硫杂冠醚气相色谱固定相的研究

硫杂冠醚用作气相色谱固定相,制备毛细管柱,考察固定相的使用比例、极性、热稳定性,并对甲基苯酚(o/p),二氯苯(o/p,m),硝基氯化苯(m/o)等难分离的混合样品进行色谱分离.实验结果表明:使用固定相的质量比例为15%时有好的分离效果,固定相中等极性,120 ℃时平均极性为815,且使用温度高(185 ℃),热稳定性好.从分离性能看,该固定相具有较好的应用前景.     

用于分离卤代烃的气相色谱柱的改进

用中等极性的聚乙二醇－２０Ｍ固定液代替强极性的聚乙二醇－２０００固定液制备气相色谱柱，提高了柱效能和色谱分离度。     

烯烃气相色谱保留指数的预测

通过对部分烯烃在不同固定相不同柱温下的1031个样本集的气相色谱保留指数值(RI)与其部分参数关系的研究,发现RI与拓扑指数(mQ)、双键原子杂化状态指数(DHSI)、支链对双键的极化效应指数(PBD)、固定液极性值(CP)及柱温(T)的关系可表示为:^RI=-58.138 57.7460Q-8.2591Q 0.120T 0.807CP 36.460PBD 7.919DHSI(R=0.9989)继以留一法(Leave-one-out,LOO)进行交互检验,相关系数RCV=0.9977,说明所建模型具有良好的稳定性和预测能力,较好地揭示了烯烃类化合物气相色谱保留指数RI随固定相极性、柱温的改变而变化的规律.     

气相色谱原理与色谱理论

气相色谱法是近年来发展起来的新型、高效、选择性好、灵敏度高、操作简单的分离分析技术。本从线性色谱理论讨论了气相分析原理。     

全二维气相色谱数据分析系统

全二维气相色谱(GC×GC)作为一种新的色谱技术,尤其适用于挥发、半挥发性复杂样品的分离.基于复杂样品分析的广泛性,依靠Zoex公司的全二维气相色谱仪开发了一个色谱数据分析系统的设计方案.该系统采用基于基值平面的思想,定位分界线来检测色谱峰.通过已知样品重复试验,Pearson乘积矩相关系数达到了0.99.该系统作为操作员的辅助分析工具,还提供了良好的交互界面,演示色谱数据和色谱峰,并利用峰模板与相位调整来定性定量分析.     

十四烷基磷酸钍的合成及气相色谱性能研究

化学键合相色谱固定相是借助于非均相化学反应,将有机分子以共价键形式连接在色谱担体上,如硅胶键合相。它具有耐溶剂洗、热稳定性较好、表面改性灵活等特点,因而广泛应用于色谱分离分析中。但其表面极性点不能完全清除,降低了键合相填料的化学稳定性,致使产品性能重复性差,并影响分离效果。本文采用均相化学反应合成了一种     

气相色谱分离实验研究综述

目的：探讨目前气相色谱分离实验研究的现状,为该方面进一步的研究给予宏观和理论支持。方法：查阅国内外相关文献资料,对气相色谱分离实验研究的情况进行分析研究,并结合实际应用情况进行分类整理。结论：气相色谱已应用于化工、医药、生物、工程等多个领域,未来的发展将朝着更为精细的方向进行。     

新的环糊精衍生物气相色谱固定相的初步研究

合成一种新的β-环糊精衍生物固定相：3-单(N-苯甲酰化L-丙氨酸酰基)-七(2，6-二-0-甲基)-β-环糊精，考察了该种固定相的气相色谱性能，并与合成中使用的母体七(2，6-二-0-甲基)-β-环糊精衍生物的气相色谱性能进行了比较。新固定相具有较好的成膜性，较高的柱效，对难分离的含有苯环的常规物质对以及含苯环的位置异构体具有很好的分离效果。氨基酸官能团的引入改变了环糊精的空腔结构；环糊精上取代基的大小、极性、形状与客体分子的π-π相互作用等对于客体分子的识别起到关键作用。     

用氯代苯、烷基酚和醇类化合物气相色谱保留指数预测其生物活(毒)性

构建了从氯代苯、烷基酚和醇类化合物气相色谱保留指数RI预测其生物活(毒)性-lgCi的公式.研究了这3类衍生物在不同极性固定柱上测得的气相色谱保留指数RI预测其生物活(毒)性-lgCi的准确性.得出了弱极性固定柱上测得的气相色谱保留指数RI更能准确地预测其生物活(毒)性-lgCi,从而为有机化合物的生物活(毒)性测定和预报提供了一种简便易行的新方法.     

