一种新型非对称酞菁锰的合成与表征

文章改进了合成方法并合成新型非对称酞菁.非对称酞菁是以4-(对叔丁基苯氧基)邻苯二腈(A)、1,3-二亚胺基异吲哚啉(B)和二水乙酸合锰作为起始原料合成的.合成方法简述如下:原料在有机溶剂正戊醇中加热搅拌,加入适量的催化剂1,8-二氮杂-双环(5,4,O)十一碳烯-7(DBU)进行反应.反应完毕后,冷却至室温,向反应物中加入无水甲醇,析出固体,减压除去溶剂.首先产物用甲醇在索氏提取器中索提12 h,最后得到目标化合物.非对称酞菁经过红外、原子吸收紫外可见光谱和元素分析表征证明其结构,从而证实产物就是目标化合物.     

2,3,9,10,16,17,23,24-八甲氧基酞菁的合成及表征

以邻苯二甲醚为初始原料,合成六种2,3,9,10,16,17,23,24-八甲氧基金属酞菁配合物,并对产物进行了红外(IR)、紫外可见(UV/ Vis)光谱表征以及可溶性分析.对比发现各种酞菁IR光谱几乎相同,但是UV/ Vis光谱中甲氧基锌酞菁红移最大,而甲氧基钴酞菁溶解性最好.     

取代基酞菁铜的合成与表征

首先以3,6-二羟基邻苯二甲腈和氯代正丁烷为起始反应物,在无水碳酸钾的催化作用下,经亲核取代反应,在DMF(N,N-二甲基甲酰胺)溶剂中合成了中间配体3,6-二丁氧基邻苯二腈,再以此配体和氯化亚铜为前体,采用DBU液相催化法合成了周边烷氧基取代的1,4,8,11,15,18,22,25-八丁氧基酞菁铜,经过元素分析、红外、荧光、紫外可见光谱和原子吸收表征证明,产物就是目标化合物取代基酞菁铜。     

新型四取代酞菁及金属酞菁的合成与表征

以4-硝基邻苯二腈（1）、3-硝基邻苯二腈（4）和2-异丙基-5-甲基苯酚（2）为起始化合物,在氢氧化锂的作用下,经亲核取代反应生成了相应的邻苯二腈衍生物（3）和（5）.以化合物（3）和（5）为前体,在催化剂1,8-二氮杂二环[5,4,0]十一碳-7-烯（DBU）的作用下发生环合四聚反应,得到了具有优良溶解性的四取代酞菁,铟氯酞菁和钛氧酞菁6a-6c,7a-7c.并分别用氢核磁、质谱、紫外可见光谱和元素分析确认了这些化合物的结构.     

一种新的非对称酞菁化合物的制备与表征

用统计法合成了一个有大位阻基团参与取代的非对称酞菁化合物Ｈ２Ｐｃ（ＯＢｕ）６（ＯＣＨ２ＣＨ２ＯＣ）（Ｐｈ３）２并用核磁、元素分析、红外和紫外可见光谱对其结构进行了表征，实验结果表明：大位阻基团的引入有利于减弱酞菁分子的缔合行为。     

α(β)-四取代苯氧基酞菁的合成、表征和光谱性质

以3-硝基邻苯二腈和4-硝基邻苯二腈为原料分别合成了α(β)-四苯氧基酞菁锌,通过红外光谱和紫外可见光谱表征了其结构,并讨论了取代基的位置对酞菁紫外可见光谱和荧光光谱的影响.     

分子筛超笼中酞菁钴的原位合成与表征

以NaY分子筛为载体 ,利用其晶胞直径约为 1.2～ 1.3nm的八面沸石超笼结构 ,通过邻苯二甲腈的四聚反应将酞菁钴在Co2 交换的NaY分子筛超笼里进行了原位合成 ,用紫外可见光谱分析、傅立叶变换红外可见光谱分析、比表面积分析和热分析技术对合成的催化剂进行了表征 ,并对CoNaY分子筛中酞菁钴的原位合成过程与机理进行了初步探讨。实验结果表明 ,合成的催化剂与纯酞菁钴有相似的紫外和红外吸收谱峰 ,这表明分子筛超笼中确实生成了酞菁钴。差热分析结果表明 ,超笼中生成的酞菁钴比纯化合物热稳定性好。提出了在分子筛超笼中合成酞菁钴的碱催化机理模式     

新型不对称酞菁的制备与表征

以4-(对叔丁基苯氧基)邻苯二腈、1,3-二亚胺基异吲哚啉和二水乙酸合铜为原料合成了2(3)-(对叔丁基苯氧基)酞菁铜,并通过元素分析、红外、紫外-可见光谱和质谱的表征证实产物即为目标化合物.     

