双通道离子色谱法测定壁画地仗中的阴阳离子

用自动进样双通道离子色谱,同步检测壁画地仗中的阴离子(F-,Cl-,NO-3,Br-等)和阳离子(Na+,Mg2+,K+,Ca2+等).结果表明,阴离子的检测限为0.01⁰.03μg/L,阳离子的检测限为0.030.03μg/L,阳离子的检测限为0.03⁰.17μg/L,加标回收率为97%0.17μg/L,加标回收率为97%¹04%,RSD(n=7)<2.4%.使用自动进样系统与双通道同步进行,大大缩短了分析时间,方法快速、简便、可靠.     

LC/MS对烘焙食品中乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)含量的检测

以超高效液相色谱质谱联用仪(LC/MS)法检测烘焙食品中乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)的含量。采用Eclipse Plus C18柱(3.0×100mm,1.8μm)分离;以乙腈-0.47 g/L乙酸铵水溶液(含0.2%(v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温35℃;以多反应离子监测(MRM)为检测方式,采用负离子扫描,喷雾器压力45 psi,碰撞氮气气流量8L/min;离子源温度350℃;毛细管电压4000V;光电倍增管电压600 V。安赛蜜在10.0μg/L¹00.0μg/L范围内线性良好(r2>0.999),方法的定量限(LOQ)为10.0μg/L,检测信噪比大于10,满足实际检测需要。加标回收率在92.3%100.0μg/L范围内线性良好(r2>0.999),方法的定量限(LOQ)为10.0μg/L,检测信噪比大于10,满足实际检测需要。加标回收率在92.3%⁹9.8%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.5%99.8%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.5%⁶.0%,检测结果令人满意。     

SPE-HPLC法检测食品中多种痕量雌激素

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)法同时测定食品中炔雌醇、己烯雌酚、壬基酚、苯甲酸雌二醇残留量的方法。样品以乙腈超声萃取、离心,提取液经C18固相萃取柱浓缩净化后,采用高效液相色谱仪进行分析。对固相萃取条件进行了优化,4种组分均得到了良好的分离,方法的检出限为6¹2μg/kg,加标回收率为80.3%12μg/kg,加标回收率为80.3%¹07.8%,工作曲线的相关系数为0.998 8107.8%,工作曲线的相关系数为0.998 8⁰.999 8,相对标准偏差是0.124%0.999 8,相对标准偏差是0.124%¹.72%。结果表明,方法灵敏度高,分离效果好,样品处理简单、可减少杂质干扰,能够满足食品中雌激素分析的需要。     

反相高效液相色谱法评价烟台苹果中游离氨基酸

利用反相高效液相色谱法对烟台境内多地红富士苹果中游离氨基酸含量进行检测和分析.色谱条件为:Capcell PAK C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3μm),以10 mmol/L磷酸氢二钠和10 mmol/L硼酸钠的缓冲溶液(pH 8.2)为流动相A,乙腈-甲醇-水(45∶45∶10,V/V/V)为流动相B,梯度洗脱,流速1.5 mL/min,外标法定量,检测波长为338 nm和262 nm.在10¹ 000 pmol/μL浓度范围内,17种氨基酸线性关系良好(R2>0.999),峰面积的精密度(RSD):1.47%1 000 pmol/μL浓度范围内,17种氨基酸线性关系良好(R2>0.999),峰面积的精密度(RSD):1.47%³.84%,回收率91%3.84%,回收率91%¹11%.8种烟台红富士苹果中游离氨基酸总量为47.0111%.8种烟台红富士苹果中游离氨基酸总量为47.0¹40.9μg/g,必需氨基酸的含量比例为6.6%140.9μg/g,必需氨基酸的含量比例为6.6%²9.5%,不同产地苹果中氨基酸含量在极差0.05水平上有显著性差异,对测定值分别进行聚类分析和主成分分析,8种不同产地的苹果样品可分为3类.     

用火焰原子吸收光谱法测中草药中的金属元素

在微波消解罐内用硝酸消化样品,采用火焰原子吸收光谱法对9种中草药中的K、Na、Mg、Mn、Fe、Zn、Cu七种金属元素进行分析测定,并研究了最佳实验条件。在选定条件下,钾的检测限为0.0019μg/mL,钠的检测限为0.0077μg/mL,镁的检测限为0.0024μg/mL,铁检出限为0.0047μg/mL,锌检出限为0.0032μg/mL,铜检出限为0.0052μg/mL,锰检出限为0.0028μg/mL,相对标准偏差为0.54%～3.2%,回收率为94.8%～101.7%。用于中草药中金属元素的测定,简便、省时、准确,结果满意。     

