气液法制备闪锌矿纳米硫化锌粒子

文中采用硫酸锌和硫化氢气体为原料，制备纳米硫化锌。探讨了反应物浓度、反应温度、pH值等工艺参数对产品平均晶粒大小和产品收率的影响规律，确定最佳反应条件，制备出了分散性好、平均粒径为7nm的闪锌矿纳米硫化锌粒子。并采用XRD、TEM等手段对产品的晶相、大小、形貌进行了表征。     

PDDA修饰纳米纤维素负载Pt复合物的制备及表征

以聚二甲基二烯丙基氯化铵修饰纳米纤维素(PDDA-CNCs)为载体,采用原位还原法在PDDA-CNCs载体上原位沉积Pt纳米粒子制备Pt/PDDA-CNCs复合物.利用X射线光电子能谱、Zeta电位、红外光谱、透射电镜和X射线衍射等测试方法对所制备样品的表面性质、形貌及晶型进行表征.分析结果表明,PDDA成功修饰到CNCs表明,Pt纳米粒子粒径均一且在PDDA-CNCs载体上分散性良好.     

纳米ZnO对PET的力学性能影响

在PET中添加不同质量分数的纳米ZnO粒子,通过原位聚合反应得到纳米ZnO/PET复合材料.利用力学性能测试仪研究了该复合材料的力学性能,并利用透射电子显微镜对比观察了复合材料中纳米颗粒的分散情况.讨论了不同质量分数的纳米ZnO粒子对PET的力学性能影响.简单阐述了纳米ZnO粒子增强增韧PET材料的机理.     

纳米碳酸钙/聚苯乙烯复合粒子的制备与表征

通过无皂乳液聚合制备了纳米碳酸钙/聚苯乙烯复合粒子,研究了单体用量对单体转化率和包覆率的影响。利用TGA、TEM、SEM、分光光度计等仪器分析了复合粒子的包覆率、结构形态及其在甲苯中的分散性和稳定性。结果表明:在适当的单体用量下,苯乙烯能以较高转化率聚合并包覆于纳米CaCO3表面;改性后的纳米CaCO3复合粒子在甲苯中的分散性和稳定性良好。将复合粒子分散于苯乙烯中原位合成纳米碳酸钙/聚苯乙烯复合材料,该复合材料的冲击性能比纯聚苯乙烯明显提高。     

2-羟基苯甲酸原位表面改性纳米TiO2的研究

采用四丁氧基钛(tetrabutyl titanate, TBT)水解制备纳米TiO2并采用2-羟基苯甲酸(2-hydroxybenzoic acid,2-HBA)对其进行了原位有机表面改性.采用傅立叶红外光谱(FT-IR)、热分析(TGA)和透射电镜(TEM)等对表面改性前后的纳米TiO2进行了表征,证明了2-HBA是以化学键合的方式结合在纳米TiO2的表面,形成了有机修饰层.紫外-可见透光光谱和分散性实验结果表明:表面改性纳米TiO2在有机溶剂乙醇和氯仿中分散性较好,在液体石蜡中分散性较差.初步实验结果发现改性后纳米TiO2能更均匀稳定地分散于一种光信息储存膜材料中(聚乙烯醇/聚丙烯酰胺,PVA/PAM),且能显著提高膜的强度和信息储存能力.     

原位生成法制备PET/片状钛系纳米复合树脂的结构与性能

采用原位生成法制备了不同钛含量的聚对苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate,PET)/钛系化合物纳米复合树脂.通过傅里叶变换红外光谱学(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、热失重分析仪(TGA)和差示扫描量热仪(DSC)初步表征分析了PET/钛系化合物纳米复合树脂的化学结构、原位引入的钛系化合物在PET基体中的分散性和钛系化合物的引入对PET树脂结晶性能的影响.研究结果表明:在PET合成过程中原位生成的纳米材料呈片状,其厚度为120 nm左右,在PET基体中具有良好的分散性,片状钛系化合物的引入使复合材料的热稳定性有所提高,但结晶度有所下降,这可能是由于片状纳米材料对PET基体的结晶具有阻碍作用.     

聚3-辛基噻吩修饰纳米硫化锌的合成与性质研究

基于半导体硫化锌的光电转换性能改善,采用硫代乙酰胺沉淀法制备了粒径2.6 nm的纳米级硫化锌,并用聚3-辛基噻吩(P3OT)对其进行了表面修饰.通过红外光谱(IR)、粉末X-射线衍射(XRD)、热场发射环境扫描电子显微镜(SEM)、紫外吸收光谱(UV-Vis)等多种手段对表面有机修饰纳米硫化锌晶体进行了表征.     

