溶胶-凝胶法制备超细Ce-Ti复合粉体的研究

采用溶胶-凝胶法制备了Ce-Ti复合超细粉体,主要研究了溶胶-凝胶法制备过程中溶胶-凝胶形成的条件及不同焙烧温度对超细粉体粒径的影响.结果表明,C2H5OH与H2O摩尔比在0.5~2.0时能形成稳定的凝胶;采用真空干燥能形成松散的结构,不易团聚,真空干燥温度60℃,真空干燥压力5 kPa左右,真空干燥时间大于24 h;超细Ce-Ti复合粉体的平均粒径随干凝胶焙烧温度的升高而增加,在600℃下焙烧1 h,能得到较好的效果,粒径可达5.9 nm.     

纳米层状双金属氢氧化物粉体制备工艺研究

研究了pH对一步反应液相法制备Mg/Al-LDH纳米晶体试样的相组成及其纳米晶粒大小的影响。为获得无团聚、粒径较小的纳米LDH晶体,探讨了3种干燥方式即真空干燥、普通烘箱干燥和溶剂置换法干燥对纳米LDH晶体形成硬团聚的影响,并分别采用X-射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)对样品的物相、形貌、粒径进行表征。实验结果表明,制备纳米级LDH,pH在11~13为宜,且采用溶剂置换干燥法可有效防止纳米粉体形成硬团聚,样品分散性好,呈针状形态,长50nm,宽5nm左右。     

液相法合成粉体中冷冻干燥对团聚的影响

采用化学共沉淀法制备钛酸钡电子陶瓷粉体,在共沉淀产物的干燥过程采用恒温干燥和冷冻干燥两种方法,利用扫描电镜观察干燥后的共沉淀产物和煅烧后粉体形貌,以比较冷冻干燥对粉体颗料团聚的影响.结果表明,所制得的粉体颗粒平均尺寸约为200nm,采用冷冻干燥的共沉淀产物的团聚体比恒温干燥的小,说明在液相法制备超细粉体过程中采用冷冻干燥可以减轻颗粒之间的团聚.     

印刷溶剂储存与输配

简要介绍印刷车间的溶剂(乙醇和醋酸乙酯)的储存与输配工艺,以及溶剂储存与输配过程中的安全、环保等防护措施.     

Al2O3-SiO2超微粉的性能分析及应用研究

以水玻璃和工业氯化铝为原料,采用沉淀法和真空冷冻干燥技术,在实验室制备Al2O3-SiO2二元超细粉体材料,采用XRD、TG-DSC、物理吸附仪等对其进行表征,并将其添加于莫来石-刚玉质耐火浇注料中进行性能分析.结果表明,用沉淀法和真空冷冻干燥技术可获得含迪开石相具有微孔的超细粉体;Al2O3-SiO2超细粉经1 200 ℃处理全部生成纳米晶莫来石;在莫来石-刚玉质耐火浇注料中加入0.25%～0.75%的Al2O3-SiO2超细粉有利于浇注料试样力学性能的提高;SEM分析表明,加入0.5% 超细粉,试样的基质与骨料在1 000 ℃时结合成一体,因而具有较好的力学性能.     

ZrO2(Y_2O_3)超细粉的制备及制备过程中团聚状态的控制

本文采用化学共沉淀法来制备ZrO_2(Y_2O_3)超细粉.制备过程中,沉淀、清洗、干燥、锻烧每一步都能引起团聚体的形成.因此必须对此进行严格控制,才能制备出少团聚、有利于烧结的、性能良好的ZrO_2(Y_2O_3)超细粉料.     

从铝硅溶胶中合成莫来石-刚玉超细粉的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)和氯化铝为原料,从铝硅溶胶中合成了莫来石-刚玉超细粉.并通过差热、失重、X-射线衍射、扫描电镜及比表面测定仪等手段,对莫来石-刚王超细粉的生成过程、形貌及大小等进行了分析研究。结果表明:铝硅尖晶石从850℃左右开始生成,到1200℃基本消失,莫来石和刚玉相从1100℃开始生成,1200℃已有相当量,随着温度升高,莫来石量和刚王量均增加,但得到的莫来石和刚玉超细粉粒度也随之增大。     

非水溶剂法碘化物系银纳米微粉的制备

在无水的条件下,以有机物为溶剂,从银盐和碘化物出发制备银纳米微粉,避免银纳米粒子干燥过程中表面收缩硬化.实验研究了制备过程中的适宜条件.     

