气相色谱中马丁公式的图算法

在研究气相色谱时,以单位固定液重量的保留体积 Vg 值作为定性指标,即由它来判断馏出曲线中各峰是何种物资。因此,Vg 是气相色谱分析的基本数据之一。单从时间作定性,由于冲洗剂流速、固定液的量、柱前柱后压力等等操作变数的影响,没有已知标准气样的校正,是相当困难的。相反,求出了未知气样的 Vg 值后,和前人作出的结果进行对照,不用已知气样作校正,亦可进行定性分析。因此,怎样方便的求出 Vg值,在气相色谱分析中就是一个很为重要的问题了。     

气相色谱定性指标和区域宽度变化规律

第一部分:气液色谱柱的分离因素色譜分析常碰到的是混合物的分离問題。利用相同的固定液,某些作者不能解决某一組分的分离,而一些作者却能使它們分离。例如Fredericks用Dimethyl Sulfolane可使C_4餾分的异构体全部分离,但Van de Craat用它却不能使异丁烯和正丁烯分离;又如:     

气相色譜定性指标和区域宽度变化规律——第三部分:气相色譜半区域宽度变化规律

气相色譜在分析不稳定化合物及复杂混合物的分离方面是一种簡单快速和有效的方法。数年来得到了极大的发展。正如А.А.湼斯米扬諾夫指出的一样,化学如果沒有气相色譜仪也是不可能发展的。它不仅可以解决定性,而且可以解决定量和分离的問題。在一定的条件下,物貭的定性是采用和純化合物滞留时間(tm)或滞留体积(V_R)的比較,而定量是采用和純化物餾出曲线面积的比較。可见,前者直接与定性指标相关連;后者与区域扩张相关連。因此对彻底解决混合物的分离来説,除了要研究色譜区域宽度和定量时校正因子的变化规律外,还必須研究定性指标的变化规律。在研究上述这     

气相色谱定性指标和区域宽度变化规律(续)

第二部分:气相色谱柱总的分离效能指标寻找高效能的色谱柱,是多年来气相色谱工作者的一个努力的方向。对于一个高效能的色谱柱来说,决定的因素有两个:一个是固定相的选择性;一个是操作变数对分离的影响。围繞着这些方面的工作很多。近年来,卢佩章发表了一系列的研究成果。提出用选择性指标H值和操作效能指标F值之乘积代表气相色谱柱的总的分离效能指     

使用氣相色譜鑑定同系物官能团的一个新方法

一、问题的提出通常气相色谱本身不能直接定性,需要收集冲洗出来的色谱分离物再进行定性分析。由于复杂混合物微量成分的收集比较困难,因而限制了它的应用范围。故此,不少研究工作者,想用被鑑别物保留体积的数据,来进行官能团的特性鑑定。对于同系物的鑑别,已经提出了不少的参考方法,例如:使用被鑑别物质的保留体积的对数(logvg)对碳原子数或沸点作图的直线关系;在相同温度下,保留体积和饱和蒸气压的对数作图的直线关系;在两种不同固定液上所得的保留体积(相同温度下)。对     

乙醇胺化产物的气相色谱分析

本实验选用长2m,内径为2.7mm 的不锈钢柱,用6201担体为载体,三乙醇胺为固定液,碘化钾为去尾剂,三者重量配比为100:28:4.5制成色谱柱.在103型气相层析仪上,选用热导检测器,对乙醇胺化产物(一乙胺、二乙胺,三乙胺、氨、乙醇、水混合物体系)进行气相色谱分析研究,测定了各组分的相对定量因子,确定了最佳色谱条件,完成乙醇胺化产物的定性定量分析.此法快速、准确.     

