茶多酚的加速溶剂萃取与分析

以毛尖茶叶为原料,用加速溶剂萃取法提取茶多酚粗品用单因素试验研究和正交试验考察乙醇体积分数、温度和循环次数对萃取率的影响。用二极管阵列高效液相色谱(DAD-HPLC)对照测定加速溶剂萃取的茶多酚粗品、微波辅助提取的茶多酚粗品和商品茶多酚。结果表明:茶多酚粗品的制备最佳条件为萃取温度160℃、乙醇体积分数60%、循环萃取2次。高温加速溶剂萃取法对茶多酚的粗提率较高,但其中儿茶素的总量却显著下降降低提取温度,则茶多酚中的主要功能成分儿茶素的含量显著高于微波辅助提取法。     

南极贼鸥卵中OCPs和PCBs色谱测定及生态意义

该文采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）内标法定量测定了南极乔治王岛世袭栖息地棕贼鸥、灰贼鸥蛋卵中有机氯农药（OCPs）残留量和持久性有机氯污染物多氯联苯（PCBs）,研究其环境意义。结果表明该方法对不同的化合物回收率为65.0%~90.8%。相对标准偏差（RSD）为3.2,仪器的最低检测限分别为：PCB同族体0.8~16 pg、OCPs2~12 pg,满足南极大陆海鸟栖息地卵样中痕量OCPs和PCBs残留分析要求。选贼鸥4个巢取卵样品5个（其中灰贼鸥Catharacta maccomicki 2个卵,棕贼鸥Catharacta Lonnbergi 3个卵）,结果表明：贼鸥卵样PCBs含量范围在91.9~515.5 ng/g,滴滴涕（DDT）56.6~304.4 ng/g,氯代苯6.5~70.5 ng/g,HCHs 0.5~2.0 ng/g。同时表明贼鸥体内PCBs和OCPs积累通过食物链而加强的结果。持久性有机氯污染物最高积累水平出现在棕贼鸥蛋卵样中,灰贼鸥相对次之,用本法测定OCPs和PCBs中其它含氯化合物的干扰比较小,说明该文所采用的提取、纯化与测定方法能比较好地适用于南极大陆贼鸥蛋卵中痕量OCPs和PCBs的分析,本测定方法是可行的。     

曹秀芹,程琳,吕小凡

以EPA推荐的7种多氯联苯(PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB152、PCB180)为标准,采用固相萃取前处理技术(SPE)和气相色谱-质谱连用法(GC-MS)对某市5座污水处理厂进水中的典型持久性污染物(POPs)多氯联苯(PCBs)进行分析研究。结果表明,在该市城市污水中共检出7种PCBs,浓度在0.48～17.29ng/L之间。5座污水厂进水中的PCB28和PCB52浓度均较低,甚至未检出;PCB138、PCB152和PCB180的浓度普遍较高。在实验测试基础上,比较国内外相关研究中关于城市污水中PCBs的含量,以进一步分析该市城市污水中PCBs的污染水平。5座污水厂进水中7种目标PCBs的总量平均值为39.832ng/L,在参与比较的区域中,本市城市污水中PCBs的污染水平处于中等水平。     

城市污水中多氯联苯的存在现状及对比分析

以EPA推荐的7种多氯联苯(PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180)为标准,采用固相萃取前处理技术(SPE)和气相色谱-质谱连用法(GC-MS)对某市5座污水处理厂进水中的典型持久性污染物(POPs)多氯联苯(PCBs)进行分析研究。结果表明,在该市城市污水中共检出7种PCBs,浓度在0.48~17.29 ng/L之间。5座污水厂进水中的PCB28和PCB52浓度均较低,甚至未检出;PCB138、PCB153和PCB180的浓度普遍较高。在实验测试基础上,比较国内外相关研究中关于城市污水中PCBs的含量,以进一步分析该市城市污水中PCBs的污染水平。5座污水厂进水中7种目标PCBs的总量平均值为39.83 ng/L,在参与比较的区域中,此城市污水中PCBs的污染水平处于中等水平。     

