金胶光度法测定铜钴镍中微量砷

本文研究了金胶光度法测定铜、钴、镍盐中的微量砷。采用氢氧化镧作载体共沉淀砷,Cu~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)在氨性介质中形成氨配离子被分离除去。砷用锌还原为AsH_3由酸性Au(SCN)_4~-溶液吸收,在保护剂存在下生成红色金溶胶,测量金胶溶液的吸光度便可测定砷。本法测砷,铜、钴、镍试液中含量在0～9μg范围内有良好线性关系.砷的最低检出量在硫酸铜、钴、镍盐中分别为0.36、0.40、0.70ppm。测定饲料微量元素添加物硫酸铜试样,十次测定的标准偏差为0.13,相对标准偏差为2.5％,七次测定的平均回收率大于95％。本法简易、决速、准确、灵敏。文献很少见有用简易光度法测定铜、钴、镍盐中微量砷的报导。     

分光光度显色剂PAN-S测定铝合金中锌的研究

以PAN-S作为光度显色剂测定铝合金中的锌是一种新的分析方法,具有操作简单,灵敏度高等优点。本文研究了用PAN-S测定铝合金中锌的反应条件,拟定了测定方法。在pH8.5时与锌形成1:2的可溶性络合物,其最大吸收峰λ_(max)=536nm,ε=4.06×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。     

1-对氯苯甲酰-2-甲基-5-甲氧基吲哚-3-乙酸金属盐的合成

消炎痛为非甾体消炎镇痛药物,本文分别在水及甲醇介质中合成了镁、钙、锶、钡、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉、铅和银等十三种固体金属盐.通过元素分析、红外光谱、热谱、电导等方法对所制化合物进行研究,其组成为 Fe(Ind)_3·2H_2O、M(Ind)_2·nH_2O(M=镁、钙、锶、钡、锰、钴、镍、铜、锌、镉、铅,n=1-4)和 AgInd.并测定了它们在各种溶剂中的溶解度.     

锌钴异常共沉积机理研究

用电化学方法研究了锌钴异常共沉积机理。实验结果表明,单独电沉积时,在不同电极上,钴离子的沉积电位都比锌离子正100mV至200mV;当锌钴共沉积时,钴受到抑制,其沉积电位变得比锌更负。用锑微电极跟踪电极表面附近pH值发现,钴沉积时,电极表面附近pH值升高。同时,Zn~(2 )生成Zn(OH)_2,并吸附在电极表面上,阻碍CO~(2 )的进一步放电。据此阐明了锌钴异常共沉积机理。     

9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮-溴代十四浣基吡啶分光光度法测定微量钴

详细研究了9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮(简称DBSAF) 溴代十四烷基吡啶(TPB)与钴形成三元络合物的显色反应条件和光度性质.结果表明在pH=9.50的Na2B-4O-7-NaOH缓冲溶液中,钴与试剂形成三元络合物,其最大吸收波长在610 nm,表观摩尔吸光系数为2.30×105 L@mol-1@cm-1, 钴(Ⅱ)含量0～6 μg/25ml范围内符合比耳定律.用本法测定了维生素B12中的钴,结果较好.     

人发中钴的测定

微量发钴的检验,文献介绍了样品用干灰化GF—AAS和湿法消化萃取—AAS测定的方法。由于需要特殊仪器,推广不易.本文在柴田正三研究的基础上,应用新钴试剂(5—Cl—PADAB),建立了利用控制介质酸度,不经分离的直接水相光度测定发钴的方法.     

以Zn~(2 )-5-Br-PADAP—正巳酸盐体系萃取及分光光度测定饮用水中痕量锌

饮用水和地面水中痕量锌的光度分析多用双硫腙和锌试剂作显色剂,方法虽灵敏,但杂质影响因素多,重现性差,不易掌握。近年来人们对2-吡啶偶氮染料用于锌的光度分析引起广泛兴趣,提出一些高灵敏的试剂,如2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)、2—(5—溴-2-吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯酚,此外还有5—(2—喹啉偶氮)—5—乙氨基对甲苯酚。我们在研究Pb~(2 )-5—Cl-PADAP—正已酸盐三元体系的萃取分光光度测定微量铅时,注意到锌亦能生成深紫色络合物萃入氯仿中。以Zn~(2-1)—5—Br-PADAP-正已酸盐三元体系萃取分光光度测定痕量锌,目前似未见报导。因此我们较系统地研究了用这个体系测量锌的条件。锌的此种络合物最大吸收波长565毫微米,克分子吸收系数约为1.15×10~5l.m.~(-1)cm~(-1)     

