柱前衍生高效液相色谱法测定氨基葡萄糖盐酸盐的含量

建立了用柱前衍生高效液相色谱法测定氨基葡萄糖盐酸盐含量的分析方法.采用的色谱柱为Hypersil BDS C18柱(5 μm,4.6mm(id)×250 mm),流动相为乙腈-水(30+70,v/v),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,常温.氨基葡萄糖盐酸盐在0.073 5～3.675 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),添加平均回收率98%～102%之间.方法准确、简便、专属性强,可用于氨基葡萄糖盐酸盐质量控制.     

柱前衍生—高效液相色谱法测定酱油中游离氨基酸

建立一种测定酱油17种游离氨基酸的方法。酱油经离线衍生后,采用常用C18色谱柱,进行反相高效液相色谱分析。方法检出限为0.5μmol/L,样品加标回收率为92%～102%。该方法不需专用氨基酸分析色谱柱,灵敏度高、重现性好、检出限低、回收率高。     

高效液相色谱法测定蒜油中大蒜素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定蒜油中的大蒜素含量。方法:蒜油样品经正己烷溶液溶解,采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5um),以乙腈∶水∶四氢呋喃(68∶30∶2)为流动相,流速1.0mL/min,柱温:25℃,用紫外检测器在225nm波长下测定蒜油中大蒜素含量。结果:大蒜素在16.0～80.0ug/mL质量浓度范围内具有良好线性关系(r=0.9998),最低检出限为2ng/mL,在低、中、高3个水平下的加标回收率为98.4%～99.1%,相对标准偏差(RSD%)为0.29%～0.73%。结论:该方法前处理操作简便、灵敏度高、适用范围广。     

柱前衍生高效液相色谱法测定红牛维生素功能饮料中牛磺酸含量

用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生高效液相色谱法,运用C18色谱柱为固定相,甲醇 0.05mol/L NaAc溶液(45 55)为流动相,检测波长330nm,测定红牛维生素功能饮料的牛磺酸.结果衍生化反应迅速,分离效果好,在10～50μg/ml的浓度范围内,牛磺酸色谱峰面积与浓度之间的线性相关系数为0.9999,加标回收率为97.48%～101.0%,RSD为2.5%.     

高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素含量

目的：以常见三种饮料食品为研究对象,建立了液相色谱测定甜蜜素含量方法。方法：C18色谱柱,5μm,250×4．6mm;柱温：25℃;流动相：甲醇：5mmol／LTris缓冲溶液（pH65,5：95,V／V）;流速：1．2mL／min;紫外可见检测器,检测波长215nm。结果：对同一测常见饮料样品进行5次测量,其变异系数均小于2％,橘汁饮料、雪糕、冰淇淋中的甜蜜素含量分别为5．236、0．153、0．163g／g。结论：高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素含量方法快速、简便,在食品检验中具有实际应用价值。     

邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定CHO细胞内氨基酸浓度

用邻苯二甲醛进行柱前衍生,Hypersil AA-ODS柱分离,梯度洗脱,紫外检测,在17min内分离测定了中国仓鼠卵巢(CHO)细胞内19种氨基酸的浓度。紫外检测器的检出限为0．10～0．23μmol／L;12次连续测定25μmol／L氨基酸标准溶液的保留时间,精密度小于0．3％,面积精密度小于3％。在一定浓度范围内,氨基酸组分和内标物峰面积的比值与氨基酸浓度呈良好的线性关系,相关系数为0．9979～0．9999。用内标工作曲线法对胞内氨基酸浓度进行了定量分析,氨基酸回收率为87％～106％。     

牛奶中氨基苷柱后衍生高效液相色谱法的建立

建立了庆大霉素（氨基苷类抗生素）在牛奶中残留量柱后衍生高效液相色谱检测法。牛奶样品采用磷酸缓冲液提取，三氯乙酸沉淀蛋白，固相萃取净化，甲醇洗脱氮气吹干。反相高效液相色谱法分离柱后衍生荧光检测。该方法简化了前处理步骤，缩短了分析时间，并促进了在线自动化分析技术的开发。本方法的线性、准确性和精密度以及检测限和定量限均符合标准方法的要求，适用于牛奶中庆大霉素残留量的检测。     