加速溶剂萃取一气相色谱法分析土壤中七种菊酯类农药

研究采用加速溶剂萃取测定土壤中七种菊酯类农药残留的方法:土壤样品与氟罗里硅土按适当比例混合,用正己烷和丙酮(1∶1,v/V)混合溶剂作为提取剂,萃取温度80℃,压力l0MPa。加速溶剂萃取8min,样品经提取浓缩后,采用DB一1701石英毛细管柱(30m×320μm×0.25μm)分离,ECD检测,外标法定量。土壤中七种菊酯类农药的回收率为92.0%～100.5%,RSD为2.43%～5.05%。检出限0.6～1.4μg/kg,该方法简单、快捷、实用。适合土壤中菊酯类农药测定方法的推广。     

红树林沉积物中痕量多氯联苯的分析方法

 多氯联苯（PCBs）对红树林生态系统存在着一定的生态风险,对红树林沉积物中PCBs的监测有重要意义。报道了一种适用于红树 林沉积物样品痕量PCBs的分析方法,并对其质量保证与质量控制（QA/QC）进行了研究。分别采用超声萃取（USE）和微波辅助萃 取（MAE）对沉积物样品进行提取,针对样品的特点,联合运用铜片超声、酸洗和中性氧化铝—改性硅胶复合层析柱对PCBs纯化 分离,以气相色谱—质谱联用仪（GC/MS）和外标法进行定量。实验结果表明,两种萃取方法与GC/MS联用均有较高的回收率,超 声萃取的回收率为47.45%~100.76%,微波辅助萃取的回收率为77.04%~98.00%,但微波辅助萃取的精确度更高;方法检测限 前者为0.30~1.74 ng/g,后者为0.30~0.47 ng/g。故选用微波辅助萃取—GC/MS联用的分析方法更优。     

北海近岸海域表层沉积物中DDTs、PCBs的分布、来源与生态风险分析

为评价广西北海市近岸海域表层沉积物中滴滴涕(DDTs)和多氯联苯(PCBs)的生态风险水平,于2017年8月使用挖斗式采泥器采集北海市近岸海域17个站点的表层沉积物样品,采用气相色谱法测定样品中DDTs(pp′-DDE、op′-DDT、pp′-DDD、pp′-DDT)和PCBs(三氯联苯PCB28,四氯联苯PCB52,五氯联苯PCB101、PCB112、PCB118,六氯联苯PCB138、PCB152、PCB153,七氯联苯PCB180和八氯联苯PCB198)的含量,分析其组分特征,并对沉积物中DDTs和PCBs进行生态风险评价。结果表明:北海近岸海域表层沉积物中持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants,POPs)平均含量(ng·g-1,干重)为PCBs(3.08)DDTs(0.89);污染物等值线图表明近岸海域表层沉积物中的DDTs、PCBs含量高于远岸海域,DDTs含量高值区主要在北海港泊位及营盘港海域,PCBs含量高值区主要在北海港泊位、营盘海域及铁山港湾口海域。DDTs 4种同系物平均百分含量排序为pp′-DDE(46.4%)pp′-DDT(21.8%)op′-DDT(20.5%)pp′-DDD(11.3%),pp′-DDE为沉积物DDTs中的主要成分;五氯联苯PCB101和七氯联苯PCB180为沉积物中PCBs的主要成分;所有站位中DDTs、PCBs的含量平均值均低于一类标准(GB18668-2002),污染程度总体较轻;有17.6%的站位DDTs含量介于生态风险效应区间低值(Effects Range Low,ERL)和生态风险效应区间中值(Effects Range Median,ERM)间。北海市近岸海域表层沉积物中DDTs、PCBs残留水平生态风险总体较低。     