石墨烯——银纳米复合材料的制备与分散性研究

通过改进Hummers法制备氧化石墨,以无毒、绿色的葡萄糖为还原剂,在没有稳定剂、温和的液相反应条件下,原位制备石墨烯—银纳米粒子复合材料.采用X射线衍射、红外吸收光谱对所制备的石墨烯—银纳米复合材料进行了表征.结果表明:氧化石墨和银离子在反应过程中同时被葡萄糖还原.石墨烯—银纳米在DMF有机溶剂中的分散性优于氧化石墨烯.     

MC尼龙6/纳米ZnO复合材料的非等温结晶行为

采用差示扫描量热法研究了原位聚合反应制备的MC尼龙6/纳米ZnO复合材料的非等温结晶行为,并利用修正Avrami方程的Jeziomy法、Mo法和Kissinger法对其动力学过程进行了分析.结果表明:由于纳米ZnO起到成核剂的作用,使晶核的生成变快,提高了MC尼龙6的结晶温度和成核速率;同时纳米ZnO粒子和MC尼龙6分子链之间存在相互作用力,阻碍了MC尼龙6分子链在结晶过程中的运动,导致结晶活化能提高,晶体生长速度下降,结晶度降低.     

纤锌矿ZnS在油--水界面处的室温制备及光催化性能

通过控制硫化锌室温成核反应在油-水液-液界面处进行,并采用羟基端基自组装分子层修饰的聚合物膜作为柔性衬底,最终在衬底表面制得硫化锌纳米晶膜. X射线衍射表征显示产物为高温稳定的纤锌矿结构. 扫描电镜和透射电镜观察发现硫化锌膜由粒径30~50 nm的颗粒构成. 产物对甲基橙的光催化降解研究证实在紫外光辅助下硫化锌纳米晶膜对有机物的降解能力. 鉴于上述结果,提出了一种结合油-水液-液界面及自组装分子层功能化的衬底,在室温且无添加剂条件下一步制备高温稳定相ZnS功能膜的方法,并分析了产物形貌与光催化性能间的关系.     

ZnS量子点/聚氨酯纳米复合材料的荧光光谱研究

摘要：合成了高水溶性ZnS半导体量子点(QDs)及ZnS量子点/聚氨酯(PU)纳米复合材料。制备了用巯基丙酸(MPA)表面改性的ZnS量子点溶胶,再利用铸膜法得到了ZnS量子点/聚氨酯(PU)纳米复合膜。根据Brus模型和透射电镜分析可知,70 ºC下回流得到的ZnS量子点的尺寸为4-6 nm。荧光光谱表明,提高反应温度可显著提高ZnS量子点的发光强度;位于400 nm左右的发光带属于束缚态或受限态发光,而不是带边发光,这起因于束缚态载流子(电子和空穴)的辐射再结合; ZnS量子点/聚氨酯纳米复合材料的荧光光谱特性表明,复合材料中ZnS量子点的尺寸分布没有受到太大影响,不过发光带从400 nm蓝移到360 nm左右。     

ZnS纳米陶瓷微球的制备

以ZnCl2和Na2 S2 O3为前驱物在二氯苯/水溶液界面上,在超重力为1000/g的条件下水热合成了高密度的ZnS 纳米陶瓷微球,研究了前驱物浓度、温度和超重力大小对ZnS 纳米陶瓷微球性能的影响。采用FE-SEM,TEM, XRD,FT-IR, UV-Vis和BET对样品的形貌、微结构、物相和性能进行表征。结果发现,ZnS纳米陶瓷微球是由尺寸为2-20 nm的ZnS晶粒组成的直径为300-500 nm的微球,其密度与施加的超重力大小有关。随着超重力的增大,晶粒粒度减小,制得的ZnS纳米陶瓷微球的密度就增大。在120℃,1000/g超重力的条件下,在二氯苯/水溶液界面上反应30 min制备得到的ZnS纳米陶瓷微球具有高分散性和较高的密度。     

水热法制备ZnS:Mn纳米发光粉

采用水热法,以十六烷三甲基溴化氨(C16TAB)作为表面活性剂,在填充度为75%和温度180℃的条件下,制备了ZnS:Mn的纳米发光粉体.利用激发光谱、发射光谱和透射电子显微镜对其光学特性和形貌进行了研究.实验发现,与未进行表面修饰的ZnS:Mn纳米粒子相比,ZnS:Mn纳米颗粒发光亮度增加数倍,而且随着表面活性剂浓度的增加,ZnS:Mn发光强度显著增强.当质量比m(C16TAB):m(Zn)=1:5时,发光强度达到最大,粒径分布均匀,呈球形,平均粒度为50 nm.     

纳米ZnS的合成与表征

将通过直接沉淀法得到的纳米ZnS再经过水溶剂热处理,使其晶化.XRD及TEM结果显示ZnS是立方闪锌矿结构,为8-15nm的球状颗粒.水溶剂热晶化后,颗粒的大小、分散性、均匀度、晶化度均提高,表面活性剂的存在对颗粒的性质有影响.     