液液萃取-气相色谱-质谱法快速分析酱油中的呈香组分

本文采用液液萃取–气相色谱–质谱法(LLE-GC/MS法)快速分析了酱油中的呈香成分。经单因素和正交实验优化后的最佳液液萃取前处理条件:选择用二氯甲烷为萃取剂,料液比为1∶1.5,萃取时间为30 min。在最佳萃取条件下利用LLE-GC/MS法分别从头抽酱油和生抽酱油中检测出79种和94种呈香组分。经过进一步分析比较,发现两款酱油的呈香组分差异较大。头抽酱油中的主要呈香组分是酸类,占总含量的28.04%;头抽酱油中含量较高的为4–羟基丁酸甲酯、异丁酸和3–甲基–2–戊醇;D–丙氨酸仅在头抽酱油中检出。醇类化合物是生抽酱油的最主要呈香组分,相对含量为39.45%;生抽酱油中含量较高的为1,3–辛二醇、1,3–丁二醇和醋酸;醛类和糖类物质仅在生抽酱油中检出。     

十六烷基三甲基溴化铵作为气相色谱 固定液的研究与应用

使用工业表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵精制后作为气相色谱固定液，测定了它的最高使用温度和相对极性，考察了对一些混合物中各组分分离效果，实验结果说明了精制过程合理，固定液性能良好，令人满意。     

聚乙二醇600油酸酯作为气相色谱固定液的研究与应用

本文用聚乙二醇600与油酸合成了聚乙二醇600油酸酯非离子型表面活性剂，精制后作为气相色谱固定液，制备成色谱柱。测定了此固定液的最高使用温度、相对极性。对一些混合物中组分的分离效果表明了此固定液具有良好的应用性能，是一种新型的气相色谱固定液。     

气相色谱/质谱法测定天那水有机物组分的研究

天那水作为有机溶剂对空气和人体有一定的危害性。本文利用气相色谱—质谱联用仪器,建立测定天那水的分析方法,对天那水进行定性检测分析,分析得出天那水中的有机污染物的组分。在收集到企业的有代表性的21个样品中,共分离鉴定出31种化合物,并对检出的有机化合物进行研究。通过对所采集到的生产厂家天那水的有机组分进行分析,有助于了解其对大气的污染状况,同时也为寻找控制污染的途径及保护人身安全提供可靠的分析数据。     

硝化纤维素-低分子体系相溶性反相色谱的研究

本文将反相色谱理论与Flory—Huggins似晶格模型理论相结合,从热力学及动力学两个方面研究了不同结构的硝化纤维素(NC)-低分子体系的溶解特性,用反相色谱法(lGC)测定了表征体系相溶性的参数:此保留体积V_g、相互作用参数X_(1 2)~∞、混合溶解热△H_M~∞,并利用这些参数判定了不同体系的相溶性,为聚合物浓溶液理论提供了一定的论证。本文由lGC实验结果结合Ca lvet微量量热计实验结果,对NC的溶解动力学进行了初步索探,论证了NC溶于良溶剂时的基本模型,为聚合物浓溶液体系溶解动力学提供了理论和实验基础。     

胆甾液晶冠醚固定相的气相色谱性能研究

４‘－胆甾烯氧羰基苯并－１５－冠－５（ＣＨ－Ｂ－１５－Ｃ－５）在不同温度范围内其相态不同，在同一温度范围内因处理方式不同而物性亦相去甚远，用其作成了兼具气固色谱，普通气液色谱和冠醚液晶气液色谱多种性能的固定相。用该固定相在不同条件下，对脂肪烃，脂肪酸，羧酸乙以及多种有机混合物等进行了ＧＳＣ，ＧＬＣ和ＣＬ－ＧＬＣ分离，发现它对这些物质有较强的分离能力，均获得对称良好的色谱峰。     

有机硅-聚氨酯固相萃取涂层聚合物的制备及反气相色谱分析

以甲苯-2,4-二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇酯、羟基硅油、三羟基丙烷为主要原料制备作为固相微萃取(SPME)涂层的有机硅-聚氨酯聚合物。将有机硅-聚氨酯共聚物涂渍在担体上制备气相色谱填充柱,运用探针分子对固定液性质进行分析。测定保留时间,计算比保留体积,制作比保留体积与温度的关系曲线。测定了玻璃化转变温度、结晶部分的熔点和结晶度。考察了聚合物涂层对各种有机小分子化合物的溶解与吸附能力。     

利用基团贡献计算偏克分子自由能的方法探讨

为了便于评价固定液的极性,本文提出一种简便的计算实验溶质在固定液上溶解的偏克分子自由能的方法。本法依据E.Kova＇ts;B.A.Rudenko提出的实验溶质的Kova＇ts保留指数与其在固定液溶解自由能的线性关系,并结合J.Nov-a＇k提出的对任何一个具有单官能团的有机化合物,其溶解的自由能可由构成溶质分子的个别官能团的溶解自由能加和组成的观点,导出一个计算溶解偏克分子自由能的简便公式,其不需要对比保留体积的绝对测量和对实验条件的校正。本文参考A.Hartkopf提出的表征甲基基团作用的物质对,提出用2-甲基己烷和己烷物质对来表征甲基基团的特性,其有不足之处,有待改进。     