原子吸收分光光度法测定资丘木瓜中3种重金属含量

建立了测定资丘木瓜药材中铜、铅和镉三种重金属含量的方法:采用火焰原子吸收光谱法检测铜的含量,以石墨炉原子吸收光谱法检测铅和镉的含量.3种重金属测定的检测限为0.0006μg/mL、0.0030ng/mL、0.0024ng/mL,相对标准偏差(RSD)为2.7%、2.9%、1.2%,回收率为100%¹05%,线性相关系数为0.999和0.992、0.995,均符合要求.经测定3批资丘木瓜药材中铜、铅、镉的含量分别为13.53105%,线性相关系数为0.999和0.992、0.995,均符合要求.经测定3批资丘木瓜药材中铜、铅、镉的含量分别为13.53¹6.24 mg/kg、0.016316.24 mg/kg、0.0163⁰.0232 mg/kg、0.22670.0232 mg/kg、0.2267⁰.3364 mg/kg,结果表明:3批木瓜样品中重金属的含量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中有关重金属标准的规定.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中芳香胺类化合物

建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中芳香胺类化合物的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,对萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度等实验条件进行了优化.方法的检测限为0.5～5μg/L,线性范围在10～1000μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于8.6%.对东湖水样进行了测定,未检测到3种芳香胺类化合物,其回收率为87.5%～99.9%.     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.     

RP-HPLC法测定人血浆中的替勃龙

采用反相高效液相色谱法检测人体血浆中替勃龙的含量.以5倍样品体积的乙腈萃取2次,经氮气吹干,甲醇溶解后,上机分析.采用Promosil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-水,流速:1.0mL/min,进样量:10μL,检测波长:204nm,柱温:25℃.在优化的色谱条件下,替勃龙在0.5～250.0μg/mL内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.05μg/mL,平均回收率(n=3)为92.7%,RSDs小于1.6%.本方法简单,灵敏,准确,适合于体内替勃龙含量的检测与分析.     

苹果中绿原酸含量的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法对苹果中绿原酸含量的测定方法,采用AichromBond-1AQ C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),流动相:0.1%甲酸水溶液-乙腈(92:8,V/V),流速0.8mL/min,检测波长:323nm。结果显示:绿原酸在浓度为0.268-67μg/mL范围内,线性关系良好(Y=38286X-4391.2,r=0.9991),检测限为0.804ng,定量限为2.68ng;精密度(RSD)为1.67%,平均回收率为101.7%～103.6%;经测定几种苹果果皮和果肉中绿原酸的含量分别在20.32～45.98μg/g和63.47～114.32μg/g。因此,本法简便,结果准确,可作为苹果中绿原酸含量研究的良好方法。     

基于新型固相萃取-高效液相色谱法灵敏测定牛奶中的药物残留

利用水热法制备了还原氧化石墨烯-硅胶复合物,将其用于固相萃取柱制备,并与高效液相色谱相结合,建立了牛奶中磺胺类药物测定的新方法.对萃取条件进行了优化,优化条件为:0.1 mL的甲醇-乙酸(V∶V′=1∶1.5)混合液为洗脱剂,75mL的样品溶液.在优化条件下,目标物的线性范围为0.1~100μg/L,检出限为0.027~0.078μg/L(RSN=3).新方法用于牛奶样品分析,加标回收率为88.3%~113.6%.     

SPE-UPLC-MS/MS快速测定豆制品中的乌洛托品

建立了一种固相萃取-超高效液相色谱质谱联用(SPE-UPLC-MS/MS)测定豆制品中乌洛托品的分析方法。样品经粉碎后,采用乙腈提取,ProElut PXA小柱净化,Shim-pack XR-ODS色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下用质谱仪进行MRM分析。结果表明:乌洛托品在0～160μg/kg范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,该方法对应的检出限和定量限分别为0.3μg/kg和1μg/kg在5～100μg/kg添加水平下,乌洛托品回收率为88.4%～97.1%,相对标准偏差为5.39%～8.74%。该方法简便,快速,可成功应用于豆制品中乌洛托品的检测。     

人体尿液中阿昔洛韦和更昔洛韦的反相高效液相色谱法同时测定

研究简单的流动相甲醇-水体系,可同时对人体尿液中阿昔洛韦(ACV)和更昔洛韦(GCV)两种抗病毒药物的最优化分离,建立了通过UV检测药物的新方法。实验结果表明,流动相为甲醇-水(10/90,v/v),流速为0.5mL/min,柱温为室温,紫外检测波长254nm,使用Diamoncil C18柱对两种药物分离最好。两种药物的回收率在98.7%～101.4%之间,ACV和GCV的定量下限分别为0.08μg/mL和0.2μg/mL,信噪比为3时,最低检出限分别为0.02μg/mL和0.06μg/mL,日内、日间精密度(RSD)均小于4.8%,准确度(RE)在±5.6%之内。本方法可对样品进行灵敏、准确的定性及定量分析。     

高效液相色谱法测定果酒中的糖、甘油和乙醇

 研究了高效液相色谱法测定果酒中的糖、甘油和乙醇的方法.果酒样品用Sep-Pak-C18固相微萃取小柱预分离,以WatersSugar-PakⅠ钙型阳离子交换柱为固定相,0.05g/LEDTA钙钠水溶液为流动相,示差折光仪为检测器,一次进样测定果酒样品中的蔗糖、葡萄糖、果糖、甘油和乙醇.最低检测限在微克级,相对标准偏差在0.92%～1.52%之间,标准回收率在97%～105%之间.方法用于果酒样品的测定,结果满意.     