苯并—15冠—5用作气相色谱固定液的色谱性能研究

研究了苯并－１５冠－５用作气相色谱固定液的热稳定性，化学稳定性，极性，选择性和使用温度范围等色谱性能，并初步探讨其分离机理，将苯并－１５冠－５直接涂渍在１０２白色担体上制备而成的填充柱，能在较低的柱温下，对Ｃ１－Ｃ６脂肪醇、Ｃ１－Ｃ６脂肪酸乙酯和乳酸乙酯以及其它有机混合物进行良好的色谱分离。     

七台河煤焦油沥青的柱层析分离及GC-MS分析

以石油醚为洗脱液,采用柱层析法对七台河煤焦油沥青中可溶缩合多环芳烃进行了分离.在定量收取的洗脱液中分别析出了白色晶体、白色粉状物质和无色晶体(分别标记为J1,J2,J3),对它们进行了气相色谱-质谱(GC-MS)分析.结果表明,J1中主要为3个环的多环芳烃和杂环化合物,以菲、荧蒽、芘、蒽为主要成分.J2中主要为4个环的多环芳烃和杂环化合物,以荧蒽、2,3-苯并芴、2-甲基荧蒽、苯并[a]蒽、9,10-苯并菲为主要成分.J3中全部为4~5个环的多环芳烃,以苯并芘、苯并荧蒽为主要成分.     

毛细管气相色谱法测定煤焦油粗蒽中蒽的含量

建立煤焦油粗蒽中蒽含量的毛细管气相色谱测定方法。采用DB-5毛细管柱、氢火焰离子化检测器和程序升温，以氯代苯为溶剂，吩嗪为内标物，用内标法对蒽的舍量进行了测定。结果表明，粗蒽中各组分能很好地分离，并定性出11个组分。该法具有简便、快速、准确、操作简单等特点。所测定的结果有良好的准确度和精密度，样品的回收率为98．43％-100．73％，相对标准偏差为0．111％～0．911％。整个试样分析时间不超过15min，可直接用于产品质量分析与控制，为工厂进行现场分析和操作调节提供了简捷的方法。     

兖矿高温煤焦油的分离及GC/MS分析

采用超声辐射及索氏萃取技术,对兖矿高温煤焦油进行连续分级萃取,借助GC/MS对所得萃取物进行表征分析。结果表明:共检测到172种化合物,主要成分为芳烃和杂环化合物。芳香族化合物主要是由1-4环芳烃的组成,其中萘、甲基萘、苊烯、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、三亚苯、苯并二萘嵌苯和苯并芘含量较高。杂环化合物中检测到的含氮化合物远多于含硫化合物,表明兖矿高温煤焦油应该是一种高氮低硫的焦油。并分析了样品中有机物各组分的分布规律,为提高高温煤焦油附加值利用提供了实验依据。     

一种改质煤焦油的组分分析

对一种加氢转化的煤焦油采用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)技术,分析了此改质煤焦油中的化学组成,从而获得了一些有意义的数据.结果表明:从中鉴定出207种化合物,各类化合物的特征和分布均于普通煤焦油有极大差别,其中烃类物质的相对含量为55％,酚类化合物高达10％以上.可以利用这种焦油提取酚类化工原料,还可以作为调制高级...     

