Fe()-5′-硝基水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲胺体系荧光特性的研究及应用──食品中微量铁的测定

本文研究了铁 -5′-硝基水杨基荧光酮 ( 5′-NSAF) -溴化十六烷基三甲铵 ( CTMAB)体系的荧光特性 .实验结果表明 ,在 p H为 3.1～ 4 .7的 HAc-Na Ac缓冲介质中 ,体系的荧光熄灭程度最大且恒定 ,其最大激发波长λex=2 52 nm,发射波长λem=556nm .当含铁量在 0～ 2 .8μg/1 0 ml范围内 ,荧光熄灭程度与浓度呈线性关系 ,藉以测定微量铁 .方法简便、快速 ,并且稳定性高 ,用于食品中微量铁的测定 ,结果满意 .     

水杨基荧光酮荧光猝灭法测定茶叶中微量钼

在HCI介质中.吐温80(Tween80)存在下.钼与水杨基荧光酮(SAF)形成复杂配合物使荧光熄灭.由此建立了测定微量钼的荧光熄灭新方法.该体系的最大激发波长λex=365mm,最大发射波长λex =518mm.Mo(Ⅵ)含量在0-25 ug/25mL范围荧光熄灭程度(△F)与Mo(Ⅵ)浓度呈线性关系,线性回归方程为△F=24/4c(ug/25mL)-0.246.相关系数R2=0.9995,检出限为1.32ug/L.该方法灵敏度高,选择性好,用于测定茶叶中的微量钼,回收率在98.2%~100.3%之间,结果令人满意.     

Fe(Ⅲ)-5′-硝基水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲胺体系荧光特性的研究及应用食品中微量铁的测定食品中微量铁的测定

本文研究了铁-5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSAF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系的荧光特性.实验结果表明,在pH为3.1～4.7的HAc-NaAc缓冲介质中,体系的荧光熄灭程度最大且恒定,其最大激发波长λex=252 nm,发射波长λem=556 nm.当含铁量在0～2.8 μg/10 ml范围内,荧光熄灭程度与浓度呈线性关系,藉以测定微量铁.方法简便、快速,并且稳定性高,用于食品中微量铁的测定,结果满意.     

Fe（Ⅲ）—5′—硝基水扬基荧光酮—溴化十六烷基三甲胺体系荧光特性的研究及应用—食品中微量铁的测定

本研究了铁－5′－硝基水杨基荧光酮（5－NSAF）－溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）体系的荧光特性,实验结果表明,在pH为3．1－4．7的HAc-NaAc缓冲介质中,体系的荧光熄灭程度最大且恒定,其最激发波长λex-252nm,发射波长λem=556nm,当含铁量在0－2．8ug/10ml范围内,荧光熄灭程度与浓度呈线性关系,藉以测定微量铁,方法简便,快带,并且稳定性高,用于食品中微量铁的测定,结果满意。     

二溴苯基荧光酮—非离子表面活性剂荧光熄灭法测定微量钒

本文提出了用4.5-二溴苯基荧光酮-非离子表面活性剂荧光熄灭法测定微量钒的新方法,实验证明,最佳酸度为pH=5.20～5.95,激发波长E_x=363nm。发射波长E_M=568nm;钒含量在0.25~5.0μg/25ml范围内,荧光强度与浓度之间符合线性关系,方法灵敏度高,检出极限为1×10~(-2)μg/ml。此方法用于合金钢中微量钒的测定,获得满意的结果。     

锌—水杨基荧光酮—CTMAB体系荧光特性的研究及应用…

研究了锌－水杨基荧光酮（ＳＡＦ）－溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）体系的荧光特性。实验结果表明，在ｐＨ９．７５￣１０．３５的Ｈ３ＰＯ４－ＨＡｃ－Ｈ３ＢＯ３缓冲介质中，产生荧光熄灭程度最大的激发波长为λｅｘ＝５２４ｎｍ，荧光波长为λｅｍ＝５４９ｎｍ。当锌含量０￣２．４μｇ／２５ｍｌ范围内，荧光熄灭程度与浓度呈线性关系，藉以测定微量锌。方法简便，快速，稳定性高，可应用于食品及环境水样中微量锌的测定。     

