共轭二烯型C-糖苷合成新方法

首先应用三甲基烯丙基硅合成中间体2,3,4,6-四-O-乙酰基-1-烯丙基-α-D-吡喃糖苷(3),然后在N-溴代丁二酰亚胺(NBS)/CCl4体系中将溴引入烯丙基位,采用1,8-二氮杂环[5,4,0]-十一烯-7(DBU)在超声波作用下发生声消除反应,一步合成2,3,4,6-四-O-乙酰基-1-丙二烯基-β-D-吡喃糖苷(1)。     

有机碱DBU催化酞菁类化合物合成

文章介绍了有机碱1,8-二氮杂双环[5．4．0]十一-7-碳烯(DBU),作为一种有效的催化剂在酞菁类化合物的合成中的重要作用。     

氮杂磷烯化合物的合成及31PNMR表征

通过相应膦二氯化物与2,4,6-三叔丁基苯基氨基锂的反应,再经1,8-二氮双环［5．4．0］-7-十一烯脱氯化氢合成了两个新的氮杂磷烯化合物。与二磷烯比较,分析了它们在核磁共振磷谱中化学位移的变化。这些具有—PN—和—O—PN—结构的氮杂磷烯化合物水解生成相应的亚膦酸酰胺和芳氨基亚膦酸酯。     

三组分“一锅法”合成苯并二氢吡喃衍生物

报道了一种无金属参与下的三组分“一锅法”合成苯并二氢吡喃衍生物的方法.以水杨醛、芳基亚磺酸钠、 1-芳磺酰基烯丙基溴为原料，在1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)作用下，经取代、Knoevenagel缩合、oxa-Michael加成三步反应，以51%～86%的产率合成了15个结构新型的3-芳磺酰基-2-芳磺酰甲基-2H-苯并吡喃衍生物，产物结构经¹H NMR、¹³C NMR和HRMS表征.研究表明，该方法学具有较好的底物普适性，可以进行克级放大，为苯并二氢吡喃衍生物的合成提供了一种高效、反应条件温和、环境友好的合成方法.     

新型八取代基酞菁锌的合成与表征

首次使用苯二甲腈和硫酸锌反应合成新型的八取代基酞菁锌.合成方法:苯二甲腈和硫酸锌在DMF中搅拌恒温加热,并加入适量的催化剂1,8-二氮杂-双环(5,4,O)十一碳烯-7(DBU),反应完毕后,得到目标化合物.通过时产物进行红外、紫外可见光谱、荧光和X-RD的测试,表征其结构,从而证实产物就是目标化合物.     

工业用1,8-二氮双环(5.4.0)-7-十一烯中水分含量的测定——气相色谱法

应用气相色谱法,选择热导池检测器,高分子多孔微球GDX-102为固定相,通过制备苯-水平衡液,以水在苯中不同温度下的溶解度为依据,对1,8-二氮双环(5.4.0)-7-十一烯样品进行测定,该方法简便、快速、可靠。     

氮杂磷烯化合物的合成及31PNMR表征

通过相应膦二氯化物与２,４,６－三叔丁基苯基氨基锂的反应,再经１,８－二氮双环「５．４．０」－７－十一烯脱氯化氢合成了两个新的氮杂磷烯化合物。与二磷烯比较,分析了它们在核磁共振磷谱中化学位移的变化。     

亚酞菁铜的合成与表征

新合成了亚酞菁铜.把1,3-二亚胺基异吲哚啉、钼酸铵和二水乙酸合铜在喹啉里加热,加入催化剂量的1,8-二氮杂-双环(5,4,O)十一碳烯-7(DBU)进行反应.反应完毕后,通过索氏提取,然后用柱色层分离,得到灰褐色产物.通过质谱分析和元素分析数据证实,灰褐色产物就是目标化合物亚酞菁铜.根据亚酞菁铜分子裂解质谱图,还初步分析了亚酞菁铜分子的裂解过程,首次给出亚酞菁铜合成的反应机理.     

离子液体中NiB非晶态合金的制备与表征

以N-甲基咪唑为原料合成了离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪唑([BMIm]Br),以该离子液体为溶剂、NiSO.6H O为镍源、KBH为还原剂,常温磁力搅拌下制得纳米NiB非晶态合金材料,并对其进行了TEM和DSC表征,结果显示,所制备的NiB非晶态合金具有颗粒小(4nm左右)、活泼性高,以及经洗涤处理后二次生成新型介孔材料的特点。     

三氟甲基取代的4-苯乙烯基香豆素衍生物的合成

【目的】设计合成结构新颖的香豆素衍生物,有利于探索发现更多含香豆素骨架化合物的生物活性及应用价值,因而报道了一种三氟甲基取代的苯乙烯基香豆素衍生物的合成方法。【方法】采取不同取代基的3-氰基-4-甲基-香豆素和2,2,2-三氟-1-苯基乙烷-1-酮为反应起始原料,乙酸乙酯为反应溶剂,在室温条件下以DBU(1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯)为催化剂,经vinylogous-aldol(插烯羟醛)重排反应生成三氟甲基取代的苯乙烯基香豆素类化合物。【结果】产物经核磁¹H NMR、¹³C NMR、¹⁹F NMR、高分辨质谱及X射线单晶衍射表征;制备了以E(反)式构型为主的8个三氟甲基取代的4-苯乙烯基香豆素化合物,产率最高可达95%。【结论】本研究结果为含氟苯乙烯基香豆素类化合物的合成提供了一种制备方法。