硫氰酸根—吡罗红G显色体系的研究—分光光度法测定人尿中微量Zn和Mo

用分光光度法在丙酮水溶液中,利用[MoO(SCN)_5]~(2-)和[Zn(SCN)_4]~(2-)络离子与吡罗红G(Pyronine简写PyG)发生的离子缔合反应,可以在不同酸度下,[H~+]=2.4mol.L~(-1)和PH=1.6分别测定钼和锌,本方法灵敏度高而不必事先分离. 在水溶液中,用连续变化法、斜率比及摩尔比法证明该离子缔合物的组成是PyG_2[Zn(SCN)_4]·2(PyG·SCN)和PyG_2[MoO(sCN)_5]·2(PyG·SCN),它们的摩尔吸光系数分别为ε_()576~(Mo)=1.05×10~5L/(mol.cm)和ε_(588)~(Zn)=7.19×10~4L/(mol.cm)·加入掩蔽剂此反应可直接测定人尿中锌和钼.     

N—[4—氨磺酰苯基]—2—羟基—3—甲氧基苯甲亚胺与钴、镍、铜和锌配合物的合成及性质研究

本文报道了N—[4—氨磺酰苯基]—2—羟基—3—甲氧基苯甲亚胺(SHMB)与钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的四个新配合物的合成,测定了它们的化学组成:M(C_(14)H_(13)O_4N_2S)_2,(M=Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ).研究了配合物的摩尔电导、磁性、红外光谱、紫外可见光谱以及热谱等性质,并以SHMB和CU(SHMB)_2进行动物试验,初步结果表明Cu(SHMB)_2有一定的抗肿瘤活性.     

9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮-溴代十四烷基吡啶分光光度法测定微量钴

详细研究了 9-(3 ,5 -二溴 )水杨基荧光酮 (简称 DBSAF) -溴代十四烷基吡啶 (TPB)与钴形成三元络合物的显色反应条件和光度性质 .结果表明 :在 p H=9.5 0的 Na2 B4O7-Na OH缓冲溶液中 ,钴与试剂形成三元络合物 ,其最大吸收波长在 61 0 nm,表观摩尔吸光系数为 2 .3 0×1 0 5L· mol-1· cm-1,钴 ( )含量 0～ 6μg/2 5 m l范围内符合比耳定律 .用本法测定了维生素B12 中的钴 ,结果较好     

双波长分光光度法测定钴的研究

提出了在高氯酸介质中,以4-(4,5-二甲基噻唑偶氮)-1,3-二氨基苯(DMTADAB)为显色剂,应用双波长叠加分光光度法测定钴(Ⅱ)的新方法.结果表明,在实验条件下,钴与试剂形成稳定的12蓝绿色配合物,该配合物在600nm和435 nm处分别有正负两个吸收峰,且正负峰吸光度绝对值之和与钴浓度线性相关,钴在0～0.4μg/mL浓度范围内服从比耳定律.利用双波长叠加的方法测得其表观摩尔吸光系数为1.56×105L/(mol·cm),灵敏度较单波长测定提高约1.7倍.所拟方法已成功地应用于含钴分子筛和金川矿样中微量钴的测定.     

在聚乙烯醇存在下锌-硫氰酸盐-孔雀绿高灵敏显色体系的研究

本文研究了用硫氰酸钾和孔雀绿水相吸光光度法测定痕量锌的高灵敏的和良好选择性的新方法。在聚乙烯醇存在下,在0.04～0.12MHCl水溶液中,锌(Ⅱ)与KSCN和孔雀绿形成可溶性的复杂离子缔合物。λ_(max)=630nm,配合物的表观摩尔吸光系数为ε_(630nm)=8.6×0~5L·mol~(-1)·cm~_(-1),体系在0.5～8γ锌/50ml(10.5cm比色器)或0～4γ锌/50ml(1cm比色器)范围内符合比耳定律。方法已用于直接快速测定纯铝和某些铝合金中的痕量锌,获得满意结果。这是目前光度法测定锌的最灵敏方法。     

氯磺酚S两波长分光光度法测定铬（Ⅲ）和铝（Ⅲ）

在pH2.5～3.5的乙酸盐缓冲溶液中,在加热的条件下,氯磺酚S与铬(Ⅲ)和铝形成最大吸收在656.1nm和649.4nm的蓝色螯合物,吸收带重叠,光度测定时彼此干扰.当以参比波长λ_1=663.8nm,测定波长λ_2=648nm时测定铬,以λ_1=618.8nm和λ_2=678.0nm时测定,可用两波长分光光度法同时测定铬(Ⅲ)和铝,本文研究了显色反应的适宜条件,干扰离子的影响及消除方法.用于合成水样和废水中铬和铝的测定,得到了满意的结果.     