超临界CO2流体萃取——气相色谱法测定土壤中的类二癋英类多氯联苯

利用超临界CO2流体萃取(SFE CO2)及气相色谱技术，建立了土壤中12种类二癋英类多氯联苯（PCBs）的分析测定方法. 对SFE CO2的萃取条件进行了优化，其最佳萃取条件为：压力25?MPa，温度100?℃，静态萃取时间20?min，动态萃取时间45?min，收集溶剂丙酮，CO2流量2.5?mL/min，改性剂10%（质量分数）二氯甲烷. 12种PCBs的加标回收率为73.0%～129.0%，相对标准偏差（RSD）为1.0%～10.5%. 测定麦田土壤样品中12种类二癋英类多氯联苯，共检出8种PCBs，质量比为77～667?pg/g，其他4种未检出.     

白芥子多糖的提取与含量测定

用水提醇沉法提取白芥子多糖,用苯酚—硫酸比色法测定多糖含量.采用单因素和正交实验L9（33）考察了提取温度、提取时间、料液比、浸提次数和粉末粗细对白芥子多糖提取率的影响,从而确定出最佳的提取方案,并测定白芥子粗多糖的含量.结果表明,最佳提取工艺为A3B2C3,即在温度98℃下,料液比为1∶25,水提取2 h;此外,单因素实验得,浸提2次,粉末为40目,加5倍量95%乙醇醇析为宜;测得白芥子中多糖含量为3.821%,平均回收率为97.86%,相对标准偏差为RSD%=0.19,（n=5）;各因素对白芥子多糖的提取率影响是不均等的,影响程度依次,为提取温度＆gt;料液比〉提取时间.     

ASE萃取-GPC净化-GC／ECD测定小麦中有机氯农残和多氯联苯

建立了加速溶剂萃取、全自动在线凝胶渗透色谱-浓缩联用系统和氟罗里硅土柱前处理、GC／ECD测定小麦样品中7种多氯联苯(PCBs)和7种有机氯农药(OCPs)的分析方法,并优化了加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化、GC／ECD的分析条件。结果表明,该方法的样品加标回收率和相对标准偏差分别为:多氯联苯69.8％～87.4％、1.48％～11.0％;有机氯农药70.4％～113.9％、3.54％～17.0％。方法检测限为0.03～0.29μg／kg。用该方法测得小麦样品中7种PCBs质量分数范围为0～157.9μg／kg;7种OCPs质量分数在2.38～10.02μg／kg范围内。该方法快速、灵敏、准确,并且在一个流程中可以同时测定小麦样品中多氯联苯和有机氯农残,适合于大批量样品的测定。     

Products Made from Nonmetallic Materials Reclaimed from Waste Printed Circuit Boards

Printed circuit boards (PCBs) are in all electronic equipment, so with the sharp increase of elec-tronic waste, the recovery of PCB components has become a critical research field. This paper presents a study of the reclaimation and reuse of nonmetallic materials recovered from waste PCBs. Mechanical proc-esses, such as crushing, milling, and separation, were used to process waste PCBs. Nonmetallic materials in the PCBs were separated using density-based separation with separation rates in excess of 95/. The re-covered nonmetals were used to make models, construction materials, composite boards, sewer grates, and amusement park boats. The PCB nonmetal products have better mechanical characteristics and dura-bility than traditional materials and fillers. The flexural strength of the PCB nonmetallic material composite boards is 30/ greater than that of standard products. Products derived from PCB waste processing have been brought into industrial production. The study shows that PCB nonmetals can be reused in profitable and environmentally friendly ways.     

蛹虫草菌丝体胞内多糖提取方法的研究

文中以提取温度、料液比、提取时间和提取次数为因素,采用正交试验研究热水浸提的最佳提取条件,并以此为基础研究热水浸提、冷热交替浸提、盐酸溶液浸提和氢氧化钠溶液浸提对蛹虫草菌丝体胞内多糖提取率的影响. 结果表明：热水浸提的最佳提取工艺为：m(料): V(液) = 1: 40,提取温度75 ℃,提取时间2.5 h,提取2次,多糖的提取率为14.74%,其中料液比为影响多糖提取率主要的因素,其他因素依次是提取温度、提取时间和提取次数. 按照此工艺,热冷交替浸提(热水浸提2.5 h + 冷水浸提48 h)多糖提取率最高,为15.92%. 55 g.L-1的氢氧化钠溶液浸提多糖的提取率为6.31%;25 gL-1的盐酸溶液浸提多糖的提取率为9.93%. 因此,冷热交替浸提对蛹虫草菌丝体胞内多糖提取率最高,其次是热水浸提、盐酸溶液浸提和氢氧化钠溶液浸提.     

