2-(1-环己烯基)环己酮合成反应的动力学

研究了环己酮在NJ-1固体酸催化剂作用下合成2-（1-环己烯基）环己酮的反应规律,考察了反应温度、催化刑用量和移走反应生成的水对反应的影响,由实验数据按照二级连串反应拟合估算了动力学参数,建立了由环己酮合成2-（1-环己烯基）环己酮的主、副反应动力学模型,模型计算值与实验值拟合良好。     

H4SiW12O40／SiO2高效催化一锅法合成2-（1-苯胺基）苯甲基-环己酮

目的合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮。方法在室温条件下,采用溶胶凝胶法合成H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2催化剂,高效催化环己酮、苯甲醛和苯胺的Mannich反应合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮。结果在n(苯甲醛):n(环己酮):n(苯胺)=1.0∶1.8∶1.8,反应温度为20℃,催化剂的用量占反应物料总质量的10%,反应时间为23h的最佳条件下,2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮的收率可达77.5%。结论 H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2是合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮的优良催化剂,整个反应体系具有条件温和、操作简单、对环境友好和催化剂可重复回收利用等优点。     

1,7-二羟基-9-氧双环〔4,3,0〕-6-壬烯-8-酮的晶体结构测定

1,7-二羟基-9-氧双环[4,3,0]-6-壬烯-8-酮1为α—羟基-2-丁烯-γ-内酯衍生物,文献报道此化合物可由环己酮与草酸反应得到。我们在用草酸二乙酯与环己酮缩合制备2-氧代环己酮草酸乙酯2时也得到少量非预期环化合物1,对化合物1进行了 X 射线晶体结构的测定,这将对进一步研究其构型、构象和性质具有一定意义。X 射     

响应面优化脂肪酶催化Baeyer-Villiger反应制备ε-己内酯

固定化T.laibaccii脂肪酶介导化学-酶Baeyer-Villiger氧化法制备ε-己内酯.运用响应面法进行了实验设计,获得了最优反应条件:环己酮初始浓度为1.22 mol/L,环己酮与过氧化氢脲的物质的量比为1∶1.3,反应温度为56.5 ℃,产率达到98.06%,浓度高达1.2 mol/L.在环己酮、乙酸乙酯反应体系中有三个反应,其中第三个反应是过氧化氢脲通过固定化脂肪酶的作用与中间产物乙酸反应,乙酸原位生成过氧乙酸.建立了二次多项式模型,其R²值为0.998 8,可以准确地预测ε-己内酯产率.该模型考虑了环己酮的初始浓度、环己酮与过氧化氢脲的物质的量比和反应温度对ε-己内酯产率的影响,环己酮与过氧化氢脲的物质的量比对ε-己内酯的产率有非常显著的影响(p<0.000 6).     

六水合三氯化铁催化合成环己酮2,2-二羟甲基丙酸缩酮

研究了在六水合三氧化铁催化下,环己酮和2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)的缩合反应.通过正交实验,考察了酮与醇的配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响,优化了反应条件.实验结果表明,六水合三氧化铁对环己酮2,2-二羟甲基丙酸的缩合反应有较好的催化性能.最佳反应条件为:以环己烷为带水剂时,催化剂用量为反应物料(DMPA)质量的0.9%,环己酮与DMPA物质的量比为1.6:1,反应时间为9h,在上述实验条件下环己酮2,2-二羟甲基丙酸缩酮的产率可达到94.4%.     

对甲苯磺酸催化合成环己酮-乙二醇缩酮

以对甲苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,环己酮与乙二醇经缩合反应合成了环己酮-乙二醇缩酮,产率可达70%。最佳反应条件为:n(酮)n∶(醇)n∶(对甲苯磺酸)=1∶1.5∶0.058,回流反应时间为1.0h。     

二氧化硅负载硅钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨酸催化剂.以其为催化剂,对以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的反应条件进行了研究,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷,反应时间对收率的影响.实验表明,二氧化硅负载硅钨酸催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(...     

微波辐射下环己酮合成ε-己内酯的研究

文章研究了微波辐射下环己酮Baeyer-Villiger氧化成ε-己内酯的反应.采用H2O2间接氧化环己酮,在80W功率微波辐射条件下,3min左右即可获得ε-己内酯.同传统方法相比,缩短了反应时间,产率提高,为一种有效的环己酮合成ε-己内酯新方法.     

四氯化锡催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以四氯化锡为催化剂,对以环己酮(Ⅱ)和1,2-丙二醇(Ⅲ)为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮(Ⅰ)进行了研究.较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.最佳反应条件为:环己酮为0.2 m o l,n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的2.5%,带水剂环己烷15 mL,反应时间60m in.上述条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达86.6%.     

氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以氨基磺酸为催化剂,对以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮进行了研究。较系统地研究了酮醇摩尔比,催化剂用量,反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(酮)∶n(醇)=1∶1.5,催化剂用量为1 g,带水剂环己烷15 mL,反应时间60 m in。上述条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达71.15%。     

绥中36-1常二线馏分油脱酸工艺分析

中海油渤海湾原油基本都属于高酸原油,高酸原油在加工的过程中会对设备管线造成严重的腐蚀,而且对石油产品的使用性能产生较大影响,因此,解决高酸原油脱酸问题具有重要的实际意义。以自制催化剂,采用绥中36-1常二线馏分油为原料考察其脱酸工艺条件。在试验考察的范围内,得出催化剂加入量(16w%)、反应温度(300℃)、反应时间(30 min)的最佳工艺条件,脱酸率高达82.9%。     

兼氧技术——有机废水处理的新方法

研究了兼性好氧菌的特点,利用兼氧菌的过渡作用将好氧菌、厌氧菌组合在同一装置中,发挥三类细菌的各自特长,协同处理较高浓度(COD在1000～3000mg/L)有机废水.使氧化、氨化、亚硝化、硝化、反硝化等反应在同一装置中进行.同时研究了实施兼氧技术的难点、反应装置的型式、动力设备的选择、装置的特征参数、装置内的化学反应,并实施了水产品废水、甲醇精馏残液等处理工程.     

松香胺扩大试验设备和工艺条件的探讨

<正>在松香胺制备试验初报的基础上,本文进一步阐述了松香胺制备扩大试验的工艺流程、反应原理、主要设备及操作方法。对松香胺制备的工艺条件进行了探讨。对松香腈的加氢工艺流程,即釜式加氢与带氢气循环的管式加氢作了对比。结果表明:采用带氢气循环的管式加氢,吸收效率高,生产能力大,适合于松香胺的工业化生产。     

DNA光复活过程电子转移机理的脉冲辐解研究

采用脉冲辐解瞬态吸收光谱法研究了水溶液中水合电子引发cis-syn型1,3-二甲基尿嘧啶环丁烷型二聚体(DMUD)裂解,生成嘧啶单体和嘧啶阴离子自由基,以及在维生素K3存在下,嘧啶阴离子自由基和VK3之间的电子转移反应过程,测定了电子转移反应的速率常数.当没有VK3作为电子受体时, 嘧啶阴离子自由基能继续和DMUD进行链反应.     

电弧炉冶炼低钨、钼合金钢合金加入工艺探讨

根据不同的冶炼设备，采取相应的钨铁加入方式，充分提高了钨铁的回收率，其回收率由先前的60％以下提高到90％以上；根据不同的冶炼设备，挖掘其潜力，灵活改变钼铁的加入方式，大大降低了钼铁的使用量，提高了回收率，使其回收率由过去的85％以下提高到95％以上。     

苯酚丙酮缩合反应的小型中试研究

讨论了传统固定床反应器用于苯酚丙酮缩合反应生产双酚Ａ的不足之处，开发了一种被称做“多段悬浮床具分离作用塔式反应器”的新型装置，提出了应用新装置进行苯酚丙体现 合反应的新工艺流程。中试数据表明新装置及工艺较传统的固定床方法有明显技术优势。     

外控电位浮选设备中电极过程的电压分布

通过对电控浮选设备和冶金电化学反应设备电极反应过程的对比分析,得到了外控电位浮选设备中电极间的槽电压分布规律。由于电控浮选设备中必须为矿物颗粒的浮选提供合适的气泡和通道,提高电挖浮选设备的效率只能通过选择合适的电极材料来实现,这也是外加电位控制远远大于理论要求的矿浆电位控制值的原因。     

纳米复合固体超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2-Fe_2O_3-SiO_2作为酯化催化剂的研究

采用纳米化学制备技术合成了新型的纳米固体超酸催化剂S2 O2 -8/ZrO2 Fe2 O3 SiO2 ,并找出了催化剂制备的最佳条件 .该催化剂对酯化反应有很高的催化活性 ,并具有耐水性强、可重复使用、再生容易、不腐蚀设备、不污染环境等优点 ,有应用前景     

双酚A多段滴流床反应气提模型试验分析

研究开发了多段滴流床反应气提合成双酚Ａ的新设备与工艺,成功地解决了固定床树脂法合成工艺和设备存在的问题。     

山苍籽核仁油合成生物柴油研究

以山苍籽核仁油为原料,采用固体酸催化酯化-相转移催化酯交换反应合成生物柴油.从固体酸SO_4~2-/ZrO_2为催化剂进行酯化反应降低酸值,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)/NaOH为相转移催化剂进行酯交换反应,得到合成牛物柴油的优化工艺条件.研究结果表明,固体酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化酯化反应的最佳条件为:油重4%的SO_4~(2-)/ZrO_2,醇油摩尔比为10:1,温度为68℃,反应时间为4 h,原油酸值降到2.52 mg/g:该法相对浓硫酸催化酯化法具有不需耐酸设备、催化剂易回收、无废水排放等优点;相转移催化酯交换反应的最佳条件为:温度为25℃,0.5%的十六烷基三甲基溴化铵,油重1%的NaOH,醇油摩尔比为6:1,反应15 min,原油酯交换率达到97.6%;采用相转移催化技术,反应在常温下进行,大大减少了能耗,缩短了反应时间,具有的产业化前景.