4-二甲胺基丁醛二乙基缩醛的合成

4-二甲胺基丁醛二乙基缩醛是制备治疗偏头痛的曲坦类药物的关键中间体,其合成工艺的优劣对药物的合成成本有重要影响。本文以1-溴-3-氯丙烷为起始原料,与二甲胺水溶液经相转移催化剂聚乙二醇催化得到3-二甲胺基-1-氯丙烷,然后于2-甲基四氢呋喃中与镁反应制得格氏试剂,而后与原甲酸三乙酯反应得到目标化合物。该路线总收率70.11%,路线简单、污染低、易操作、收率高。     

在无溶剂条件下用微波辐射及相转移催化合成肉桂腈

以肉桂醛为原料,在微波辐射及相转移催化剂聚乙二醇-600催化作用下由SiO2/Na2CO3-NaOH混合碱促进的无溶剂一步法直接制备肉桂腈.确定的最佳反应条件是:肉桂醛与盐酸羟胺摩尔比1:1.4～1:1.6;对应每1mmol肉桂醛,SiO2的用量为0.25～0.30 g;催化剂为PEC-600和Na2-NaOH(7:3,摩尔比),彻底研磨后用微波辐射功率为520 W,反应时间为5 min,制备效果最佳.在此条件下,从肉桂醛制备肉桂腈的平均得率达86.9%.     

负载型贵金属催化剂Pt/N-COPs催化肉桂醛选择性加氢制备肉桂醇

以Pt/N-COPs为催化剂,催化肉桂醛选择性加氢制备肉桂醇.采用三聚氰胺和三聚氰氯为原料,通过BuchwaldHartwig反应合成含有三嗪环的共价有机聚合物,通过浸渍负载Pt制备Pt/N-COPs催化剂,用XRD、FT-IR和BET对其进行表征.结果表明,载体的富电子可以促进Pt很好分散在载体上.在肉桂醛选择性加氢制备肉桂醇的反应中,对催化剂的催化活性、动力学行为进行评价.结果表明,Pt/N-COPs催化剂不仅表现出优异的催化活性,而且表现出优异的C=O键加氢选择性.     

4—[2—（N,N—二甲胺基）乙氧基]苯甲醛肟的合成

以对羟基苯甲醛为原料制备４－「２－（Ｎ，Ｎ－二甲胺基）乙氧基」苯甲醛肟，方法简便，条件温和，适用于工业化生产。     

新型反应性UVA紫外线吸收剂的合成及性能研究

以γ-氯丙基三甲氧基硅烷与对二甲胺基肉桂酸为原料,通过酯化反应合成了对二甲胺基肉桂酰氧基丙基三甲氧基硅烷,利用IR、~1H NMR、~(13)C NMR对其结构进行了表征,并对其紫外吸收性能进行了研究,紫外吸收区域为305～400 nm,最大吸收波长λ_(max)为361.6 nm,最大摩尔吸光系数ε_(max)为1.94×10~4.研究结果表明,该化合物是一种较好的新型的反应性UVA紫外线吸收剂.玻璃涂层试验表明,对于5 mm普通硅酸盐玻璃,当涂层中γ-(对二甲胺基肉桂酰氧基)丙基三甲氧基硅烷的含量达到0.8 g/m~2时,涂层玻璃的紫外线平均透光率仅有0.01.     

季磷盐支载手性咪唑啉酮催化不对称Diels—Alder反应研究

以（L）-酪氨酸甲酯盐酸盐为手性原料,制备了（s）-5-对羟基苄基-2,2,3-三甲基-4-氧咪唑烷,通过Mitsunobu反应将其支载到可溶性季磷盐载体上,得到新型的支载化可溶性手性催化剂,溶液中均相催化肉桂醛与环戊二烯的不对称Diels—Alder环加成反应,探讨其反应条件及回收重复使用性,发现该手性催化剂进行均相催化反应,具有良好的反应活性及立体选择性,方便分离纯化．     

肉桂醛的制备

在稀氢氧化钠溶液中,由苯甲醛和乙醛缩合制备肉桂醛．并对影响肉桂醛质量收率的因素(碱浓度、碱用量、反应时间、反应温度以及反应摩尔比)进行了分析,探索出肉桂醛合成的优惠反应条件,收率达到56．67％．     