液晶玻璃毛细管柱色谱和色-质联用分离和鉴定煤焦油馏分

本文用BaCO_3沉积法预处理玻璃毛细管柱,用静态法分别涂以五种液晶固定液(BMBT、BBBT、EPMB、BPBAmB、MPBOB),所得五种液晶玻璃毛细管柱用于分离四种煤焦油馏分——蒽油、洗油、酚油和轻油。发现BBBT和EPMB对蒽油和洗油可得较佳的分离结果;MPBOB毛细管柱可用于分离酚油和轻油。各馏分中分离出的组分数分别为140,100,50,40,流出时间分别为40、30、18和12分钟。各馏分中分离出的组分进行了纯物质对照和色-质联用定性。     

高温煤焦油中杂环化合物的分析与分离

高温煤焦油中杂环化合物的杂原子主要是氧、氮和硫.选择石油醚、乙酸乙酯依次作为流动相,在硅胶柱层析中对高温煤焦油进行淋洗,通过气相色谱(GC)和气质联用(GC/MS)把淋洗液中的组分按照不同的杂环化合物进行分析和归类.各类含量较高的杂环化合物使用葡聚糖凝胶LH-20作为填料,流动相以无水乙醇/正己烷1:2体积比混合淋洗,...     

高温煤气中NH3、有机硫、HCl及焦油蒸气的同时脱除

在固定床反应器中对高温煤气中NH3、有机硫化物、HCl及焦油蒸气4种污染物进行了单独和同时脱除的研究,其中选择CS2和1－甲基分茶分别作为高温煤气中有机硫化物和焦油蒸气的模型化合物。研究得出,高温煤气中氨催化分解和1－甲基萘化裂解的最佳催化剂同为Ni－3催化剂,CS2转化的最佳催化剂为硫化态的Ni－3催化剂,最好的脱氯剂为ECl。在NH3、CS2、HCl及1－甲基萘4种污染物同时存在时,将上述脱除剂组合在一起进行同时脱除实验表明：ECl脱氯剂对HCl的转化率和Ni－3催化剂对1－甲基萘的转化率均为100％,氧化态的Ni－3催化剂对NH3的转化率和硫化态的Ni－3催化剂对CS2的转化率则随温度的升高而增加,在300－550℃之间,氨的最大转化率为79％,CS2的最大转化率为88％。     

生物质焦油催化裂解过程中二次焦油成分

以秸秆热解产生的焦油为原料,在固定床反应器实验台上进行了催化裂解实验,研究了反应温度和催化剂种类对生物质焦油的裂解反应产物———二次焦油成分的影响规律。在高铝砖作为催化剂作用下,随着温度的升高,二次焦油构成有芳香化的趋势,多环芳烃的种类和含量都在增加。反应温度的提高有利于焦油的深度转化,二次焦油产率降低;但是高温下生成的二次焦油芳化程度更高,更容易引起催化剂积炭失活。当反应温度为900℃时,碱性催化剂白云石和石灰岩作用下二次焦油成分相似,以复杂的大分子环烃为主,而且焦油成分种类减少到10种左右;酸性催化剂高铝砖作用下焦油成分仍然很复杂,有将近30种,除了含有大分子环烃外,还含有部分石蜡烃,芳香族种类很多,多以双环、三环以及四环的形式存在。     

煤焦油乳化机理的研究

为了消除炼焦生产中煤焦油乳化的现象，在实验室条件下对煤焦油的乳化机理及各种对焦油乳状液稳定性的影响因素进行研究，结果表明，煤焦油和氨水形成了以碳质粉末（煤粉＋焦粉）为乳化剂的、稳定的、油包水（W／O）型乳状液；其稳定性会受到乳化剂的粒度、组成、剂量以及分散相组成等因素的影响：乳化剂越细、乳化剂中煤粉的比例越大、乳化剂的剂量越大，煤焦油乳状液就越稳定；乳化剂的剂量越大，煤焦油乳状液的粘度就越大。在此基础上建立了煤焦油乳状液模型。     

复合改性炭沥青稳定性研究

将两种软化剂分别掺入煤沥青,制得软化煤沥青,再与石油沥青混合,经SBS改性后得到复合改性炭沥青.采用四组分分析法和胶体不稳定指数(Ic)研究复合改性炭沥青的胶体稳定性.结果表明,加入适量的软化煤沥青能够增加复合改性炭沥青中沥青质含量,减少饱和分含量,同时达到调节芳香分和胶质含量的作用,使复合改性炭沥青的四组分含量分布合理.所制复合改性炭沥青的Ic值较低,胶体体系稳定.