对碘偶氮氯膦的直接光度法测定球墨铸铁中的稀土总量

<正>当前,测定球墨铸铁中稀土总量的方法如偶氮氯膦和偶氮砷Ⅲ[1]等作为显色剂的吸光光度法应用已较为普遍.但干扰严重,样品处理复杂、沉长.因此,探索高灵敏度,可直接测定球铁中稀土总量的新方法有必要.我们经反复实验,发现不对称偶氮试剂——对碘偶氮氯膦在酸性条件和大量铁存在下能很好地与稀土发生显色反应,应用于球墨铸铁中稀土总量的测定还未见报导.     

分光光度法测定铜合金中微量铈及铈组稀土

铜基合金中铈及铈组稀土的测定,通常多采用铜试剂分离或铜试剂三氯甲烷萃取分离偶氮胂Ⅲ光度法.但上述方法不能满足测定微量铈及铈组稀土分离富集的要求.又不利于环保.而具有灵敏度高.选择性好的稀土显色剂即不对称变色酸双偶氮衍生物发展很快.其中膦酸型对硝基偶氮氯膦(简称 CPA-PN)已用于镍合金、矿石中铈组稀土的测定.本文基于在硫酸介质中,草酸掩蔽铁(Ⅲ)不影响CPA-PN与铈显色反应的特点,提出在氯化铵存在下,以铁作载体,用氨水先将铁、铈共沉淀与基体铜分离,再用草酸掩蔽铁,CPA-PN与铈显色,借此可测定铜基合金中0.002％～0.02％铈及铈组稀土.     

三溴偶氮胂直接光度法测定稀土总量

三溴偶氮胂是近年来新合成的铈组稀土显色剂,其学名为:(2—(2—胂酸基荼偶氮)—7—(2,4,6,——三溴苯偶氮)1,8—二羟基—3,6—二磺酸萘。结构式为:该试剂具有空白值较低、显色络合物稳定及常见干扰元素允许量较大等优点。目前已用于多种试样中铈组分量的测定。文献报导,在Na_2SO_4—H_2SO_4介质中,可以使偶氮氯膦mN铈组稀土显色剂变为测定稀土总量的显色剂,不同比例的铈组和钇组稀土。其总量测     

兴多偶氮氯膦-Ⅰ(KCPA-Ⅰ)的合成及其与镁反应的分光光度研究

光度法测定镁的显色剂已有不少报导.但由于各显色剂结构不同,在测定中就各有优缺点.通过实践,一致认为含有膦酸基团的变色酸单偶氮衍生物——偶氮氯膦-Ⅰ是一个较好的测镁显色剂,它具有操作简便,发色迅速,灵敏、稳定且选择性较好等优点.因此,在实际工作中已得到广泛的应用.但是,偶氮氯膦-Ⅰ在灵敏度和比耳定律范围等方面还不能满足生产和科研的需要.为此,我们设计并合成了新试剂——兴多偶氮氯膦-Ⅰ(KCPA-I)[2-(4-氯-2-膦酸苯偶氮)-7-(N,N-二羧甲基氨基甲基)-1,3-二羟基-3,6-萘二磺酸],其结构式如下: ?? 兴多偶氮氯膦-Ⅰ在碱性介质中能与镁发色,灵敏度及选择性均优于偶氮氯膦-Ⅰ,是一个性能良好的光度法测镁显色剂,我们应用于铝合金中微量镁的测定,已取得良好的结果.     

新稀土显色剂DBC偶氮氯膦导数分光光度法测定矿石中稀土总量

木文研究了新稀土显色剂二溴一氯-偶氮氯膦(DBC-CPA)与稀土元素的显色反应.该试剂在HCl—NaAc 介质中能与稀土形成稳定的兰紫色6∶1络合物,平均摩尔吸光系数ε为1.04×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),并采用EDTA 掩蔽大量铁,导数光谱法消除Ca 的干扰,测定了矿石中的稀土总量.     