高效液相色谱法分析聚甘油乳酸酯的组成

建立了HPLC-ELSD法测定聚甘油乳酸酯组成的方法.采用Agilent DZORBAX NH2色谱柱（4．6 mm×250 mm）,确定了最佳色谱条件：流动相为乙腈和水（体积比为90∶10）,蒸发光散射检测器（ELSD）,流速为1．2 mL/min,柱温40℃,进样量4μL .结果表明,在0．1～0．5 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0．9986,在信噪比（S/N）为3时,检出限为0．020 mg/mL .回收率为98％～102％,相对标准偏差（RSD）为1．2％～1．4％.     

板蓝根泡腾片浸膏中腺苷和(R,S)-告依春的含量测定

目的:建立板蓝根泡腾片浸膏中腺苷和(R,S)-告依春含量的高效液相色谱测定方法。方法:高效液相色谱仪Waters 2695-2487;Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇-水(10:90);流速为1.0mL/min;检测波长:255nm。结果:精密度和稳定性均良好,腺苷的质量浓度在1.012μg/mL~30.36μg/mL范围内,线性关系良好,r=1,平均回收率为96.7%,RSD为1.1%;(R,S)-告依春的质量浓度在2.042μg/mL~61.26μg/mL范围内,线性关系良好,r=1,平均回收率为97.9%,RSD为0.7%。结论:该法简便快速,结果准确,重复性好,可作为板蓝根泡腾片浸膏的质量控制方法。     

HPLC法测定贝速清片中醋氯芬酸的含量

目的：以高效液相色谱法测定贝速清片中醋氯芬酸的含量。方法：采用Diamonsil（钻石）C18色谱柱,加流动相适量,流速为1.0mL/min,以布洛芬为内标物,检测波长为275nm。结果：醋氯芬酸在5.5μg/mL～55.0μg/mL范围内呈良好线性（r=0.9999）,平均回收率为100.1%（RSD为0.76%）。结论：本法可用于贝速清片剂的测定,操作简便,结果准确。     

HPLC测定牛奶中阿莫西林和青霉素G的残留

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定牛奶中阿莫西林和青霉素G的方法。牛奶样品用乙腈提取脱蛋白,离心取上清液,旋转蒸发干后,用磷酸二氢钾溶液溶解定容,经HYPERSEP C18固相萃取柱净化。以C18柱为分离柱,以乙腈和水为流动相,梯度洗脱。该方法采用外标法,在1.0 ng/mL～100.0 ng/mL范围内,青霉素G和阿莫西林的峰面积与对应的浓度成良好的线性关系(r=0.999 5、0.999 7)。在低、中、高三个水平下的加标回收率为89.25%～94.13%,相对标准偏差(RSD)1.02%～1.43%(n=3)。该方法简便快捷,可适用于牛奶中阿莫西林和青霉素G的同时测定。     

ASE-GC法测定土壤中18种有机磷农药

］研究了利用加速溶剂萃取—双塔双柱气相色谱法（ASE-GC）分析土壤中的18种有机磷农药（OPPs）.结果表明:加速溶剂萃取对18种目标化合物萃取回收率达到82%～98%,单个样品萃取时间约15 min,方法快速;双塔双柱气相色谱法测定土壤中18种目标化合物样品测试时间约40 min,18种化合物检出限在0.282~1.05 μg/kg之间,各化合物校准曲线的相关系数在0.9979~0.9999之间,双柱确认的相对偏差在-2.0%~2.0%之间     

蛹虫草废弃培养残基中虫草素的提取工艺研究

优化并比较了微波辅助和超声波辅助提取蛹虫草培养残基中虫草素的工艺方法.采用L 9(34)正交试验设计,考察了料液比(g:mL)、乙醇含量(%)、微波功率(微波法)或提取温度(超声波法)、提取时间等4个因素对虫草素提取率的影响.结果表明:微波提取以25倍料液比、40%乙醇、240 W下微波提取1.5 min,提取2次为最佳工艺,该条件下浸膏得率为28.33%,虫草素含量为0.378 mg/g;超声波提取在45 kHz功率下,以25倍料液比、40%乙醇、60℃下超声提取30 min,提取2次为最佳工艺,该条件下浸膏得率为38.24%,虫草素含量为0.362 mg/g.比较了超声波提取2次、微波提取2次、微波—超声波联合提取以及超声—微波联合提取等方式对虫草素的提取效率,最终确定微波提取2次为最佳工艺,该工艺适用于蛹虫草培养残基中虫草素的快速高效提取.