以双水杨醛缩二亚丙基三胺钴(Ⅱ)配合物为载体的高氯酸根离子选择性电极的研究

报道了基于钴希夫碱双水杨醛缩二亚丙基三胺合钴(II)(Co(II)-BSADDPA)为载体的溶剂聚合膜阴离子选择性电极,该电极对高氯酸根离子的电位响应具有优良的选择性和灵敏度.在pH值为5 5的缓冲溶液中,电极电位呈现近能斯特响应,线性响应范围为8×10-6～1×10-1mol/L,斜率为59 4mV/dec,检测下限为5×10-6mol/L.采用交流阻抗和光谱分析技术研究了电极的响应机理并将电极用于花炮中高氯酸根离子的检测,结果满意.     

微量氯酸根的间接光度测定

本文基于在酸性介质中，过量的Ｆｅ（Ⅱ）可定量还原氯酸根，剩余的Ｆｅ（Ⅱ）可与邻菲啉络合形成桔红色螯合物这一现象，建立了间接光度法测定微量氯酸根的新方法．该法的线性范围为０─１８０μｇ／２５ｍｌＣｌＯ３－．方法简便、快速，并已用于氯化钾试剂和氯酸盐半成品中氯酸根的测定，结果令人满意．     

荷移增敏分光光度法间接测定3，5-二氯苯甲酰氯

建立用荷移增敏分光光度法测定3,5-二氯苯甲酰氯的方法。利用3,5-二氯苯甲酰氯与羟胺反应的产物(3,5-二氯-N-羟基苯甲酰胺,DCHA)与对苯醌在氯代十六烷基吡啶(CPC)介质中形成稳定络合物,在485nm波长处测定其吸光度。结果表明,3,5-二氯苯甲酸乙酯的检出限为0.15mg/L,线性范围(0.30～4.00)mg/L,相关系数(r)为0.9992,样品测定的RSD为3.65%(n=6),回收率为97.3%～100.1%。本法简便快速,条件易控制,测定结果满意。     

高效法同时测定阿莫西林双氯西林钠含量

阿莫西林和双氯西林在该色谱条件下均有合适的保留,测定可在10min内完成。阿莫西林在0.0050～1.0000mg/mL,双氯西林在0.0025～0.5036mg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。阿莫西林和双氯西林钠平均回收率(n=9)分别为99.4%(RSD=1.0%)和99.1%(RSD=0.97%)。该方法准确、重复性好、灵敏度高,可用于该产品的质量控制。     

紫外分光光度法测定微量溴酸根研究

研究了在硫酸介质中,碘化钾还原溴酸根离子的最佳反应条件,选择的最大吸收波长为350 nm,表观摩尔吸光系数为2.24×105L.mol-1.cm-1,溴酸根离子在0.5~6μg/10 mL范围内符合郎伯—比尔定律,检出限为0.25μg/10 mL,该法应用于化学试剂中微量溴酸根离子的研究,获得了满意的结果.     

含溴黄浦江水臭氧化过程中溴酸根的生成

2010年1-6月的水质调查结果表明,黄浦江水中溴离子（Br^-）含量为204.9~394.6 μg/L.溴离子在臭氧氧化和氯消毒工艺中消耗显著,但在混凝工艺中变化很小.水厂溴酸根离子（BrO^-₃）检出率较低（7.5％）.经过生物活性炭（biological activated carbon,BAC）处理后的出水溴离子有一定增加,可能源于活性炭还原了经臭氧氧化形成的高价态溴.臭氧小试实验表明,当黄浦江原水中稳态溶解臭氧浓度大于0.23 mg/L时,溴酸根离子生成速率大幅度增加,但此后随着臭氧浓度的增加,溴酸根生成速度几乎不变.臭氧暴露值ct与BrO^-₃具有良好的线性关系,计算得到的溴酸根生成势k(μgBrO^-₃/(mgO₃·min))受水中稳态溶解臭氧浓度值影响较大.原水中高浓度的氨氮和有机物是抑制溴酸根离子在臭氧化过程中形成的主要因素.     

N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)-二氯荧光素能量转移化学发光体系测定氯原酸的研究

在碱性条件下,N-澳代琥珀酰亚胺(NBS)氧化氯原酸,在荧光染料二氯荧光素增敏作用下发生化学发光.基于此现象,结合流动注射技术,建立了测定痕量氯原酸的流动注射化学发光分析法。在优化的实验条件下,氯原酸浓度在2.0×10~(-4)～1.0×10~(-2)mg/L范围内与发光强度呈线性关系(ΔI=1324.7 C 56.9,C:mg/L,r~2 =0.9979),检出限(3σ)为1.1×10~(-4)mg/L,对5.0×10~(-3)mg/L苯酚9次平行测定,相对标准偏差(RSD)为3.5%.将该方法用于对药物制剂中氯原酸的测定,结果令人满意.     