高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸含量的研究

选用Diamonsil-C18柱;检测波长紫外290 nm;流动相甲醇/乙酸铵缓冲溶液(0.02mol/L,含0.3%三乙胺,用1+1氨水调pH至6.9)=12/88.样品经水萃取,过滤后直接进样分析.方法的相关性好(r＞0.999 5),样品的加标回收率为92.0%～96.5%,检出限0.02mg/kg,相对标准偏差为2.0～3.3%.与气相色谱法作对比测定的结果表明,该方法的准确度高,适用性好.该方法线性范围广,测定结果准确,操作简便,对多种样品适应性好,结果令人满意.     

高效液相色谱法测定蛹虫草中腺苷的含量

建立了反相高效液相色谱法测定蛹虫草中腺苷含量的方法.在选定条件下,测定腺苷的线性范围为1.27～50.5μg/mL,检出限量为0.18ng.回收率平均值为103.4%,RSD为0.367%.该方法灵敏、快速、准确,对人工培植虫草中腺苷的进行了检测,结果满意.     

柱前衍生化HPLC荧光法测定脂肪胺化合物

采用新型荧光试剂4-（1-甲基-1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-）苯甲酸（MPIBA）进行柱前衍生并经荧光检测对脂肪胺进行了高效液相色谱（HPLC）分离.衍生物的荧光激发和发射波长分别为λex=260 nm,λem=446 nm.80℃下在四氢呋喃（THF）溶剂中用N-乙基-N-′[（3-二甲氨基）丙基]碳二亚胺盐酸盐（EDC）作催化剂,衍生反应10min后获得稳定的荧光产物.在Eclipse XDB-C8色谱柱（4.6×150 mm,5 mm）上,采用梯度洗脱对12种游离脂肪胺衍生物进行了优化分离,实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定.该方法具有良好的重现性,多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9996,检测限在10.5-53.4 fmol范围内,对实际样品臭豆腐中脂肪胺的测定测定结果满意.     

新型荧光试剂用于儿茶酚胺类神经递质的高效液相色谱检测

利用新型荧光试剂1,3,5,7-四甲基-8-苯基-(4'-O-(N-琥珀酰亚胺乙酸酯))-二氟化硼-二吡咯甲烷(TMPAB-OSu)为柱前衍生化试剂,在氰基色谱柱上通过梯度洗脱对三种儿茶酚胺神经递质进行了分离和检测.以乙腈-水为溶剂,pH7.5的硼酸-硼砂缓冲溶液中在30℃条件下衍生反应5 min后获得稳定的荧光衍生产物.激发波长和发射波长分别为497 nm和509 nm,实现了儿茶酚胺柱前衍生检测,方法的重现性好、灵敏度高.儿茶酚胺的线性相关系数大于0.9970,检出限为5 nmol/L.     

邻苯二甲醛柱前衍生法测定海洋胶体中的水解氨基酸

用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生反相高效液相色谱法测定了厦门湾南部海域海洋胶体中氨基酸的组成和含量.该法的空白值为0～1.8×10-3μmol/L,检出限为2×10-3～9×10-3μmol/L,添加脲的回收率在99.5%～99.7%之间,相对偏差为3.4%～10.7%.结果表明,该海洋胶体中含有16种氨基酸,总量为150.83 μmol/L,其中赖氨酸是含量最多的氨基酸,浓度为35.59 μmol/L,占总水解氨基酸的23.6%.其次是天冬氨酸、谷氨酸、组氨酸、甘氨酸 苏氨酸、甲硫氨酸和亮氨酸,它们的含量相当,浓度分别为12.40、10.48、17.77、16.60、17.22和15.88 μmol/L,分别占总水解氨基酸的8.2%、7.0%、11.8%、11.0%、11.4%和10.5%.这8种氨基酸占了胶体中总水解氨基酸的83.5%,其余8种氨基酸只占16.5%.     