水热法制备ZnS:Mn纳米晶体及其发光特性

研究了水热法(200°C)制备的不同浓度Mn掺杂ZnS纳米晶体发光特性。所合成样品为10～16 nm的立方相纤锌矿结构,随着Mn掺杂浓度的增加,PL光谱峰值产生了红移。在摩尔比为10 ％ Mn掺杂时PL发光最强。讨论了样品的发光机理,计算了晶体场强度,同时观察到摩尔比为10 ％ Mn掺杂样品发出白光,说明其在白光LED及全色荧光粉中具有潜在的应用价值。     

厚度对ZnS薄膜结构和应力的影响

用射频磁控溅射法在单晶Si基片上制备了4种不同厚度的ZnS膜,采用XRD和光学干涉相移法对薄膜的微结构和应力进行研究。结构分析表明,不同厚度的ZnS膜均呈多晶状态,并有明显的(220)晶面择优取向,晶体结构为立方晶型(闪锌矿)结构;随着薄膜厚度的增加,平均晶粒尺寸随之增大;薄膜的晶格常数在不同厚度下均比标准值稍大。应力分析表明,随着膜厚的增加,ZnS膜的应力差减小,在厚度为768 nm时的选区范围内应力差最小,应力分布较均匀。     

Nafion膜中ZnS纳米晶的合成及其光学性质

以硫代乙酰胺(TAA)为前驱体,采用离子交换沉淀法在全氟磺酸离子交换膜(Nafion)中组装得到纳米ZnS晶体,利用高分辨电子显微镜(HRTEM)研究了ZnS纳米晶粒在膜中的形貌、大小和分布,采用紫外可见吸收光谱和荧光光谱分析了Nafion膜中组装ZnS晶体的光学性质.结果表明,在Nafion膜中合成的ZnS具有高的结晶度.进一步研究表明,不同体系下在Nafion膜中合成的ZnS纳米晶体表面缺陷含量不同导致了其光学性质的差异,其中,乙醇体系中合成样品缺陷含量丰富,荧光发射强度大.     

量子点ZnS的制备及其光催化降解有毒有机污染物

分别以硫化钠(Na2S)和硫脲(CH3CSCH3)为硫源与醋酸锌(Zn(CH3COO)2.2 H2O)通过水热法反应制备了ZnS量子点,通过透射电子显微镜(TEM)及X-射线衍射(XRD)对ZnS进行了初步表征,结果表明:两类硫源制备的ZnS量子点均为颗粒状立方闪锌矿结构,量子尺寸分别为19.6 nm,25.1nm.在紫外光(λ≤387)照射下以有机染料罗丹明B(Rhodamine B,RhB)及无色小分子2,4-二氯苯酚(2,4-Dichlorophenol,DCP)的光催化降解为探针反应,研究了介质pH条件和光催化剂ZnS用量对光催化反应的影响,表明pH=10、光催化剂用量为50 mg条件下以Na2S为硫源制得的ZnS活性较好,能使RhB在70 min内褪色完全,呈现出ZnS量子点的量子尺寸效应.同时,此实验条件下11 h对2,4-二氯苯酚(2,4-Dichlorophenol,DCP)的深度氧化矿化率为90%.用酶催化分光光度法和苯甲酸荧光光度法分别跟踪测定了催化反应过程中产生的H2O2和.OH,表明量子点ZnS对有毒有机物的光催化氧化过程涉及H2O2和.OH的氧化历程.     

ZnS/SiO2介孔组装体系的光吸收特性

通过溶胶-凝胶法获得块材ZnS纳米颗粒／介孔SiO2组装体系(ZnS／SiO2)样品，分别在氮气和空气气氛中做了退火处理，发现吸收边位置随复合量和退火温度不同而移动，经计算颗粒的理论值与其自由激子半径相当，说明吸收边的移动起因于量子限域效应。     

电子束蒸发制备的ZnS薄膜的物相结构和光学性能

用电子束蒸发法在不同衬底温度下制备了厚度为100nm左右的ZnS薄膜,利用X射线衍射(XRD)、紫外—可见光分光光度计(UV-vis Spectrophotometer)研究了ZnS薄膜的晶体结构、光学性能,分析了衬底温度对ZnS薄膜结构与光学特性的影响.结果表明:不同衬底温度下制备的ZnS薄膜均具有闪锌矿结构(111)面择优取向生长的特征;衬底温度为200℃时制备的ZnS薄膜的(111)晶面衍射峰最强,半高宽最小,晶粒最大;制备的ZnS薄膜对可见光有良好的透过性,由于量子尺寸效应,电子束蒸发制备的ZnS薄膜光学带隙大于ZnS粉末的带隙.