以二茂铁季铵盐为活性材料的PVC膜高氯酸根电极的研制

二茂铁季铵盐作为离子缔合型选择电极的活性材料至今未见报导.本文试用六种二茂铁季铵盐和两种增塑剂制备了高氯酸根电极,其中三种二茂铁季铵盐制成的电极的性能比较好,达到目前报导的较好高氯酸根电极的水平.二茂铁(Ferrocene)是一种具有特殊化学性质和空间构型的化合物.由于二茂铁基分子量较大,增水性强,生成的缔合物水溶性小,二茂铁基能够分散电荷,使得离子缔合体的缔合常数增大.以不同结构的二茂铁季铵盐作为电极的活性材料,有可能改变电极的某些性质并提供新的信息.     

水热氧化法制备的氢氧化铝吸附高氯酸根

为了分析水热氧化法制备的氢氧化铝对高氯酸盐的吸附性能,开展了氢氧化铝投加量和pH值对高氯酸盐吸附效率的影响试验,以及氢氧化铝的重复利用性能研究。试验结果表明:水热氧化制备的氢氧化铝能够快速吸附反应液中的高氯酸根,投加量对高氯酸根吸附影响为正相关。pH=4.5条件下,35 g·L~(-1)的制备氢氧化铝在3 h内的高氯酸根吸附率为73%;在pH=4.5条件下,制备氢氧化铝在对高氯酸根的连续三次重复吸附试验中保持着良好的吸附效率,具有较好的重复利用性。此外,制备氢氧化铝对高氯酸根的吸附性能取决于溶液的pH值,吸附率随pH值的升高而降低,在pH=3,制备氢氧化铝投加量50 g·L~(-1)时,高氯酸根吸附率达到93%。氢氧化铝对高氯酸根的主要吸附机制为氢氧化铝正电表面通过静电作用与高氯酸根形成离子对。     

建立离子色谱法测定水中硝酸根的方法

采用离子色谱法,通过试验确定了优化的色谱条件。硝酸根的检出限为0.01mg/L,方法精密度（RSD）为0.79%,方法的线性范围是1.0～100mg/L,样品的平均加标回收率为96.8%。通过对校正曲线的检验、回收率试验和不同方法的比对确认该分析方法是可靠的。     

金属罐消解-ICP-OES法直接测定土壤中的Ba的研究

采用金属罐消解法进行溶解,以ICP-OES法测定土壤中Ba的含量。经国家一级土壤标准物质样品测定验证,结果与标准值吻合,测得Ba的方法检出限为0.01mg/L,相对标准偏差为0.80%～2.7%,回收率为98%～104%。     

高效液相色谱对玉米大斑病菌毒素的分离与制备

建立了以高效液相色谱分离制备玉米大斑病菌2号小种毒素的方法,研究了以Nova-PakC18分析柱、制备柱对检测波长、流动相、pH值对分离和制备的影响.结果表明5-羟甲基-2-呋喃甲醛的检测限为0.017 mg/L,其他组分的相对偏差为0.09%～1.9%.在0.005～0.10 g/L范围内,标准毒素的线性回归良好,相关系数和回收率分别为0.971 3和98.2%.该方法快速、准确且重现性好,适于毒素的分离制备.     

宁夏干红葡萄酒中反式白藜芦醇的含量测定

以宁夏三大品牌干红葡萄酒为研究对象,采用高效液相色谱法对其中的反式白藜芦醇含量进行了测定,其中,对提取条件和色谱条件进行了优化.结果表明：该方法的最低检出限为0.015 mg/L,定量限为0.03 mg/L;在0.03 mg/L～300 mg/L浓度范围内线性良好,线性方程为y＝1.1161x＋0.0137,R2＝0.9996;重复性较好,标品的RSD为0.23%,样品的RSD为0.18%;准确度较高,加标回收率范围在92.3%～97.1%之间;研究表明反式白藜芦醇的含量与酒的品牌、葡萄品种有较大的关系,供试样品中反式白藜芦醇含量在1.97 mg/L～3.70 mg/L之间.     