偶氮氯膦-mA光度法测定合金中微量铋

本文研究了显色剂偶氮氯膦—mA在强酸性环境中与铋(Ⅲ)的显色反应。在掩蔽剂存在下,该显色反应有较好的选择性。利用本法可以直接测定合金中微量的铋,方法简便,结果准确。     

稀土元素与偶氮氯膦—mA的显色反应

偶氮氯膦—mA的化学名称为2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(3-2酰基偶氮)-1.8-二羟基-3,6-萘二磺酸。在研究偶氮氯膦Ⅲ的基础上,我国首先由上海师范大学合成。该试剂灵敏度和显色酸度均较高,是用于微量稀土元素的有效显色剂之一。本文在选择了适宜的显色条件以后,测定了16个稀土元素的克分子吸光系数(λ:665nm),     

显色剂DBC-偶氮氯膦离解常数的测定

本文对新型稀土显色剂 DBC-偶氮氯膦用 PH-电位滴定和紫外分光光度法进行测定并依据 Schwarzenbach 和камарЪ提出的方程式计算出该试剂的逐级离解常数     

新试剂CPAH—Ⅰ的合成,纯化及与铍离子显色反应的研究

该文首次报道了新显色剂－氨基－２－（４－氯－２－膦酸基苯偶氮）－１－－羟基－３，６－萘二磺酸（ＣＰＡＨ－Ⅰ）的合成，纯化，结构鉴定及其与铍离子的显色反应。在所拟定的条件下，铍离子与试剂形成稳定的紫红色配合物，且发色迅速，选择性好，是一个频有应用价值的新的测铍试剂。     

稀土元素与偶氮氯膦-mK显色反应的研究

1 前言偶氮氯膦—mK 是一种不对称变色酸双偶氮化台物,学名为2—(4—氯—2—膦酸笨偶氮)—7—(3—羧基苯偶氮)—1,8—2羟基萘—3,6—2磺酸,结构式为:可简写成CPA—mK,它是测定稀土元素含量的高灵敏度显色剂之一,报道双偶氮类显色剂与稀土元素显色反应的文章较多,但偶氮氯膦—mK 与稀土元素显色反应的研究,特别是CTMAB—OP 混合表面活性剂对其显色反应的影响尚未见有报道.本文探讨了在盐酸介质中乳化剂OP 及CTMAB—OP 混合表面活性剂对稀土元素与偶氮     

酚醛型吸附树脂在非水体系中对苯胺衍生物吸附性能的研究

研究了酚醛型吸附树脂JDW-2在非水体系中对苯胺、N-甲基苯胺和N，N-二甲基苯胺的静态吸附．由实验结果推论，在正己烷中树脂对苯胺、N-甲基苯胺和N，N-二甲基苯胺的吸附是以氢键吸附机理为主进行的；JDW-2在正己烷中等温吸附苯胺、N-甲基苯胺和N，N-二甲基苯胺的平衡吸附数据符合Langmuir方程，相关系数在0．99以上，因此，酚醛型吸附树脂在正己烷中吸附苯胺、N-甲基苯胺和N，N-二甲基苯胺属单分子层吸附，平衡吸附数据也符合Freundlich方程，n都大于1，表明JDW-2在正己烷中对苯胺、N-甲基苯胺和N，N-二甲基苯胺的吸附是优惠吸附；同时对非水体系中乙醇或乙酸乙酯的含量对树脂吸附苯胺、N-甲基苯胺和N，N-二甲基苯胺的影响进行了研究．     

苯胺电化学聚合的速率测定

使用循环电位扫描法实施了苯胺的电化学聚合,所用的电解液为苯胺和盐酸溶液,以及苯胺、盐酸和氯化钠溶液,第４次扫描的两阳极峰的峰电流用作苯胺化学聚合的速率测定,它们的聚合速率与苯胺的浓度之间是一级反应,苯胺的聚合速率强烈地受盐酸浓度的影响,当盐酸浓度低于２．５ｍｏｌ．Ｌ＾－１时,苯胺的聚合速率与盐酸浓度之间是一级反应。苯胺溶液中ＮａＣｌ的存在加速了苯胺的聚合,相对于ＮａＣｌ苯胺的聚合可能是一级反应,也     

无水三氯化铝催化合成N,N-二甲氧基羰基乙基苯胺的研究

报道了用无水三氯化铝作催化剂在低温下将苯胺和丙烯酸甲酯转化为N ,N -二甲氧基羰基乙基苯胺的新方法 ,其反应转化率达 95 %以上 ,产品收率高于 91% ,纯度高于96 % .     

