三重四级杆液质联用法快速测定地表水和饮用水中微囊藻毒素LR

该文采用三重四级杆液质联用法快速测定地表水和饮用水中微囊藻毒素,水样经0.20μm的有机滤膜过滤后,1:1加入甲醇混合后直接进样测定。该方法相比于液相色谱法,省去了繁琐的固相萃取工作,通过选择离子反应监测(MRM),实现更加准确的定性定量,避免假阳性的结果,方法灵敏度高、简便、高效。方法检出限度为0.05μg/L,加标回收率在72.0%~95.2%之间,结果令人满意。     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中丙烯酰胺

采用旋转蒸发浓缩-超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定水中丙烯酰胺,选择V(甲醇)∶V(水)=5∶95为流动相,该方法有机溶剂使用量少,操作简便.20倍浓缩后,水样中丙烯酰胺的检出限为0.000 05 mg/L,实际水样的加标回收率为87%~111%,方法的相对标准偏差小于7%.该方法能满足《地表水环境质量标准》中相关标准限值要求.     

液液萃取-高效液相色谱法测定水体中的阿特拉津

为建立检测水体中阿特拉津的高效液相色谱法,以Kromasil-C18(250 m×4.6 mm×5μm)为色谱柱,以甲醇∶水=7∶3为流动相,流速0.8 mL/min,采用紫外检测器,用外标法测定水体中阿特拉津含量。结果表明,方法线性范围为0.030~1.96μg/ml,相关系数达0.999 4;采样体积为100 mL时,方法的最低检测浓度为0.30μg/L;对不同加标浓度水样的回收率为87.9%~93.0%,相对标准偏差为1.2%~3.4%。该方法适用于水体中痕量和常量阿特拉津的测定。     

三重四级杆气相色谱-质谱联用仪测定土豆中甲基立枯磷过程中测量不确定度的评定

食用农产品中药物残留超标严重危害人体健康,更加精准地检测出药物残留量,能有效减少不合格产品进入食品流通环节。文章参照GB 23200.8-2016《食品安全国家标准水果和土豆中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》,采用三重四级杆-气质联用仪测定土豆中甲基立枯磷的残留量,并评定检测过程的测量不确定度。该确立不确定度分析模型时,系统地分析了不确定度的来源,并量化各个来源引入的相对标准不确定度,得到整个检测过程中的相对不确定度(±0.002 mg/kg,k=2)。通过对三重四级杆-气质联用仪测定甲基立枯磷相对不确定度并进行评定,探讨影响检测结果的主要因素,为日后有效地提高检测的准确度提供可靠依据。     

三重四级杆液质联用仪测定水中涕灭威的方法研究

本文建立了水质涕灭威的样品采集及前处理方法,并应用三重四级杆液质联用仪(HPLC-MS-MS)测定其含量。实验结果表明,三重四级杆液质联用仪测定水中涕灭威是一种快捷、准确、方便的实验方法。     

液液萃取一气质联用法检测水中IPMP与IBMP

对液液萃取(LLE)-气相色谱质谱(GC/MS)法测定饮用水中异嗅物质2-甲氧基-3-异丙基吡嗪(2-methoxy-3-3isopropyl pyrazine,IPMP)及2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(2-methoxy-3-3isobutyl pyrazine,IBMP)的方法进行了探讨,确定了最佳萃取条件,萃取时间为4 min,NaCl加入量为60g·L-1,pH值为4左右.在选定条件下,IPMP和IBMP在20～500 μg·L-1的范围内具有良好的线性关系,相关系数r＞0.995;方法回收率为72.0％～103.6％;相对标准偏差RSD＜8％.     

气相色谱-三重四极杆质谱联用测定沉积物中的多氯联苯

建立索氏提取-气相色谱三重四极杆质谱多反应监测同时测定沉积物中19种多氯联苯单体的方法,确定19种多氯联苯化合物多反应监测模式(MRM)的最佳质谱条件。方法检出限为0.020～0.025μg/kg,以不含目标物的沉积物作为空白基体,加入19种不同浓度水平的多氯联苯作回收试验,测得回收率为82%～111%,测定的相对标准偏差均小于7.3%。     

液相色谱-三重四极杆质谱定量分析算法

基于自主研制的三重四极杆质谱仪,设计开发整套谱图信息提取分析方法,包括原始数据去噪、色谱解析与识别、谱峰匹配、曲线拟合等算法.设计一种依赖曲线信号与噪声自身数据特点的算法对原始谱图噪声进行自动去除,采用平滑Z-score法与多段斜率法相结合的算法对目标化合物质量色谱峰进行解析,实现对复杂基质样品中拖尾峰、肩峰和低浓度峰的准确识别,对待测谱峰进行保留时间校正,并对曲线拟合权重进行讨论,最终建立标准曲线进行定量分析.以人体血清中25-羟基维生素D检测实验为例,采用自开发算法,完成了一套液相色谱-三重四极杆质谱多反应监测(MRM)扫描模式下的配套定量分析算法包.计算结果表明,选取1/X²权重进行线性拟合,维生素D₂和维生素D₃的检出限分别为1.1μg/L、1.5μg/L,定量下限分别为3.7μg/L、5.1μg/L,线性相关系数达0.998以上.连续6 d对高低两个浓度的维生素D₂和维生素D₃质控品测量其变异系数(CV值)在7%以内,满足日间精密度要求,实验结果验证了该分析算法的准确...     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量

建立了酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量的气相色谱-串联质谱测定方法。样品经甲醇净化定容后,将甲醇溶液注入气相色谱-三重四级杆串联质谱仪中进行检测。经极性色谱柱分离,电子轰击源离子化,以MRM方式对样品中的3-氯-1,2-丙二醇含量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于4%(n=6),平均回收率大于80%,线性范围为 0.05～1μg/mL ,最低检出限为0.0012μg/mL。