超临界CO2中表面钝化Au纳米粒子的分子动力学模拟

通过分子动力学模拟方法研究了353.15 K下多个氟化的硫醇烷烃钝化的Au纳米粒子在超临界CO2中的分散行为。结果表明:在单分子自组装层的钝化下,Au纳米粒子在超临界CO2溶剂中可以得到稳定分散。通过对径向分布函数、有效平均力势能、渗透压第二维里系数等数据进行分析发现,在超临界流体中,自组装单分子保护层(SAM)的存在可以有效阻止纳米粒子间的团聚,增加溶剂密度和链长,可以提高纳米粒子之间的相互排斥作用,从而有利于纳米粒子的分散。     

浓缩水性润滑油的制备

介绍了以豆油和顺酐为原料,经传统反应和加碘催化,以及微波催化不同的反应方式制得可加水无限稀释的透明溶液.并以傅里叶变换红外光谱仪对酐化油进行了测试,就各反应因素对酐化油水溶液的稳定性和水溶性影响加以讨论.顺酐量占总量20％,温度控制在200℃左右,乙醇作为溶剂,氨水和三乙醇胺作为皂化剂,得到澄清透明溶液,水溶性和稳定性较好.     

氧化锆超细粉末二次团聚状态的控制

研究了共沉淀法制备氧化锆超细粉末过程中团聚体的形成机理及其团聚状态的控制。结果表明,氧化锆超细粉末以二次团聚体形式存在,粉末的二次团聚结构在凝胶制备过程中就已形成。其中,一次团聚体在氢氧化锆沉淀过程中形成,二次团聚体在凝胶干燥过程中形成。在凝胶制备过程中加入高分子表面活性剂可有效地控制粉末的一次团聚状态和二次团聚状态。而采用乙醇脱水工艺只能控制粉末的二次团聚状态,对一次团聚状态影响不大。文中还讨论了粉末团聚状态与粉末物理性能参数的关系。     

Study on Drying Process of 3Al_2O_3·2SiO_2 Mullite Gel

Monophasic mullite gel with composition 3Al2O3·2SiO2 was prepared by the sol-gel method using aluminium nitrate nonahydrate, aluminium-tri-isopropoxide, and tetraethylorthosili-cate as reagents. Gels with different drying control chemical additives（DCCAs） and polyvinylpyrrolidone（PVP） as spinning assistant were dried at several temperatures. The influences of temperature, DCCAs and PVP in the drying process were investigated. N,N-dimethylformamide（DMF） was the optimum DCCA at 70℃ in the drying process. PVP decreased the solvent volatilization speed and prevented gel crack to a certain extent. FTIR results revealed that free water, ethanol, and isopropanol were completely removed by the drying procedure.     

pH值和煅烧温度对莫来石生成的影响

以溶胶凝胶法为基础,采用正硅酸乙酯(C8H20O4Si)、硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)为主要原料,借助X射线衍射仪进行检测,系统研究了pH值、煅烧温度对生成3∶2型莫来石以及生成过程的影响。结果表明：莫来石凝胶介于单相凝胶和双相凝胶的混合尺度,pH值在4~10范围内均可生成莫来石,煅烧温度为1175 ℃时出现明显的莫来石化;pH=4时,不利于无定形硅的转化;在pH值为5~9范围、煅烧温度1200 ℃时完全莫来石化,且生成的莫来石结晶度总体变小,晶胞参数上下波动。莫来石的生成经历了无定形硅和铝的氧化物到铝硅尖晶石再到莫来石的过程。     

用于YAG透明陶瓷的喷雾造粒改性粉体的制备

通过喷雾造粒方法对共沉淀合成的纳米粉体进行改性,制备出球形的纳米颗粒.用XRD对粉体进行物相分析;用TEM观察了改性前粉体的颗粒形状、尺寸大小和团聚情况;用SEM观察改性前后粉体的团聚体的颗粒形状、尺寸大小与分散性,以及陶瓷热腐蚀抛光后的表面形貌.结果表明:PVB添加质量分数1.0%为最优添加量;改性后粉体所制素坯的密度显著提高,从而影响陶瓷的致密度和晶界形貌;经真空烧结制备出相对密度达99.95%的无孔净晶界YAG透明陶瓷,陶瓷晶粒的平均尺寸为10μm左右,尺寸分布较均匀,晶界清晰,晶粒中与晶界处较干净,无杂质与气孔的存在.     