溴化十六烷基三甲铵——5-Br-PADAP分光光度法水中微量锌的测定

本文研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵存在下,锌与高灵敏显色剂5—Br—PADAP 显色反应的适宜条件;并研究了该体系的双波长分光光度测定法。单波长法测得表观摩尔吸光系数ε_(557)=1.25×10~5。而用双波长法的灵敏度为单波长法的1.5倍。建议的方法应用于天然水及废水中锌的测定,取得了较满意的结果。     

计算导数分光光度法的研究

用线性规划算法和卡尔曼滤波算注对ＰＡＲ－钴、镍、铜、锌、铁五组分体系的一阶导数光谱数据进行了解析。讨论了计算导数光度注的一些特性。     

多波长线性回归分光光度法同时测定混合液中三组分的含量

根据比耳定律和吸光度的加和性原理，提出多波长线性回归分光光度法同时测定混合液中三组分含量的新方法，对５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ的铜、锌、钴体系合成样的测定，获满意结果     

湿法炼锌净化钴渣新处理工艺

提出了氨-硫酸铵体系处理湿法炼锌净化钴渣的新工艺.该工艺首先用铵-氨水溶液浸出烘烤后的钴渣,再用锌粉对浸出液净化除杂并进行锌与镉、钴、铜及铜与钴的分离.在最佳技术条件下,金属浸出率(质量分数)分别为Zn91.18%,Cu96.98%,Cd99.38%,Co89.35%;净化所得的富钴渣含Co3.79%,富集比达8.4,从这种钴渣中可直接提取钴或钴盐;而净化液可直接制取活性锌粉.氨-硫酸铵法具有原料适应性强,设备防腐要求低,能常温操作,能耗低,除杂容易等优点,是处理湿法炼锌废渣、综合利用有价元素的较好方法.     

钴(Ⅱ)-5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉-OP 显色体系的分光光度法研究及应用

本文研究了5-(4-磺基-1-荼偶氮)-8-羟基喹啉在表面活性剂 OP 存在下与钴(Ⅱ)的显色反应的条件。试验结果表明,在 pH5. 6～6. 6的 KH_2PO_4-NaOH 缓冲溶液和 OP 存在下,钴(Ⅱ)与该试剂能形成稳定的红色配合物。其λ_(max)=510nm,ε_(510) =6. 69×10~4L·mol~(-1) ·cm~(-1) ,钴(Ⅱ)∶试剂=1∶3,钴(Ⅱ)含量在0～0. 7μg/ml 范围内符合比尔定律。本文所拟定的分析方法用于维生素 B_(12) 中微量钴的测定,获得满意结果。     

水玻璃锌酸盐镀锌研究——Ⅲ、简单锌硅络离子组成与稳定常数测定

本文研究稀锌硅酸溶液中简单锌硅络合物的形成.用浓差电动势法与极谱法测定这些络合物的组成与稳定常数.结果表明:OH~-与硅粒子间存在着对锌的竞争性络合作用.在Zn≤0.02M、OH~-为1～2M与Si为0～0.5M的范围内存在[Zn(OH)_4]~(2-)、[Zn(OH)_3·SiO(OH)_3]~(2-)及[Zn(OH)_2(SiO_2(OH)_2)_2]~(4-)三种锌络离子.在离子强度I=5.0M、30℃时它们的稳定常数相应为3.0×10~(15)、1.2×10~(16)与6.2×10~(16).     

钴-水杨基荧光酮-阳离子表面活性剂体系显色反应的研究及应用

本文研究了钴(Ⅲ)一水杨基荧光酮一阳离子表面活性剂体系的显色反应,实验证明,在 pH11.5～12.0范围内,生成配合比为1:2的蓝色配合物,λ_(max)=613nm,ε=1.57×10~5,可以认为该反应是目前在永相中直接测定微量钴(Ⅲ)的最灵敏显色反应之一.研究了最佳实验条件,拟定了钴的微量测定方法,并用于环境样品及药物中微量钴的测定,结果良好。