合成八个未见文献报导的取代硫脲类化合物,并通过红外光谱,紫外光谱和元素分析等确定了它们的结构。     

巯基苯二胺型螯合树脂的合成及其吸附性能（XXⅧ）

用环硫氯丙烷分别与ｏ、ｍ、ｐ－苯二胺进行开环、缩聚反应，合成了一类新的巯基苯二胺型螯合树脂。３种苯二胺异构体的反应活性顺序为：ｐ－〉ｍ－〉ｏ－。研究了这类树脂对贵金属的吸附性能，其中以含ｐ－苯二胺结构的树脂性能较好。它对Ａｕ（Ⅲ）和Ａｇ（Ｉ）具有高的吸附容量；对Ｐｄ（Ⅱ）有一定的吸附；但对Ｐｔ（Ⅳ）则几乎不吸附。     

Ni-B/SiO2非晶态催化剂在二硝基苯催化加氢合成苯二胺中的应用

对N i-B/S iO2非晶态催化剂在二硝基苯加氢制苯二胺反应中的催化活性进行了研究。研究表明,该催化剂具有很高的催化活性,性能优于R aney N i催化剂,转化率可以达到100%,选择性达到98.6%,晶化导致催化剂失活。载体能提高催化剂的分散度,使催化剂的活性比表面积增大。     

相转移催化合成正丁基苯基醚

相转移催化剂是一种良好的催化剂.评述了由聚乙二醇、季铵盐、三乙醇胺、聚氯乙烯固载聚乙二醇树脂、聚苯乙烯固载季铵盐树脂、聚苯乙烯固载吡啶树脂、聚苯乙烯固载多乙烯多胺树脂、聚苯乙烯固载三乙醇胺树脂、聚苯乙烯固载二乙醇胺树脂、聚氯乙烯固载多乙烯多胺树脂催化合成正丁基苯基醚的方法和高分子相转移催化剂的重复使用性能.     

1,4—二钠—1,1,4,4—四苯基丁烷加合物的合成与表征

用１，４－二钠－１，１，４，４－四苯基丁烷在乙醚中分别与四氢呋喃（ＴＨＦ）和１，２－二乙氧基乙烷（ＤＥＥ）反应，合成了两个未见报道的，对空气和湿气极为敏感的１，４－二钠－１，１，４，４－四苯基丁烷加合物（Ｃ６Ｈ５）２ＣＨａＣＨ２ＣＮａ（Ｃ６Ｈ５）２．ｎＬ（Ｌ＝ＴＨＦ，ｎ＝８；Ｌ＝ＤＥＥ，ｎ＝６），加合物均经元素分析，红外光谱，质谱及氢核磁共振谱鉴定。     

一步法合成α-羟基环己基苯基甲酮的研究

采用α-羧基环己基磺酸为原料一步合成α-羟基环己基苯基甲酮.α-羧基环己基磺酸来源于巴陵石化甲苯法制己内酰胺的608废液中磺化副产物的提取.实验研究表明:以"沉淀还原法"与"络合萃取法"相结合从608废液中提取α-羧基环己基磺酸,其收率为85.7%,纯度达95%;一步法反应过程存在最佳原料配比m(α-羧基环己基磺酸二钠):m(苯甲酸)=2.2∶2.44,MnO作为催化剂,在反应温度为330℃,反应时间为2 h,催化剂浓度为0.99wt%下,α-羟基环己基苯基甲酮的收率达到70.4%,纯度为80.5%.     

液—液相转移催化法合成N—芳氧基乙酰基—N‘—[5—（2—…

在液－液相转移催化条件下，合成了１３个新的Ｎ－芳氧基乙酰基－Ｎ－「５－（２－氯苯基）－２－呋喃甲酰基」肼，通过红外光谱和元素分析确定了其结构。     

相转移催化法合成N,N—1,4—羰基苯氧乙酰基—N‘,N’…

应用相转移值化法合成了１１个新的Ｎ，Ｎ－１，４－羰基苯氧乙酰基－Ｎ＇，Ｎ＇－二芳氧基乙酰基二肼。     

β—苯基丙烯醛的合成

本文报道了由苯甲醛与乙醛在氢氧化钠和醋酸钠存在下发生缩合反应制取β－苯基丙烯醛,讨论了温度、时间、压力及空气中的氧气对合成的影响,反应产率为４５．６％,产品纯度为≥９５％,实验结果满意。     

α—苯基丙酮的合成法

以前合成α—苯基丙酮所用的原料来源少、价格高,且反应条件苛刻,本文所介绍的方法简单,所用原料廉价易得,有工业化应用的前景。     

反-4-(4'-甲基苯基)环己基甲醇的合成

以3,3-二甲基1,5-二氧杂螺[5,5]十一烷-9-酮和对溴甲苯为起始原料,经格氏反应、醇脱水、催化加氢、Wittig反应、水解、转型和硼氢化钾还原共7步反应合成了反-4-(4'-甲基苯基)环己基甲醇,总收率达43.4%,其结构经1H NMR,13C NMR及MS确认,该化合物可以作为制备双烯类多环体系液晶的重要中间体.     

硒催化羰基化合成苯基吡啶基脲

采用硒粉催化一氧化碳还原羰基化法,由硝基苯衍生物与氨基吡啶类直接合成一系列含取代基的苯基吡啶基脲类化合物。该合成方法简单,操作易行,最高收率可达70％,可取代传统的光气化法。对所得产品进行了熔点测定。对部分产物进行了红外光谱、高效液相色谱、核磁鉴定。