素馨醛（α—戊基肉桂酸）的合成

以庚醛和苯甲醛为原料在碱性介质中缩合合成α－戊基肉桂醛，讨论反应温度、反应时间和投碱量对产率的影响。     

肉桂醛邻氨基苯甲酸席夫碱Cu（Ⅱ）配合物的合成,表征 …

以天然醛类中的肉桂醛为原料合成了肉桂醛邻氨基苯甲酸席夫碱Ｃｕ（Ⅱ）配合物，并对其组成及抗菌活性进行了研究。     

素馨醛（α—戊基肉桂醛）的合成

以庚醛和苯甲醛为原料在碱性介质中缩合合成α—戊基肉桂醛．讨论反应温度、反应时间和投碱量对产率的影响．     

肉桂醛邻氨基苯甲酸席夫碱Cu(Ⅱ)配合物的合成、表征及其抗菌活性研究

以天然醛类中的肉桂醛为原料合成了肉桂醛邻氨基苯甲酸席夫碱Ｃｕ（Ⅱ）配合物，并对其组成及抗菌活性进行了研究     

肉桂醛交联壳聚糖微球的制备及对川陈皮素的控释研究

川陈皮素(Nobiletin)是存在于柑橘皮中的一类多甲氧基黄酮(Polymethoxyflavones,PMFs),具有抗炎、抗肿瘤、改善肥胖和胰岛素抗性作用.但川陈皮素的低水溶性和高结晶性导致其生物可利用率低.该文利用壳聚糖与乳化技术制备肉桂醛/壳聚糖微球,并用于包载川陈皮素.结果表明,肉桂醛/壳聚糖微球的形成及其结构与原料复配比、贮藏时间、贮藏温度(室温、50℃)有关.肉桂醛含量较高时,有利于微球的形成,且外貌更规整.空白壳聚糖微球在酸性条件下易于溶蚀瓦解.肉桂醛/壳聚糖微球通过碱性条件室温静置处理或50℃加热静置处理,其质地更为坚硬,且结构更致密,在酸性条件的稳定性提升.体外释放实验表明,肉桂醛的含量较高时,川陈皮素释放速率较慢;经室温处理或热处理后的微球能更好地控制川陈皮素的释放.体外模拟消化实验表明,乳液中川陈皮素生物可给性为60.8%, 室温处理的肉桂醛/壳聚糖微球中川陈皮素生物可给性为48.3%, 热处理的肉桂醛/壳聚糖微球中生物可给性为33.3%. 所得结果显示,包载川陈皮素的肉桂醛/壳聚糖微球能有效控制川陈皮素在胃肠道中的释放.     

一种手性双膦配体在不对称催化氢化制备度洛西汀中的应用研究

度洛西汀是5-羟色胺和去肾上腺素再摄取抑制剂,第三代抗抑郁药.应用手性双膦配体(P-Phos)不对称催化氢化制备度洛西汀的关键中间体,在40℃、3 MPa H2、异丙醇为溶剂的条件下使3-(二甲胺基)-1-(2-噻吩基)-1-丙酮转化为(S)-3-(二甲胺基)-1-(2-噻吩基)-1-丙醇,并取得了极好的收率(99%)和对映选择性(94%ee),产品经重结晶,光学纯度99%ee.度洛西汀全合成总收率为87%.     

石墨烯负载铂催化剂对肉桂醛选择性加氢性能影响

用沉积-沉淀-水合肼还原法制备氧化石墨烯（GO）、石墨（graphite）、酸化石墨（graphite-H）负载的Pt催化剂,研究了它们对肉桂醛选择性加氢生成肉桂醇反应的催化性能,并对该催化剂进行多晶X射线衍射、透射电镜、拉曼光谱、N2 吸附和X射线光电子能谱表征.结果表明：3种制备的催化剂中,负载Pt后氧化石墨烯被水合肼还原生成还原氧化石墨烯（RGO）,具有最高的比表面积,表面Pt的含量较低,所得Pt颗粒的粒径最小,具有最高的肉桂醛转化率;RGO 含有较多的酸性含氧基团C-OH 及COOH,有利于肉桂醛的C=O吸附,因此Pt/RGO具有最高的肉桂醇选择性.此外,还考察了Pt/RGO 催化性能与温度、氢气压强、反应时间的关系.实验表明,最佳反应温度为85℃,时间为3h,H2 压力为2.0MPa.     