硬脂酸钠/Al复合粒子的改性研究

为了防止超细Al粉在空气中腐蚀变质,通过电动搅拌机的机械作用,在球形Al粉表面进行了硬脂酸钠包覆改性.通过正交实验获得了改性工艺的最佳条件：反应16 h,m（C17H35COONa）/m（Al）为3%,Al粉与硬脂酸钠需分别溶于无水乙醇,然后将Al粉溶液加入硬脂酸钠溶液中.采用SEM,IR和XPS对包覆样品进行分析,结果表明：改性后的铝粉形成了稳定的胶囊结构,复合粉体的耐腐蚀性明显提高.     

球形氧化镍粉末对乙醇的电催化性能的研究

通过水热-热分解法制备球形介孔氧化镍粉末,并采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和比表面积仪对氧化镍粉末的形貌和结构进行表征;通过循环伏安法、计时电流法和电化学阻抗谱的测试,系统研究该种粉末在碱性介质中对乙醇的电催化氧化活性.结果表明：所得到的氧化镍粉末为球形,比表面积为35 m2·g-1,平均孔径为15.88 nm;该粉末对乙醇具有良好的催化活性,氧化电流随乙醇浓度和扫描速率的增大而增大,在0.60 V电位下保持1000 s,球形多孔氧化镍对乙醇氧化催化的电流衰减率为0.075%,稳定性比较好.循环伏安法、计时电流法和电化学阻抗谱测试表明,球形介孔NiO/玻碳电极( NiO/GCE)对乙醇的催化氧化反应机理为扩散控制.     

分散剂对粉末团聚的影响

从硬团聚和软团聚形成的机理出发,通过扫描电镜(SEM)分析方法,探究分散剂酒精和硬脂酸分别对多元成分粉末的团聚作用的影响,发现利用酒精作分散剂时,可以部分减少粉末团聚,但利用硬脂酸作分散剂时,可以大大减少粉末团聚.     

微硅粉固相反应制备莫来石粉体工艺

 以微硅粉和工业氧化铝为原料,在空气气氛下固相反应合成莫来石粉体。研究了煅烧温度和Al₂O₃/SiO₂的物质的量比对反应产物物相组成的影响,结果表明,当Al₂O₃ /SiO₂的物质的量比为3：2.5、煅烧温度为1450℃时,制备莫来石粉体质量分数达到最高,根据K值法计算其质量分数为95%。莫来石粉体平均粒径随球磨时间延长而逐渐减小,最终粉体平均粒径为0.58μm,比表面积为9.26m²/g,粒径分布由单峰分布演变为双峰分布,莫来石粉体颗粒形状不规则,以多边体状存在。     

超细氧化铝的制备及表征

以硝酸铝为原料、柠檬酸作配体、聚乙二醇(PEG)水溶液作分散剂,采用溶胶凝胶以及超临界干燥法制备了氧化铝超细粒子。采用比表面测试、透射电镜等分析手段对超细粒子的形貌、粒径、粒子分布以及比表面和孔分布等进行了研究,考察了干燥方法对氧化铝颗粒大小、比表面积和孔分布的影响。结果表明,超临界干燥方法制备的氧化铝为长100nm、直径10nm左右的高比表面纤维状超细粒子,粒子分布均匀,焙烧后不团聚。作为催化剂的载体,超细氧化铝粒子负载的Co Mo催化剂的HDS活性略高于普通干燥法制备的氧化铝负载的Co Mo加氢脱硫催化剂。     

不同方法制备的Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC)性能对比

分别采用沉淀法、凝胶辅助的固相反应法和甘氨酸-硝酸盐法制备了钐掺杂的氧化铈材料,结果表明,用后两种方法制备的粉体能够满足固体电解质的要求,其中,凝胶辅助的固相反应法制备的粉体粒度约为20~100nm,甘氨酸-硝酸盐法制备的粉体粒度更小,表现为许多超细纳米颗粒的团聚体.二者烧结体的致密度分别可以达到95%和97%,800℃时的电导率分别为0.071S/cm和0.074S/cm.