液晶玻璃毛细管柱色谱和色-质联用分离和鉴定煤焦油馏分

本文用BaCO_3沉积法预处理玻璃毛细管柱,用静态法分别涂以五种液晶固定液(BMBT、BBBT、EPMB、BPBAmB、MPBOB),所得五种液晶玻璃毛细管柱用于分离四种煤焦油馏分——蒽油、洗油、酚油和轻油。发现BBBT和EPMB对蒽油和洗油可得较佳的分离结果;MPBOB毛细管柱可用于分离酚油和轻油。各馏分中分离出的组分数分别为140,100,50,40,流出时间分别为40、30、18和12分钟。各馏分中分离出的组分进行了纯物质对照和色-质联用定性。     

应用FFAP-OV_(17)混合固定液作气相色谱通用柱的研究

我们采用FFAP-OV_(17)混合固定液作气相色谱通用柱,检测了51种化合物,结果比较满意。1 实验部分1.仪器和试剂SP-2305全型气相色谱仪(北京分析仪器厂),氢焰离子化检测器(北京分析仪器厂)。色谱柱:Φ4×2000mm不锈钢螺旋柱。固定相配比:FFAP:6201(60～80目)=10∶100(组分A),OV_(17)∶Chromsorb(60～80目)=10∶100(组分B)。1.2 实验方法1.2.1 FFAP-OV_(17)混合固定液色谱柱装配取组分A2体积,组分B1体积混匀,装柱老化48小时,最高老化温度250℃。     

乙炔——氯乙烯混合气的气相色谱分析 Ⅲ、以磷酸三丁酯作为固定液

前文述及使用糠醛一硝基苯混合固定液分离空气-乙炔-氯乙烯,混合柱分离效率高,柱子短,分析时间节省,但糠醛易于挥发。为了进一步寻找效率高、寿命长的色谱柱,我们广泛地进行了选择。根据对三组份分析的经验,我们认为,作为色谱柱的固定液,除一般地对固定液的要求外,还应符合如下几个原则:(1) 乙炔的保留体积大,这样可以在适当的缩短柱长后仍能保证乙炔与空气的分离;(2) 氯乙烯与乙炔的     

脂肪醇分子结构与气相色谱保留值间的关系

本文应用Benson基因加和法对脂肪醇分子结构与其气色谱保留值间的关系进行了研究，计算结果表明，脂肪酸的气相色谱保留体积具有很好的基因加和性。     

仙鹤草挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

据化学计量学分辨方法,提出一个用气相色谱-质谱联用法定性定量分析仙鹤草中挥发油成分的方法。对重叠色谱峰采用直观推导式演进特征投影法进行分辨,从而获得每一组分的纯色谱和质谱,对每一组分纯质谱在NIST质谱库进行相似性检索并进行定性分析,用总体积积分法进行定量分析。从仙鹤草挥发油样品中共分离出56个色谱峰,鉴定出其中50个组分,占挥发油总含量的90.53%,其主要组分为醇和单萜类化合物,分别占总化合物的50.58%和18.34%。采用该方法可为进一步研究和开发仙鹤草的药用价值提供有用信息。     

醛酮类化合物气相色谱保留指数的预测

通过对醛酮类化合物在两种固定相（OV-3、OV-7）两种柱温（205℃、245℃）下的100个样本集的气相色谱保留指数值（RI）与其部分参数关系的研究,发现RI与拓扑指数（mQ）、固定液极性值（CP）及柱温（T）的关系可表示为：RI=1 300.399＋76.163^0Q-15.140^1Q＋1.325T＋26.207CP（R=0.995 0）用留一法（Leave-one-out,LOO）进行交互检验,相关系数RCV=0.990 0,说明所建模型具有良好的稳定性和预测能力,能较好地揭示醛酮类化合物气相色谱保留指数RI随固定相极性、柱温的改变而变化的规律.