邻香兰素与苯胺的希夫碱铟配合物的研究

报道了邻香兰素与苯胺缩合而成的希夫碱铟配合物的制备方法及其红外光谱,紫外光谱,核磁共振氢谱,分子量等特征及抗菌活性。     

赤铁矿紫外光催化苯胺的研究

摘要:选择氧化-相转变法制备纳米-Fe2O3,并通过X射线衍射分析仪(XRD)、红外光谱仪(FT-TR)、综合热重分析仪(TG)对样品进行了表征.以苯胺为模型化合物,通过正交实验法确定了-Fe2O3对苯胺光催化降解的最佳实验条件,重点讨论了苯胺初始质量浓度(A)、光照射时间(B)、赤铁矿投加量(C)和pH(D)等因素对催化效率的影响.并测试了赤铁矿的光催化性能.实验结果表明:苯胺初始质量浓度为7mg/L,赤铁矿投加量为0.025g/L,pH值为6的催化效果最好,紫外光照射90min时,降解率达90%.且各因素对降解的影响顺序为:A?D?C?B.-Fe2O3对苯胺的光催化动力学行为符合Langmuir-Hinshelwood模型.     

动力学荧光法测定痕量苯胺

目前测定苯胺的报道不多,主要有分光光度法[1]、电分析法[2]、色谱法[3],以上方法灵敏度欠佳.本文基于在磷酸介质中,痕量苯胺对过碘酸钾氧化罗丹明6G使其荧光猝灭具有抑制作用,建立了动力学荧光法测定痕量苯胺的新方法.方法的线性范围为0.010 1～0.183 mg/L,检出限为7.2 mg/L.本法灵敏度高,用于测定酚醛塑料管材和水样中苯胺的含量.     

淀粉碱化处理对其羧甲基化反应的影响

异丙醇和水的体积比90：10条件下，于40度／1．5h用玉米淀粉和马铃薯淀粉在异丙醇水溶液中进行了制备高取代度，高粘度的羧甲基淀粉醚的比较。     

双发射波长及同步荧光阻抑动力学荧光法测定痕量苯胺

苯胺是一种重要的化工原料,有剧毒且是致癌性物质.动力学光度法测定苯胺已有报道[1].但动力学荧光法测定苯胺的报道极少[2].研究发现,在稀硫酸介质中,溴酸钾氧化荧光素使荧光猝灭,苯胺有抑制作用.还发现,荧光素被溴酸钾的还原产物溴取代后的产物也产生强荧光.本文基于荧光素及中间产物的荧光性质,依据反应物的荧光减弱和中间产物的荧光增强,建立了双发射波长阻抑动力学荧光分析测定苯胺的方法.反应产物的激发和发射光谱严重重叠,采用了同步荧光扫描法,消除了谱带重叠现象,提高了测定的灵敏度.     

论地球生命的起源(续)

陨石有机物的存在,客观地说明了星体在弥漫态到凝聚态的变化过程中,其内部产生合成复杂有机物的事实。70年代以来,由于科学技术,特别是实验检测手段的不断提高,陨石化学随之发展起来,在陨落地表的某些陨石(主要是碳质球粒陨石)中发现有多种氨基酸和烃类化合物等复杂的有机物存在。这些有机物多包藏在陨石物质的内部,在坠落地表的过程中与大气摩擦并没有完全烧失。这一发现很快为生命起源的探索者们所重视。笔者认为,陨石有机物的存在并不能代表泛宇宙意义,即不能说明宇宙中(主要指星际空间)广泛存在