HPLC测定茵栀黄方剂中4味药材的主要成分及含量

建立HPLC检测茵栀黄方剂中4味药材标准提取物化学成分的分析方法,并测定各提取物中绿原酸、1.3-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、汉黄芩苷、千层纸素A及新绿原酸的含量.采用Diamonsil C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%(体积分数)甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速 1.0 mL/min,柱温30 ℃.在该色谱条件下主要成分能得到较好的分离,稳定性、重复性及精密度良好,平均加样回收率为98.84% ~ 102.22%.该方法能简便有效地测定4味药材标准提取物中多种成分的含量,结果准确可靠,能为茵栀黄复方药材提取物的质量标准制定提供参考,为其主要化学成分分析提供依据.     

UHPLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中汉黄芩素、隐绿原酸和白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷含量

建立了UHPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中的汉黄芩素、隐绿原酸和白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷含量的方法。以芹菜苷为内标,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm),乙腈和0.1％甲酸溶液为流动相,流速为0.2 mL·min^-1。结果表明,汉黄芩素、隐绿原酸和白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷线性范围为1～1 000 ng·mL^-1(R2>0.99),最低定量浓度为1 ng·mL^-1,提取回收率、基质效应均符合生物样品分析要求。建立的方法灵敏、准确,可用于大鼠血浆中汉黄芩素、隐绿原酸和白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷的测定及其药代动力学研究。     

清热解毒片质量标准研究

采用薄层色谱法对清热解毒片中的金银花、栀子及连翘进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定黄芩中的黄芩苷含量.色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(50:50),检测波长276nm.鉴别项下薄层图斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强;黄芩苷含量测定方法在进样浓度30.6～81.6μg/ml内呈良好的线性关系,r=0.9999,回收率为99.34%,RSD=1.83%.本方法简便准确,重现性好,可用于清热解毒片的质量标准.     

柳叶红茎黄芩不同部位中4种黄酮类活性成分质量浓度的RT-HPLC法测定

采用RT-HPLC法,以KINETEX-C18为色谱柱(4.6 mm× 100 mm,2.6 μm)、水-四氢呋喃-磷酸(体积比为80∶10∶0.2)和乙腈为流动相,流速0.7 mL/min,柱温30℃,检测波长275 nm,建立了柳叶红茎黄芩的根、茎、叶中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素质量浓度的RP-HPLC测定...     

HPLC法同时测定四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷的含量

建立了一种同时测定四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.色谱条件为Agilent Zorbax SB-C18分离柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),乙腈-6 mmol/L KH_2PO_4流动相梯度洗脱,流速1.0m L/min,多波长切换检测.结果表明,盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷线性范围分别为3.8 28.4μg/m L(r=0.999 8),16.5 123.8μg/m L(r=0.999 6)和3.8 28.4μg/m L(r=0.999 7),加样回收率分别为97.2%(RSD=1.5%),97.7%(RSD=2.6%)和102.9%(RSD=2.8%).本方法可以同时分析四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷含量,对该制剂质量进行有效监控.     

秦岭中草药黄芩中黄酮类化合物的分离

目的 分离鉴定秦岭中草药黄芩中的黄酮类物质并研究其对α-葡萄糖苷酶的抑制活性.方法 植物原料用溶剂提取,常压硅胶柱色谱及制备液相色谱分离,高分辨质谱及核磁共振波谱分析确定化合物分子结构,PNPG法测定化合物的α-葡萄糖苷酶的抑制活性.结果 分离鉴定了8种黄酮类化合物,分别是汉黄芩素(1)、黄芩素(2)、汉黄芩苷(3)、千层纸素A-7-O-葡萄糖酸苷(4)、白杨素-7-O-葡萄糖酸苷(5)、黄芩苷(6)、黄芩素-6-O-葡萄糖酸苷(7)和去甲汉黄芩素-8-O-葡萄糖酸苷(8),活性实验表明化合物1和7表现出较好的α-葡萄糖苷酶的抑制活性,其IC50分别为0.13 mmol/L和0.25 mmol/L,稍强于阳性对照阿卡波糖(IC50:0.42 mmol/L).结论 秦岭中草药黄芩中某些黄酮类物质能够有效抑制α-葡萄糖苷酶,具有与阿卡波糖相当的降糖作用.     