方格星虫多糖水法提取的条件及优化

分别从料液比、浸提时间、浸提次数、浸提温度等4个方面初步研究水法提取方格星虫体壁中的水溶性多糖的条件及优化.在单因素试验结束后,通过正交试验取四因素三水平得到方格星虫水溶性多糖水提法的最佳组合.结果：影响方格星虫多糖提取率的主次顺序为浸提温度＞料液比＞浸提时间＞浸提次数,最佳的浸提条件为：温度100℃,料液比1∶12 g/mL,浸提时间3h,浸提次数4次.在最优浸提条件下,方格星虫水溶性多糖水提法所得的最佳提取率为1.22％.该工艺稳定可行,能有效提高方格星虫多糖的提取率.     

Effect of polychlorinated biphenyls on spermatogenesis and testosterone secretion in adult cocks

The effects ofpolychlorinated biphenyls (PCBs) on reproduction of adult cocks were studied by gavaging peanut oil or PCBs (Aroclor 1254, 50 mg/kg) once a week for six consecutive weeks. Physiological parameters were recorded and gonads were removed at the end of experiment for histological examination. The results showed that there was no significant difference between the control and treatment group in body weight, respiration rate, heart rate, body temperature, and the numbers of red and white blood cells. However, there was a marked decrease in the testicular weight and serum testosterone level after PCB treatment. Morphological studies manifested severe damage of the seminiferous tubules by PCB. The number of the germ cells at the different developmental stages was decreased and condensed nuclei were observed in most of these cells. This study revealed that the reproductive function of the adult cocks is sensitive to PCBs, which inhibited mainly spermatogenesis and testosterone secretion.     

基于响应面设计的头孢他啶母液冷冻浓缩工艺优化

以头孢他啶母液为原料,采用悬浮结晶冷冻浓缩技术回收头孢他啶母液中的有效成分。在单因素试验数据基础上,以头孢他啶回收率为评价指标,应用Box-Behnken响应面设计对冷冻温度、冷冻时间以及搅拌速率3个提取条件进行3因素3水平回归分析,优化最佳提取条件。得出头孢他啶最佳回收工艺条件为：冷冻温度－7 ℃,冷冻时间3 h,搅拌速率20 r/min。验证实验结果表明,此条件下头孢他啶回收率达到93.15%。结合生产实际情况优选的悬浮结晶冷冻浓缩工艺稳定,为头孢他啶的后续研究提供了一定的参考。     

加速溶剂萃取在动物源食品农兽药残留分析中的应用进展

加速溶剂萃取(ASE)是一种绿色萃取新技术.讨论了ASE的萃取原理和温度、压力、溶剂种类与组成、分散剂与改进剂、样品基质组成和萃取模式对萃取效率的影响.综合评述了加速溶剂萃取在动物源食品中农兽药多残留分析中的应用进展.     

ASE-GC法测定土壤中18种有机磷农药

］研究了利用加速溶剂萃取—双塔双柱气相色谱法（ASE-GC）分析土壤中的18种有机磷农药（OPPs）.结果表明:加速溶剂萃取对18种目标化合物萃取回收率达到82%～98%,单个样品萃取时间约15 min,方法快速;双塔双柱气相色谱法测定土壤中18种目标化合物样品测试时间约40 min,18种化合物检出限在0.282~1.05 μg/kg之间,各化合物校准曲线的相关系数在0.9979~0.9999之间,双柱确认的相对偏差在-2.0%~2.0%之间