锌-水杨基荧光酮-CTMAB体系荧光特性的研究及应用──食品中微量锌的快速测定

研究了锌－水杨基荧光酮（ＳＡＦ）－溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）体系的荧光特性．实验结果表明，在ｐＨ９．７５～１０．３５的Ｈ３ＰＯ４－ＨＡｃ－Ｈ３ＢＯ３缓冲介质中，产生荧光熄灭程度最大的激发波长为λｅｘ＝５２４ｎｍ，荧光波长为λｅｍ＝５４９ｎｍ．当锌含量０～２．４μｇ／２５ｍｌ范围内，荧光熄灭程度与浓度呈线性关系，藉以测定微量锌．方法简便，快速，稳定性高，可应用于食品及环境水样中微量锌的测定．     

微乳液介质中5＇-硝基水杨基荧光酮光度法测定钼

研究了在阳离子型微乳液(CTMAB-正丁醇-环己烷-水)介质中.钼(Ⅵ)-5'-硝基水杨基荧光酮(5'-NSF)的显色反应.结果表明,在0.24～0.60 mol·L-1 HCl溶液中,钼与5'-NSF形成12的橙红色稳定络合物,其最大吸收波长为529 nm,△λ=60 nm,表观摩尔吸光系数ε529=6.55×106mol-1·cm-1,钼的浓度在0～0.20mg/L范围内符合比尔定律.此方法灵敏度高,用于样品中微量钼的测定,结果令人满意.     

4-羟基-3-对硝基苯偶氮基苯基荧光酮分光光度法测定植物中的微量钼

设计并合成了未曾报道的4-羟基-3-对硝基苯偶氮基苯基荧光酮试剂;研究了荧光酮试剂与钼的显色反应最佳条件和金属络合物的特性。在pH为4.68的HAc-NH3缓冲溶液与表面活性剂TritonX-100的存在下,钼与荧光酮试剂形成了稳定的红色络合物。该络合物的最大吸收波长位于540 nm处,表观摩尔吸光系数为ε=7.3×104L/(mol.cm),钼含量在0～20μg/25 m范围内符合比耳定律。拟定方法应用于植物中微量钼的测定,方法简便灵敏且结果满意。     

荧光分光光度法测定亚甲蓝注射液的研究

以1mmol／L HCl为溶剂,660nm为激发波长,687nm为发射波长,用荧光分光光度法直接测定亚甲蓝注射液的相对荧光强度．亚甲蓝浓度在0．1～1．0μg／mL浓度范围内呈现良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率为99．9％,相对标准偏差为1．6％（n=5）．该测定方法简便、快速、重现性好,对亚甲蓝注射液的分析测定可获得满意结果．     

N-烯丙基-N’-(4-萘磺酸钠)硫脲光度法测定微量钯(Ⅱ)

新显色剂N-烯丙基-N'-(4-萘磺酸钠)硫脲(ASNTu)与钯(Ⅱ)在pH为4.5～5.5的HAc-NaAc介质中能形成稳定的1:4黄色水溶性络合物,最大吸收波长在301nm,摩耳吸收系数为1.3×105 L.mol-1.cm-1;钯量在0～16μg/25 ml范围内服从比尔定律.此法显色稳定,选择性好,操作简单.用于阳极泥和矿石中钯的测定,均获得满意结果。     

知母中菝葜皂甙元测定方法探讨

建立用高效薄层色谱快速测定知母药材中菝葜皂甙元的方法。药材用苯和20%盐酸共同回流提取,以苯-丙酮(9:1)为展开剂,扫描波长λS=445nm,λR=600nm。结果显示:菝葜皂甙元在0 5～4μg范围内呈良好的线性关系,r=0 9991,平均回收率为98 7%。RSD=2 45%(n=5)。     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与锰的显色反应的研究

用2 (6 甲基 2 苯并噻唑偶氮) 5 二甲氨基苯甲酸(MBTAMB)分光光度法测定微量锰。配合物的表观摩尔吸光系数为7.12×104L·mol-1·cm-1。配合物的最大吸收波长为684nm,Mn2+浓度在0-18μg/25mL范围内符合比尔定律。方法用于茶叶和食品中微量锰的测定,结果满意。     

RP-HPLC在(Et4N)2[Fe4(SPh)10]引发的SRN1反应中的应用研究

首次采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)直接测定1-溴代萘分别与片呐酮碳负离子和苯乙酮碳负离子在铁硫簇合物(Et4N)2[Fe4(SPh)10]催化引发下的SRN1反应产物3，3-二甲基-1-(1-萘基)-2-丁酮和2-(1-萘基)-1-苯乙酮的含量差异．以甲醇／四氢呋喃／水为流动相，经C18色谱柱分离，在254nm检测波长下，最低检测限分别为0．004mg／L和0．011mg／L，线性方程分别在0．012mg／L-1．4mg／L和0．011mg／L-0．8mg／L范围内具有良好的线性关系，相关系数分别为0．9999和0．9996．     

钯与2-(4-安替比林偶氮)-5-氨基苯甲酸的显色反应的研究及其应用

 合成了新试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-氨基苯甲酸(AAAB),并研究与钯(Ⅱ)的选择性光度测定方法.在Tween20存在下,试剂与Pd(Ⅱ)形成2:1的红色配合物,λ_max=480nm,ε =1.91×10⁴L·mol^-1·cm^-1,钯在0～1μg/mL范围内符合比尔定律,选择性较好,已用于石钯渣和Pd-活性碳催化剂中微量钯的测定,无需特别分离.方法简便、快速、准确.     