2,5-二-二甲胺基甲基-1,4-苯二酚合成的研究

介绍了用对苯二酚、甲醛和二甲胺为原料 ,合成 2 ,5 -二 -二甲胺基甲基 -1 ,4-苯二酚的方法及技术特点 ,收率为 96.3%。该产物可用作聚氨酯的催化、交联和扩链剂 ,环氧树脂促进剂 ,涂料固化剂 ,并具有气味小、可流动、颜色浅、粘度低、催化效率高等优点。     

肉桂醛缩异烟肼及其锌配合物的抑菌性和抗氧化性研究

以异烟肼、肉桂醛为原料,用溶液法合成了异烟肼缩肉桂醛Schiff碱,用溶剂热法合成了锌(Ⅱ)的配合物,分别用红外光谱、紫外光谱对配体和配合物进行了表征,并进行了抑菌性和抗氧化性研究。     

抗癌药1,4-二[2-(二甲胺基)乙胺基]-5,8-二羟基蒽醌的合成研究

以2,3-二氢-1,4,5,8-四羟基蒽醌和N,N-二甲基乙二胺为原料,合成了抗癌药物1,4-二[2-(二甲胺基)乙胺基]-5,8-二羟基蒽醌(下称:AQ4),考察了温度、溶剂、催化剂、氧化方式等对其产品收率的影响.确定的较佳工艺方法为:以2,3-二氢-1,4,5,8-四羟基蒽醌和N,N-二甲基乙二胺为起始原料进行缩合反应,用N,N-二甲基乙二胺兼做溶剂,首先制得1,4-二[2-(二甲胺基)乙胺基]-5,8-二羟基蒽醌隐色体(AQ4隐色体),进而用硝基苯进行氧化反应制得AQ4,产品总收率达到67.5%,产品结构利用红外(IR)、核磁(1H NMR)进行了表征.较佳的缩合反应条件为:反应温度50~55℃、反应时间2 h;较佳的氧化反应条件为:反应温度140~145℃、回流反应时间15 min.     

α-溴代肉桂醛对酪氨酸酶的抑制动力学及其杀虫作用

运用酶活性染色和酶抑制动力学方法分析了α-溴代肉桂醛对蘑菇酪氨酸酶的抑制作用,测得酶的正向和逆向速率常数分别为2.793L/(mmol·min)和1.98×10-3 s-1.在此基础上探讨了α-溴代肉桂醛对棉铃虫(Helicoverpa armigera)的毒杀作用,发现经0.625mmol/Lα-溴代肉桂醛处理后,棉铃虫3龄幼虫的生长发育受到一定程度限制,当α-溴代肉桂醛浓度达5.0mmol/L时,在作用48h后致死.此外,经5.0mmol/Lα-溴代肉桂醛处理后,棉铃虫3龄幼虫的活体和离体多酚氧化酶(PPO)活力受到了显著抑制.上述结果为今后α-溴代肉桂醛在食品、农业、医药等方面的应用提供了理论和实践基础.     

含羧酸甜菜碱基团两性共聚物的合成与表征

通过丙烯酰胺和羧内盐型两性单体2-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基)乙酸盐的自由基共聚反应,合成了一系列新颖的含羧酸甜菜碱基团两性共聚物;研究了原料配比、引发剂种类及浓度对共聚反应的影响,并用FTIR、     

β-环糊精与肉桂醛的包结行为研究

β-环糊精(β-CD)/肉桂醛包合物的形成大大改善了肉桂醛的物化性质,通过TG-DSC和UV-vis分析,表明β-CD与肉桂醛形成了摩尔比为1∶1的包合物,298 K时的包结常数为328.8 M-1.通过变温UV-vis实验得到了β-CD与肉桂醛包结过程的热力学参数,ΔH为-53.71 kJ.mol-1,ΔS为-0.132 kJ.mol-1.K-1,ΔGθ为-14.35 kJ.mol-1,表明此包结过程是一个焓驱动的放热的自发过程.最后,用PM3对β-CD/肉桂醛包合物的最稳定结构进行了分子模拟,认为肉桂醛的醛基位于β-CD的大口端,与β-CD的仲羟基存在着氢键作用,与实验表征结果一致.