抗感解毒泡腾片的质量标准

目的：建立抗感解毒泡腾片的质量标准,提高药品的质量控制方法采用反相高效液相色谱法测定黄芩苷的含量,选用依利特C18（4.6＆#215;250mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇-水-磷酸（42：58：0.3）为流动相,流速：1.0ml.min-1,检测波长：276nm。结果黄芩苷在0.1044～0.9396μg.mL-1范围内呈良好的线性,r=1.0000,方法的平均回收率为98.93％,RSD为0.32%。同时用薄层色谱法对栀子和板蓝根进行定性鉴别。结论本法准确可靠,专属性强,结果稳定,重现性好,为药品的质量控制提供更有效的措施。     

HPLC法同时测定清心明目上清片中栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立HPLC同时测定清心明目上清片中四种成分(栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱)含量的方法.方法:色谱柱.AglientTC-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱程序依次为.0~10 min 18%B,10~12 min 20%~30%B,12~14 min30%~16%B,14~20 min 16%~28%B,20~30 min 28%~65%B,30~40 min 65%~80%B,流速0.9 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长分别为238 nm(栀子苷和连翘苷)、275nm(黄芩苷和盐酸小檗碱).结果:栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱分别在0.031 1~0.622 2μg(r=0.999 6),0.533 3~8.000μg(r=0.999 6),0.080 0~1.600 0μg(r=0.999 5),0.115 6~1.155 6μg(r=0.999 4)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.4%、98.3%、97.1%、98.2%.结论:本法操作简便、精密度高、重现性好,适用于同时测定清心明目上清片中栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量.     

HPLC法测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱的含量

建立同时测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法.建立的色谱系统为:用Elite C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.4%磷酸二氢钾水溶液(B)为流动相,柱温30℃,检测波长栀子苷238nm,姜黄素、盐酸小檗碱346nm,流速1.0mL·min-1.本方法可使栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱有效分离,在各自的检测范围内线性良好,精密度和重复性良好,加样回收率分别为98.83%(RSD=1.90%)、98.07%(RSD=2.03%)、99.36%(RSD=1.43%).经过方法学验证,该方法可同时、简便、快速、准确的测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱的含量,可以作为蒙药复方协日嘎-4的质量控制方法.     

秦岭中草药黄芩中黄酮类化合物的分离及其α-葡萄糖苷酶抑制活性研究

目的分离鉴定秦岭中草药黄芩中的黄酮类物质并研究其对α-葡萄糖苷酶的抑制活性。方法植物原料用溶剂提取,常压硅胶柱色谱及制备液相色谱分离,高分辨质谱及核磁共振波谱分析确定化合物分子结构,PNPG法测定化合物的α-葡萄糖苷酶的抑制活性。结果分离鉴定了8种黄酮类化合物,分别是汉黄芩素(1)、黄芩素(2)、汉黄芩苷(3)、千层纸素A-7-O-葡萄糖酸苷(4)、白杨素-7-O-葡萄糖酸苷(5)、黄芩苷(6)、黄芩素-6-O-葡萄糖酸苷(7)和去甲汉黄芩素-8-O-葡萄糖酸苷(8),活性实验表明化合物1和7表现出较好的α-葡萄糖苷酶的抑制活性,其IC_(50)分别为0.13mmol/L和0.25mmol/L,稍强于阳性对照阿卡波糖(IC_(50):0.42mmol/L)。结论秦岭中草药黄芩中某些黄酮类物质能够有效抑制α-葡萄糖苷酶,具有与阿卡波糖相当的降糖作用。     

黄芩愈伤组织的诱导培养及其黄芩苷的含量测定

试验首次建立了黄芩愈伤组织中黄芩苷的测定方法,并对黄芩愈伤组织生长和黄芩苷生成的稳定性进行了初步研究.采用高效液相色谱法测定愈伤组织中黄芩苷的含量,色谱条件为:色谱柱为ODS-C18柱,流动相:水-甲醇-磷酸(47∶53∶0.2),流速为1 mL/m in,检测波长为280 nm,室温.结果表明:黄芩苷在2.6μg/mL~120μg/mL范围内线形关系良好(r=0.9994),平均回收率为99.74%,RSD为0.85%,该方法具有简便、快速、稳定性好,可用于愈伤组织中黄芩苷的含量测定.     

HPLC法同时测定石韦药材中绿原酸、芒果苷和木犀草素的质量浓度

建立了一种反相高效液相色谱法,同时分离石韦药材中绿原酸、芒果苷和木犀草素,并测定其质量浓度.采用超声优化提取石韦的有效成分:Phenomenex Gemini 5 μm C18(150×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-冰乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min;并用波长程序进行检测,柱温35℃,外标法定量.结果表明,绿原酸、芒果苷、木犀草素的线性范围分别为0.084～40.00,0.084～40.00,0.084～13.33 μg/mL(R＞0.999),平均回收率为96.3%～97.8%,相对标准偏差小于2.16%.     

当归拈痛合剂的质量标准研究

目的:建立当归拈痛合剂的质量标准.方法:采用薄层层析法对当归拈痛合剂中的当归、苦参和甘草3味中药进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法测定黄芩苷含量,色谱柱为Agilent公司Zorbax SB-C18(4.6×250mm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(48:52);检测波长为278 nm,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min.结果:在TLC中能够检出当归、苦参和甘草,阴性对照无干扰;黄芩苷进样量在0.25～2.50μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为101.8%,RSD为1.65%.结论:所用定性、定量方法简便、可靠、专属性强,重复性好,可用于当归拈痛合剂的质量控制.     