分子筛超笼中酞菁钴的原位合成与表征

以NaY分子筛为载体,利用其晶胞直径约为1．2－1．3nm的八面沸石超笼结构,通过邻苯二甲腈的四聚反应将酞菁钴的Co^2 交换的NaY分子筛超笼里进行了原位合成,用紫外可见光谱分析,傅立叶变换－红外可见光谱分析,比表面积分析和热分析技术对合成的催化剂进行了表征,并对CoNaY分子筛中酞菁钴的原位合成过程与机理进行了初步探讨,实验结果表明,合成的催化剂与纯酞菁钴有相似的紫外和红外吸收谱峰,这表明分子筛超中确实生成了酞菁钴,差热分析结果表明,超笼中生成的酞菁钴比纯化合物热稳定性,提出了分子筛超笼中合成酞菁钴的碱催化机理模式。     

酞菁-二茂铁型高分子吸波材料的合成与表征

以聚1,1'-二乙烯基二茂铁为原料,通过Friedel-Crafts反应引入酞菁铁,用元素分析、IR、TGA及其μ′、μ″、ε′、ε″电磁参数对这种新型吸波材料进行表征,并初步分析了该聚合物的结构与微波吸收性能,为合成新一代轻质及红外兼容的高分子微波吸收材料提供理论依据.     

偶氮基取代的新型酞菁化合物的合成、表征及其吸收光谱性质研究

合成了外环上有偶氮基取代的两种新型的酞菁类化合物;通过核磁共振、紫外、红外、质谱和元素分析的方法,对其进行了表征,电子光谱显示了新型酞菁化合物的新的吸收峰．     

新法合成磷酸锌铵及其表征

以聚乙二醇-400（PEG-400）为模板,用ZnSO4和（NH4）H2PO4为原料经低热固相反应合成得到磷酸锌铵,用热重-差热（TG-DTA）、X-射线衍射（XRD）和红外光谱对其进行了表征．结果表明,该产物为具有空旷结构的（NH4）Zn2（PO4）（HPO4）,在300℃下不分解,具有作为有机催化反应催化剂所需要的热稳定性,在800℃下热分解则得到纯的α-焦磷酸锌．     

三聚磷酸锌铝的合成与表征

本文用氧化锌和氢氧化铝作为锌源和铝源,在100—400℃与磷酸反应,聚合生成了三聚磷酸锌铝。x—射线物相分析证明该产品与三聚磷酸二氢铝具有相同的结构,属同一晶系,红外光谱分析表明磷的局部对称性为正四面体,并具有部分双键特征。化学分析、DTA、TG结合x—ray分析指出,产品的化学式为AlZnP_3O_(10)·ZH_2O,该产品被加热时,于150℃左右先脱去两个结晶水,530℃分解为偏磷酸盐。初步应用试验表明,该产品作为无毒防锈颜料可以代替有毒的锌黄等,其防锈性能超过国家标准4倍。     

OTS修饰的酞菁锌薄膜晶体管

制备并提纯了酞菁锌(ZnPc)有机场效应晶体管,该薄膜器件以具有大π键的ZnPc作为载流子传输有源层,以自制的热生长SiO2膜层作为晶体管的栅绝缘层,经长链两亲分子十八烷基三氯硅烷(OTS)修饰以后,具有复合双绝缘层的结构.测试结果显示:以此为基础制备的器件具有良好的I-V输出特性,OTS/SiO2复合双绝缘层的器件结构能有效改进有机薄膜晶体管的性能.     

氨基酸希夫碱及其金属锌配合物的合成及表征

 合成了5种氨基酸希夫碱Sal-Gly(甘氨酸希夫碱)、Sal-Glu(谷氨酸希夫碱)、Sal-Met(甲硫氨酸希夫碱)、Sal-Tyr(酪氨酸希夫碱)、Sal-Arg(精氨酸希夫碱)及其金属锌离子配合物共10种化合物,采用核磁共振、红外光谱、紫外可见光谱和荧光光谱进行表征。