庆大霉素C组分三国药典测定方法的对比研究

对硫酸庆大霉素Ｃ组分进行了测定，并用中国药典、英国药典、美国药典不同的计算方法，对实验结果进行计算。通过分析实验结果，比较三国药典的计算方法和色谱控制条件，可以看出，美国药典的方法相对优越     

浊度法测定硫酸庆大霉素注射液含量

本文采用阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠与庆大霉素形成非常稳定的乳浊液，进行比浊光度，操作简便，方法快速，结果准确，可满意地用于硫酸庆大霉素注射液含量的监测。７次平行实验的变异系数为３．４％，６～４０ｕ／ｍｌ庆大霉素与浊度呈线性关系     

黄柏叶中黄酮醇甙含量测定及其抑菌实验

探讨了黄柏叶的3种黄酮醇甙的抑菌作用,发现这3种黄酮醇甙化合物对金黄色葡萄球菌、柠檬色葡萄球菌及枯草杆菌有抑菌作用,尤其对枯草杆菌的抑菌作用最强.并用薄层扫描法测定黄酮醇甙类的含量.测定波长370nm,参比波长650nm.回收率97 3%～98 3%,RSD为0 35%～1 16%.     

薄层色谱扫描测定宁泌泰胶囊中没食子酸含量

采用薄层扫描法对宁泌泰胶囊中没食子酸进行含量测定。样品经适当提取后点于硅胶G薄层板上 ,以甲苯 -醋酸乙酯 -甲酸 (30∶5 4∶6 2 )为展开剂 ,1%三氯化铁乙醇溶液显色 ,检测波长为 5 30nm。结果 :没食子酸在 0 772～ 3 86 0 μg之间线性关系良好 ,同板精密度RSD为 2 6 9% ,异板精密度RSD为 3 96 % ,宁泌泰胶囊的加样回收率为 97 76 % ,RSD =4 5 1% ;本法简便 ,灵敏 ,准确 ,可用于该制剂的质量控制。     

抗肾衰胶囊中大黄素的含量测定

采用薄层扫描法对抗肾衰胶囊中的大黄素进行含量测定。其结果测得样品含量为9.12%,平均水样回收率为102.6%,精密度为1.31%,实验证明此方法可靠、准确、操作简便,可用于该制剂的质量控制。     

薄层荧光扫描法测定三颗针中小檗碱的含量

采用薄层荧光扫描法测定了三颗针中的主要成分小檗碱的含量.小檗碱的荧光峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.010~0.060μg,Y=83.1+13 721.6 x,r=0.999,平均回收率为97.8%,RSD为2.07%.本方法分离度好、简单、重现性好.     

中药制剂中水苏碱的含量测定

本文研究了采用薄层扫描法测定中药制剂中水苏碱含量的方法，探讨了各种因素对该测定方法的影响。     

薄层扫描法测定延胡索中延胡索乙素含量

采用薄层扫描法测定药材延胡索中延胡索乙素的含量．以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯-无水乙醇(20：17：1)为展开剂，检测波长为510nm．参比波长为600nm，Sx=3，标准曲线Y=1．098X 1．0645，r=0．9973．线性范围0．507～2．535μg，平均回收率98．0％，RSD=2．1％。     

酸性KMnO4-HCHO化学发光体系检测硫酸庆大霉素注射液中硫酸庆大霉素的含量

在酸性条件下,高锰酸钾氧化硫酸庆大霉素(Gentamicin sulphate)产生微弱化学发光,而甲醛的存在可以对该化学发光有增敏作用。该化学发光强度随硫酸庆大霉素浓度的增加而增强,并由此建立一种甲醛-酸性高锰酸钾化学发光体系快速测定硫酸庆大霉素的方法。在优化条件下,硫酸庆大霉素在5.0×10~(-5)～5.0×10~(-4 )g/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,ΔI=3.338 24 c-7.379 34(R~2=0.995 3),方法检测限为1.5×10~(-5 )g/mL(S/N=3),并对3.0×10~(-4 )g/mL的硫酸庆大霉素10次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为1.4%。并将建立的流动注射化学发光分析方法应用于硫酸庆大霉素注射液中硫酸庆大霉素的含量测定,方法简单,结果令人满意。     

庆大霉素发酵液的超滤过程研究

研究了庆大霉素发酵液的超滤过程.截留分子量30 000、压强0.2 MPa、室温和酸性条件下超滤膜可去除97.85%蛋白质、60.89%COD和99.95%菌体.发酵液稀释0.1倍,可提高79.61%的超滤处理量.通过清洗后水通量可恢复94.93%.超滤可延长阴离子树脂的使用寿命,降低活性炭、阳离子树脂的消耗,节约工业用水.     