反相高效液相色谱荧光衍生法测定土壤中的脂肪酸及质谱定性

利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙醇（BCE）作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDBC8色谱柱上,通过梯度洗脱对19种游离脂肪酸进行了分离和在线质谱定性．以乙腈为溶剂,1-乙基-3-（3-二甲氨基丙基）环己碳二亚胺（EDAC）作为缩合剂,4-二甲氨基吡啶为碱催化剂（DMAP）,60℃下衍生反应40min后获得稳定的荧光产物．激发和发射波长分别为λex-333nm,λem-390nm．采用大气压化学电离源（APCI）正离子模式．实现了土壤中脂肪酸的定性及相应含量测定．脂肪酸的线性回归系数大于0．9993,检测限在11．79-33．04fmol．     

柱前衍生化-HPLC测定马氏珠母贝肉中氨基酸的含量

以邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯为衍生化试剂,对氨基酸进行柱前衍生,建立了35℃下,醋酸钠缓冲液、甲醇及乙腈为流动相,用Eclipse AAA氨基酸分析柱和二极管阵列检测器的氨基酸色谱分析方法,18种氨基酸在36 min内获得了较好的分离,在一定浓度范围内,氨基酸的峰面积与浓度的线性相关系数在0.990 6～0.999 8之间,相对标准偏差为1.96%～5.45%(n=5).并测定了马氏珠母贝肉蛋白中氨基酸的组成和含量.结果表明,马氏珠母贝肉蛋白中含有至少18种氨基酸,其中8种必须氨基酸总含量达39%以上,是一种优质的功能食品原料.     

高效液相色谱紫外检测法测定血浆中总半胱氨酸

建立了一种柱前衍生高效液相色谱-紫外检测法测定血浆总半胱氨酸的方法.以tris-(2-carboxylethyl)-phosphine(TCEP)为还原剂,7-fluorbenzo-2-oxa-1,3-diazole-4-sulfonate(SBD-F)为衍生剂,N-乙酰半胱氨酸为内标,C8色谱柱分离,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(pH=3.0),梯度洗脱,385 nm处检测.线性范围为8.3～1042.6μmol/L,最低检测限为0.42μmol/L,日内精密度为1.67%～1.86%,日间精密度为2.08%～3.06%,平均回收率为98.1%～103.2%.     

土壤和苔藓植物中游离脂肪酸的高效液相色谱荧光测定及质谱鉴定

合成了新型荧光试剂1,2-苯并．3,4-二氢咔唑-9-乙基对甲苯磺酸酯,以此作为柱前衍生化试剂对19种游离脂肪酸(FFA)进行了优化衍生．在Eclipse XDB—C8色谱柱上,采用梯度洗脱对19种游离脂肪酸(FFA)衍生物进行了完全基线分离及定量分析．荧光检测激发和发射波长分别为λex=333nm,λex=390nm．多数脂肪酸的线性回归系数大于0．9989,检测限在24．8～80．37fmol．采用APCI大气压化学电离源的正离子模式,实现了土壤和苔藓中FFA组分的定性．方法具有稳定良好的重现性,对实际样品测定结果满意．     

高效液相色谱柱前衍生法测定水产品中的游离甘氨酸

建立一种高效液相色谱柱前衍生法测定水产品中的游离甘氨酸。采用C18色谱柱,以乙腈+0.01 mol/L乙酸钠溶液（pH = 4.2）（1.2.7）= 3+7作为流动相,检测波长为254 nm,利用高效液相色谱法-二极管阵列器进行外标法定量测定。实验结果表明,甘氨酸方法检出限为50 mg/kg,在浓度为1 ~ 50 µg/mL范围内成线性关系,回收率为90.4%~101%,相关标准偏差（RSD）为2.5% ~ 3.3%。该方法方便,灵敏度高,定性定量准确,分析时间短,可很好地实现水产品类样品中游离甘氨酸的测定。同时此方法样品检测结果与氨基酸分析仪样品结果偏差均在10%范围内,也可作为氨基酸分析仪法外的补充方法。