HPLC法测定鹿龟酒中栀子苷的含量

目的:建立测定鹿龟酒中栀子苷含量的高效液相色谱法.方法:采用Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸(35:65:0.05),柱温:30℃.检测波长为238 nm,流速0.6 mL/min.结果:栀子苷在79.5-556.5 ng范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率(n=9)为97.95%RSD为1.37%.结论:本方法快速、简单,重复性好,可以作为鹿龟酒中栀子苷的含量测定方法.     

基于化学模式识别技术的苍耳子鼻炎胶囊(滴丸)中3个活性成分含量测定及质量评价研究

本文采用同时测定苍耳子鼻炎胶囊(滴丸)中3个活性成分含量的高效液相色谱法(HPLC)的方法,并用化学模式识别技术综合评价该药物质量。采用HPLC-PDA分析检测,Agilent poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×50 mm, 2.7μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;进样量为10μL;检测波长为327 nm(绿原酸),230 nm(黄芩苷、木兰脂素)。采用统计软件SPSS 22.0及SIMCA14.1对21批苍耳子鼻炎胶囊(滴丸)样品含量测定结果进行聚类分析与主成分分析。结果显示,在一定浓度范围内,苍耳子鼻炎胶囊(滴丸)中绿原酸、黄芩苷、木兰脂素线性关系良好(r≥0.9994);精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);平均加样回收率分别98.66%,99.84%,100.21%(n=9),RSD均<2.0%;21批样品中绿原酸、黄芩苷、木兰脂素含量分别为0.170 2～1.415 5 mg/g, 13.160 5～46.831 4 mg/g, 1.833 8～...     

银翘解毒颗粒(冲剂)中绿原酸、牛蒡苷、连翘苷的RP-HPLC测定

建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定银翘解毒颗粒中绿原酸、牛蒡苷、连翘苷的方法,采用C18(150mm×4.6 mm,5 um)色谱柱,甲醇-1%醋酸为流动相,梯度洗脱,在325 nm检测绿原酸,280 nm检测牛蒡苷和连翘苷。绿原酸、牛蒡苷、连翘苷均在2~200 g.mL-1浓度范围内,峰面积与其浓度呈现良好线性关系(r=0.9999)。加标回收率:绿原酸为97.1%,牛蒡苷为96.5%,连翘苷为97.2%。方法简便、快速、灵敏、准确可靠,可用于该制剂的质量监控。     

密脉鹅掌柴的化学成分研究(Ⅰ)

 对密脉鹅掌柴进行了化学成分研究.采用硅胶柱色谱、RP-C8柱色谱等方法分离化学成分,¹H NMR,¹³C NMR等方法进行结构鉴定,从中分离鉴定了4个化合物:14-羟甲基-3-氧-β-D-吡喃葡萄糖醛酸基(1^→2)-β-D-吡喃鼠李糖基齐墩果酸苷(1),绿原酸(2),异绿原酸C(3),莱蓟素(4).化合物1为新化合物,化合物2～4均为首次从该植物中分离得到.     

丹黄前列颗粒质量标准研究

建立丹黄前列颗粒的质量标准.采用薄层色谱法对丹黄前列颗粒中蛇床子、桂枝进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定绿原酸的含量.色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm × 250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.4%磷酸(13:87);流速为1.0 mL/min;检测波长为327 nm.定性鉴别薄层色谱斑点清晰,阴性...     

RP-HPLC法测定清喉咽糖浆的黄芩苷含量

目的 建立反相高效液相方法测定清喉咽糖浆中黄芩苷的含量.方法 SPD-10AVP岛津HPLC色谱仪,LC-ATVP紫外检测器,色谱柱C1s柱(4.6mm×200mm,5 μm),柱温为25°C,流速为1 mL·min-1,检测波长为280 nm,以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相.结果 平均回收率为99.55%,RSD%=1.04%,黄芩苷在在12.1～108.9 μg·mL-1范围内线性回归方程为:Y=63.35+20565.67X,r=0.9999.结论 该方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为清喉咽糖浆中黄芩苷的定量分析提供了科学有效的方法.     

射干叶中黄酮碳苷的分离纯化与结构鉴定

运用HP20型大孔吸附树脂、聚酰胺柱色谱、Sephadex-LH20型葡聚糖凝胶柱色谱和YMC制备型高效液相色谱柱(ODS)等色谱方法,从海南产射干叶中分离了4种黄酮碳苷.采用UV,1 H NMR,13 C NMR,MS等波谱学方法,结合熔点测定、盐酸-镁粉反应、三氯化铝显色反应等物理和化学方法,鉴定了它们的结构.4种黄酮碳苷分别为化合物Ⅰ:2″-O-鼠李糖基异牡荆素;化合物Ⅱ:2″-O-鼠李糖基当药素;化合物Ⅲ:异牡荆素;化合物Ⅳ:当药素.4种化合物均为首次从鸢尾科植物中分离.