庆大霉素高产菌株的抗性方法选育

以生产菌株绛红小单孢菌为出发株,应用N 离子注入及紫外线诱变技术,利用高浓度的庆大霉素梯度平板筛选,或配合含有高浓度庆大霉素的液体培养基的生态驯化,筛选到摇瓶效价分别比出发株提高75.2%和70.1%的N08和Wt63两个高产菌株,10 L发酵罐发酵产量分别达2 118 u/mL和1 843 u/mL,C组分含量符合中国药典2000版的规定.     

改变庆大霉素发酵工艺对其组分及效价的影响

在20T罐组进行试验，通过改变某些庆大霉素发酵工艺，探讨发酵工艺的改变对发酵效价及组分的影响。结果表明，在发酵不同时期补加不同的氮源对发酵液的效价和组分都有很大的影响。采用稀配方工艺可使发酵液中的组分控制在一个比较理想比例内。     

紫外分光光度法测定发酵液中麦考酚酸含量

分别采用乙醇、乙酸乙酯、甲醇3种有机溶剂提取发酵液中的麦考酚酸(MPA),分析紫外光谱吸收特征,并建立了测定MPA含量的紫外分光光度法.结果表明:MPA甲醇溶液质量浓度在0～50 mg/L范围内与Abs304呈良好的线性关系,平均回收率为101.8%,相对标准偏差为1.20%.紫外分光光度法测定MPA含量简单、快速、重...     

荧光素二聚体荧光探针测定硫酸庆大霉素的同步荧光光谱研究

基于荧光素二聚体与硫酸庆大霉素通过电荷作用而产生荧光信号变化,建立了以荧光素二聚体为荧光探针,用固定波长同步荧光光谱技术测定硫酸庆大霉素的新方法。结果表明,在△λ=30nm,最优条件下,测定硫酸庆大霉素的线性范围为0.5～25.0μg/mL,检测限(3σ/K)为6.0×10-8g/mL。用于实际样品分析,测定回收率为100.2%～101.0%,相对标准偏差为1.3%～2.1%。     

泡沫分离,带溶剂萃取和沉淀法提取庆大霉素

研究了用文题法从水相中分离砂大霉素的各种操作因素对分离过程的影响。在最适条件下，种方法对庆大霉素配制液的收率分别为７２％，８８％，８７％，无机盐能使沉淀收率提高。将上述３法用于发酵液时，泡沫法和萃取法的收率均有显著降低，而沉淀法依然能达到很高的收率，ψ＝捍沉淀率约为１００％．     

氮源对庆大霉素合成与分泌的影响

研究了无机与有机氮源对庆大霉素合成与分泌的影响。分别在初始培养基中及进入生物合成期的发酵液中添加硫酸铵、硝酸钠和各种氨基酸，初始培养基中添加硫酸铵浓度为0.1g/L时，总效价提高了23％，同时，硫酸铵对庆大霉素组分也有一定影响。在培养至24h添加8g/L硝酸钠，总效价提高55％，而在初始培养基中分泌率提高了33％，在生物合成期添加0.8g/L赖氨酸，总效价提高了64％，同时在静息细胞培养基中进行验证实验。     

HPLC法检测发酵液中的木糖和木糖醇

建立高效液相色谱检测发酵液中木糖和木糖醇含量的分析方法．色谱柱为ZORBAX碳水化合物，柱温30℃，流动相为乙腈：水=80：20（V／V），流速1．2mL／min，示差折光检测器检测．木糖和木糖醇在 0．5～40．0mg／mL范围内浓度与峰面积线性关系良好（R2分别为0．9931和0．9947），平均回收率分别为99．80％（n=5，RSD=1.35％）和99．62％（n=5，RSD=1．65％）．方法简便、快速、准确。     

硅溶胶对硫酸庆大霉素的吸附和缓释

以单分散性好、粒径在20nm左右的二氧化硅(SiO2)溶胶为药物载体,制备了负载硫酸庆大霉素的载药纳米硅凝胶.通过红外光谱以及紫外可见吸收光谱考察了硅溶胶对硫酸庆大霉素的吸附和释放性能.结果表明,硅溶胶对硫酸庆大霉素有较大的吸附率(89.6%)和载药量(59.9%),以及较慢的缓释性能(48h内释放79.6%),作为药物载体是可行的.     

庆大霉素分泌过程的初步研究

应用恒温系统及缓冲液体系,考察了温度及pH值分泌过程的影响,然后在此基础上又讨论了添加葡萄糖、金属离子Fe^2 、K^ 和Mn^2 以及超声波和微波处理的效果,实验发现,pH＝7．4,温度34℃,以及添加5g／LKCl或50mg／LMnSO4都能刺激庆大霉素的分泌。