1,4-二羟基-9-10-蒽醌-2-醛缩-4-氟苯基氨基硫脲探针测定生物样品中蛋白质含量的光谱法

在模拟人体生理条件下,基于1,4-二羟基-9-10-蒽醌-2-醛缩-4-氟苯基氨基硫脲(EDMHT)与人血清白蛋白(HSA)相互作用生成复合物,导致血清白蛋白的内源荧光产生特异性变化,且体系的同步荧光强度与溶液中HSA的浓度呈良好的线性关系,从而建立了以EDMHT为分子探针,用固定波长同步荧光光谱分析测定蛋白质含量的新方法.体系荧光光谱特征及强度受Δλ值、pH、离子强度及试剂加入顺序等因素的影响.在20℃,pH=7.40Tris-HCl缓冲溶液及离子强度为0.1mol/L的NaCl溶液中,体系的Δλ值为50nm的同步荧光强度(ISF)与人血清白蛋白在5.52～276mg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系.本实验对人血清、尿样、唾液样品进行了测定,回收率在95.18%～98.32%之间,对11份空白样品进行平行测定,求得相对标准偏差为2.87%,方法的检测限可达0.348mg/L.实验结果表明,本方法具有简单、快速、灵敏度较高,线性范围宽,精密度和回收率较好等优点,可直接用于生物样品中蛋白质总量的测定,结果令人满意,有望用于生化分析和临床分析.     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光法测定盐酸肼屈嗪

在碱性条件下,盐酸肼屈嗪对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有强烈的增敏作用.结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定盐酸肼屈嗪的新方法.在优化的实验条件下,测定盐酸肼屈嗪的线性范围为2.0×10-8 mol/L～1.0×10-6 mol/L,检出限为4×10-9 mol/L,对于浓度为6.0×10-7 mol/L的盐酸肼屈嗪连续测定11次,测定值的相对标准偏差为1.6%,以片剂为基体,用标准加入法检验方法的回收率,测得结果为99.1%～100.8%.该方法用于盐酸肼屈嗪片剂中盐酸肼屈嗪的定量分析,结果满意.     

氯酸钾-耐尔蓝体系催化光度法测定痕量亚硝酸根

基于亚硝酸根在醋酸介质中对氯酸钾氧化耐尔蓝褪色反应的催化作用,建立了测定痕量亚硝酸根的催化光度新方法.测定亚硝酸根的线性范围为0～0.3 mg/L,检出限为0.0n mg/L     

聚(NIPAAM-EDMA)整体柱的制备及其对尿样中氢化可的松的富集分析

以N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAM)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,制备了一种能有效去除尿样中的大分子物质,并能同时富集尿样中氢化可的松的整体柱.实验结果表明:氢化可的松在5～30 mg/L线性关系良好(R=0.999 3,n=6),检测限为0.012 mg/L;绝对回收率79％～83％；日内、日间精密度均＜5.0％,整体柱能够很好地富集尿样中的氢化可的松,并且能很好地除去尿样中的大分子物质及杂质,能满足分析的要求.     

流动注射-褪色光度法测定铁(Ⅲ)研究

基于铁(Ⅲ)可氧化酸性品红溶液而使之褪色,将该方法与流动注射自动进样技术联用,建立了流动注射-褪色光度法测定微量铁(Ⅲ)的新方法.在最优的实验条件下,该方法线性范围为0.05～1.5 mg/L,检出限(3d)为0.01 mg/L,相对标准偏差(RSD)为2.60%(Fe3+ 0.75 nlg,L,n=11).该方法应用...     

原料奶中5种阴离子的离子色谱分析

为了建立原料奶中5种阴离子(Cl-,NO3-,HPO42-,SO42-,SCN-)的离子色谱检测方法,将原料奶经乙腈沉淀蛋白质后离心过滤处理进行离子色谱检测.色谱条件,淋洗液:NaHCO3(1.0mmol/L),Na2CO3(3.2mmol/L),体积分数为15%的丙酮超纯水混合液.流速为1.0mL/min,检测器为电导检测器.该方法对5种离子的电导检出限均为0.02mg/L.在线性范围内r=0.997 6及以上.5种离子的精密度RSD为0.08%～9.58%,各阴离子的回收率均为80%～120%,变异系数在10%以内.该方法具有方便、准确、成本低的优点.     

高效液相色谱法测定畜禽肉中磷脂酰胆碱的含量

应用高效液相色谱法(HPLC)测定畜禽肉中磷脂酰胆碱含量。以Intertsil SIL硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,甲醇∶水(85∶15,V∶V)为流动相等度洗脱,流速1.5ml/min,柱温为室温,用紫外检测器在206nm处对磷脂酰胆碱进行测定。测得磷脂酰胆碱在0.5～1.92 mg/ml范围内线性关系良好(r2=0.9957),方法检测限为4.14μg/g,精密度为0.49%(n=5),回收率为89%～102%。该方法灵敏度高,重现性和稳定性比较好。