同步荧光-双波长法同时测定血浆中儿茶酚胺类神经递质

建立一种同步荧光法与双波长法结合起来同时测定血浆中肾上腺素(E)、去甲肾上腺素(NE)和多巴胺(DA)3种儿茶酚胺类神经递质的方法.对E,NE和DA 3种神经递质的衍生物分别进行同步荧光扫描,考察影响体系荧光强度的因素.△λ=70 nm时获得的同步荧光光谱图中,DA在385.0 nm处的荧光信号不受干扰,而且E和NE的相互干扰可通过双波长法消除.最佳实验条件:0.5 mol/L乙酸一乙酸钠为缓冲液(pH=6.5),E,NE和DA的加热时间分别为1,3和35 min.E,NE和DA线性范围分别为0～320,0～640μg/L和0～160μg/L,相关系数分别为0.999 5,0.999 8和0.999 3;最低检测限分别为0.20,0.97μg/L和0.73μg/L;血浆样品经酸性正丁醇和正庚烷进行处理.该法用于血浆中儿茶酚胺类神经递质的测定,结果令人满意.     

碘化物-亚甲基蓝-阿拉伯胶-聚乙烯醇体系分光光度法测定痕量铬(Ⅵ)

在磷酸介质中,Cr(Ⅵ)氧化I-离子形成I3-络阴离子,I3-络阴离子进一步与亚甲基蓝形成离子缔合物,在阿拉伯胶-聚乙烯醇存在下,溶液清亮.以试剂空白参比,波峰λmax位于524 nm处,吸光度A与Cr(Ⅵ)的浓度成正比.表观摩尔吸收系数ε=7.41×104L.mol-1.cm-1,Cr(Ⅵ)含量为0~640μg.L-1时服从比尔定律.方法用于环境水样中Cr(Ⅵ)检测,结果令人满意.     

钯（Ⅱ）─对碘偶氮氯膦显色反应的研究及其应用

本文研究了钯与对碘偶氮氯膦（以下简称ＣＰＡ—ＰＩ）的显色反应。在ｐＨ＝４．４的ＮＡｃ—ＮａＡｃ缓冲介质中把（Ⅱ）与显色剂生成１：２的蓝色配合物。在波长６５５ｎｍ处有一吸收峰。摩尔吸光系数。＝２．１５×１０４。把（Ⅱ）含量在０～１．０６μｇ／ｍｌ（即０—９，９×１０－６ｍｏｌ．１－１）范围内符合比耳定律。试验了近三十种共存离子的影响。结合离子交换分离法用于合金样品中微量钯的测定，方法简便，灵敏度较高。     

湘西桐叶药材熊果酸及齐墩果酸的HPLC法测定

建立一种高效、准确、稳定的桐叶熊果酸和齐墩果酸测定方法,测定湖南省湘西地区桐叶药材中熊果酸和齐墩果酸含量.采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱条件依次为,色谱柱：TADE-PAKAF-C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液（体积比61∶18∶21）;流速：1 mL/min;检测波长：210 nm;柱温：35 ℃;进样量：10 μL.结果表明：齐墩果酸与熊果酸分离度为1.73,均符合要求;熊果酸和齐墩果酸对照品分别在0.497 6～9.952 0 μg/mL和0.126 1～2.523 0 μg/mL范围内线性关系良好（r均为0.999 9）;熊果酸、齐墩果酸平均加样回收率分别为99.93%,98.97%;湘西产桐叶含熊果酸4.54～7.07 mg/g,含齐墩果酸2.50～3.20 mg/g.HPLC法分离效果好、灵敏度高、准确度高,是检测桐叶中熊果酸、齐墩果酸含量的科学有效手段.     

硫氰酸盐—吖啶红分光光度法在水相中测定痕量汞

在聚乙烯醇-阿拉伯树胶存在下，汞(Ⅱ)与过量硫氰酸盐形成Hg(SCN)